激光剥蚀电感耦合等离子体质谱新进展

简单介绍了激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)的基本原理及装置。分别对LA-ICP-MS在飞秒激光器、紫外激光器、固液气溶胶混合进样、集合式小样品标样、原位统计分布技术上的技术新进展进行了详细的评述。最后对LA-ICP-MS在元素含量分析与空间分布分析中所占的地位及其应用前景进行了展望。     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱微区分析新进展

从仪器、基础研究诸方面评述近年来LA-ICP-MS微区分析进展,重点介绍了与ICP-MS联用的激光技术发展、校正方法、分馏效应、剥蚀颗粒分布研究及仪器装置与实验技术与改进,对LA-ICP-MS技术的应用作了回顾与展望。     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱分析中激光剥蚀池载气对信号响应影响的研究

该文以玻璃标准参考物质NIST SRM 612为样本,选择轻、中、重质量元素Li(7)、Cu(63)、Y(89)、Cs(140)、Ru(175)、Th(232)、U(238)为研究对象,探讨了氩气和氦气分别作为激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)中剥蚀池载气时对质谱分析信号的影响。结果显示:当激光剥蚀池载气为氩气时,载气流量为0.80 L/min,补偿气流量为0.70 L/min或者补偿气流量为0.85 L/min,载气流量为0.70L/min时获得最佳分析信号,信号值稳定(RSD为4%),氧化物离子干扰值小(UO/U为0.27%)。当激光剥蚀池载气为氦气时,补偿气氩气流量为0.95 L/min,载气氦气流量为0.95 L/min时获得最佳的信号强度值,且信号值稳定(RSD为4%,UO/U为0.32%)。对比发现,氦气作为激光剥蚀池载气时质谱分析信号强度明显高于氩气作为载气时的最佳分析信号强度值,各元素的信号强度值平均增强3倍,且背景值低。因此采用氦气作为激光剥蚀池载气,可显著提高分析灵敏度。     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱定量铬方法研究

建立了基体匹配外标法-激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)定量分析凝胶和细胞中铬含量的方法.对标准品分析的相对标准偏差小于16％(n=300),LA-ICP-MS标准曲线相关系数R2=0.9805,方法的检出限为2.22μg/g.以MCF-7细胞作为体外细胞模型,经含铬培养基孵育后,用变性和非变性两种聚丙...     

双气流路-激光剥蚀电感耦合等离子体质谱测定铅同位素比值

采用双气流路校正-激光剥蚀电感耦合等离子体质谱测定了地质样品中Pb同位素比值,并通过201Hg和指数法则分别校正分析过程中的同量异位素干扰和质量偏移。实验结果表明,采用双气流校正系统可明显提高Pb信号强度,且当干、湿气溶胶流速比为1时铅的信号强度最大。将该方法用于地质标准物质NIST610和BCR-2G测定,分析结果与参考值符合,相对标准偏差RSD在1%以内(n=8)。     

同位素稀释-激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定生物组织样品中铁元素的含量

针对目前采用同位素稀释-激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(ID-LA-ICP-MS)对固体生物组织切片样品难以实现原位准确定量的难题,本研究将同位素稀释法与LA-ICP-MS技术相结合,通过开展生物组织样品与浓缩稀释剂的同位素充分交换平衡、稀释剂添加方式、原位的同位素比测量等关键技术研究,确定了组织切片与同位素稀释剂的最佳平衡时间、稀释剂的质量以及选用甲醇作为稀释剂溶剂等实验条件,建立了基于同位素稀释技术的LA-ICP-MS技术在生物样品组织切片中Fe元素的微区定量分析方法,并采用实验室自行制备的均匀的山羊脑和牛肝组织切片标准样品对方法进行了验证,通过ID-LA-ICP-MS方法的测量结果与微波消解-同位素稀释方法的测量结果相一致,验证了该方法的有效性和可靠性。本方法可进一步应用于临床中生物组织切片样品中金属元素的原位、微区定量测量及成像分析。     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱分析硅酸盐矿物基体效应的研究

标样与样品之间基体效应的差异是影响LA-ICP-MS分析结果准确度的重要因素,而元素的相对灵敏度因子(RSF)是基体效应的重要表征.本研究考察了17个玻璃标样中49种常见元素及10个电子探针天然硅酸盐矿物标样中10种主、微量元素RSF的差异,比较了以Ca,Al,Si为内标对基体效应的补偿作用及元素分馏效应的影响.结果表...     

激光剥蚀串联电感耦合等离子体质谱在环境分析中的应用进展

激光剥蚀串联电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)是一种功能强大的化学元素检测方法,它具有样品前处理简单、多元素同时测定、高通量、高灵敏度、宽线性范围以及原位分析等优点.同时,激光剥蚀可以与多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)串联用于稳定同位素组成测定,不仅避免了繁琐的样品前处理,同时还可应用于固...     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定碳化硅器件中杂质元素

采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS),以NIST玻璃标准物质制作校准曲线,29Si为内标,相对灵敏度因子(RSF)校准标样和样品间的基体效应,对碳化硅陶瓷器件中9种痕量元素(B,Ti,Cr,Mn,Fe和Ni等)进行定量测定。选择线性扫描方式,激光剥蚀孔径为150μm,氦气和氩气流量为0.7 L/min时,信号稳定性和灵敏度最佳。经内标校准后,各元素标准曲线的线性有较大改善,线性相关系数为0.9981~0.9999。以建立的方法对碳化硅标准参考物质(BAM-S003)中的痕量元素进行测定,并与标准参考值进行对比,结果一致,证实了LA-ICP-MS方法应用于碳化硅样品检测的准确性和有效性。采用本方法定量测定碳化硅器件中痕量元素,结果与辉光放电质谱法(GD-MS)测定的结果比较一致。元素B,Ti,Cr,Mn,Fe,Ni,Cu,Sr和La的检出限为0.004~0.08 mg/kg,相对标准偏差(RSD)小于5%。     

Iolite Based Bulk Normalization as 100% (m/m) Quantification Strategy for Reduction of Laser Ablation-Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry Transient Signal

Iolite package draw more attention in laser ablation-inductively coupled plasma-mass spectrometry (LA-ICP-MS) community in recent years due to its powerful data-handling capacity, excellent signal visualization and open source of calculation codes. In this study, the application of Iolite package was investigated for LA-ICP-MS elemental quantification, and a calculation code for the bulk normalization as 100% (m/m) strategy was compiled. We found that the spline interpolation approach was better than that of linear one for the correction of time-dependent instrument drift. BCR-2G as the quality material was used to assess the proposed code, and the results revealed that the code was practical and reliable. The analytical accuracy was influenced by the used calibration materials. TiO₂, MgO, K₂O and rare earth elements in BCR-2G were slightly off (5%–10%) when NIST SRM 610 as the calibrator. Cr and Mo were higher (10%–30%) than the recommended values when StHs6/80-G was used as the calibrator. The phenomena would be attributed to the matrix effect or the inaccurate values of corresponding calibrators. Three main sources for the LA-ICP-MS combined uncertainty were recognized, including the uncertainty of recommended values of analytes in calibration material, the uncertainty of measured intensity ratios in sample and the error in bulk normalization as 100% (m/m) strategy. A total of 50 elements in CGSG glass reference materials were quantified based on the proposed Iolite code. Major elements (except MnO, CaO and P₂O₅) matched well with the recommended values with a discrepancy of 5%, and the trace elements (except Cr, Ni, Zn, Ga, Mo and Sb) were agreement with the recommended values in 10%. The dataset reported in this study was helpful for the value certification of CGSG reference materials. Overall, the proposed Iolite code broadened the application of Iolite package in the reduction of LA-ICP-MS transient signal for the elemental determination.     

玻璃标样结合硫内标归一定量技术在激光剥蚀-等离子体质谱分析硫化物矿物中的应用

以硬石膏矿物标样中Ca相对于S的灵敏度因子为基准,将玻璃标样中主量和痕量元素相对于Ca的灵敏度因子转换成元素相对于S的灵敏度因子,建立了多玻璃标样结合硫内标归一定量技术分析硫化物单矿物多元素的新方法。利用本方法分析了美国合成多金属硫化物矿物标样MASS-1中20种元素,主量元素分析结果的相对误差小于10%,痕量元素分析结果几乎都落在给定值±不确定度范围内。利用本方法对12个硫化物单矿物分析结果表明,绝大多数主量元素含量测定值的相对误差小于10%,且多数主量元素甚至优于以MASS-1为外标、内标归一定量法及内标校准法分析结果,而痕量元素与MASS-1校准结果较为一致。本方法克服了基体不匹配的问题,能比较准确地定量分析硫化物矿物中的主成分S,可用于定量校准硫化物矿物。