槲皮素-Mg(Ⅱ)二元络合物荧光体系的研究及应用

研究了槲皮素-Mg(Ⅱ)荧光体系的形成条件,建立一种测定槲皮素的新方法。在pH=9.2的硼酸盐缓冲溶液中,槲皮素可与Mg(Ⅱ)形成2∶1的络合物,在激发波长λex=450nm,发射波长λem=530nm时,体系的荧光强度与槲皮素浓度在4.3×10-8～3.2×10-6 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为4.3×10-8 mol/L。该法成功地应用于番泻叶中槲皮素含量的测定。     

槲皮素-钨(Ⅵ)-十六烷基三甲基溴化铵荧光光度法测定中药中槲皮素

1引言槲皮素（3,5,7,3’4-五羟基黄酮）,是许多天然中草药的主要成份,并有较好的祛痰、止咳及一定的平喘作用。目前,测定槲皮素的方法主要有高效液相色谱法,分光光度法,而基于槲皮素-钨（Ⅵ）-十六烷基三甲基溴化铝（CTMAB（）体系的荧光光度法尚未见报道。2实验部分2．1仪器与试剂930型荧光分光光度计（上海第三分析仪器厂）。1．0x10－4mol/L橡皮素乙醇溶液;1．0x10－3mol/L钨（VI）溶液;其它试剂为分析纯,实验用水为去离子水。2．2实验方法于10ml比色管加入一定量棚皮素标准溶液,依次加入1．0mLX10－3钨（Ⅵ）溶液,2．…     

镓-槲皮素的分光光度法研究与应用

研究了镓与槲皮素的显色反应,在表面活性剂TritonX 100的存在下,于pH=4.5的HAc NaAc缓冲溶液中,镓与槲皮素形成1∶2的黄色络合物,最大吸收波长在446nm处,其表观摩尔系数为7.46×104L·mol·cm-1,线性范围为1.7×10-8～6.0×10-7g/mL,检出限为1.7×10-8g/mL。该法已成功用于中草药中镓的测定。     

氧氟沙星-铝(Ⅲ)-十二烷基苯磺酸钠荧光体系测定氧氟沙星的研究

在表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下,氧氟沙星能与铝(Ⅲ)形成络合物而使氧氟沙星的内源性荧光显著增强,提出了氧氟沙星-铝(Ⅲ)-十二烷基苯磺酸钠(SDBS)荧光体系测定氧氟沙星含量的新方法。氧氟沙星在1.0×10-9~2.0×10-7kg/L范围内,与荧光增敏值成良好的线性关系,方法检出限为5.0×10-10kg/L。该方法简单,灵敏度高,选择性好,可直接用于片剂和注射液中氧氟沙星含量的测定。     

铝(Ⅲ)-氧氟沙星-十二烷基硫酸钠荧光体系测定微量铝的研究

在NaAc HAc介质中,溶液中的铝(Ⅲ)能与氧氟沙星和十二烷基硫酸钠(SDS)反应生成一稳定的络合物,使氧氟沙星的内源性荧光显著增强,据此建立了铝(Ⅲ) 氧氟沙星 SDS体系测定铝(Ⅲ)的荧光分析新方法。该体系的最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=480nm,铝(Ⅲ)浓度在2.0×10-7～5.0×10-5mol L范围内,与荧光增强程度成正比。该方法可直接用于水样和食品中微量铝(Ⅲ)的测定。     

槲皮素-锑(Ⅲ)-Tween-80荧光光度法的研究及其应用

槲皮素与锑Ⅲ形成二元荧光络合物，Ｔｗｅｅｎ－８０对体系有强烈的增敏作用，研究并建立了测定槲皮素的荧光光度法。在０．０１２ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中，槲皮素浓度在１．２×１０－５ｍｏｌ／Ｌ～２．８８×１０－４ｍｏｌ／Ｌ范围内与荧光强度呈线性关系，检出限为１．５×１０－５ｍｏｌ／Ｌ。该法用于地锦草中槲皮素的测定，结果满意。     

槲皮素-锡(Ⅳ) 荧光光度法的研究及其应用

研究了槲皮素－锡（Ⅳ）荧光体系的形成条件,建立了测定了槲皮素的荧光度法。在０．００８ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中,形成ｎ（槲皮素）：ｎ「锡（Ⅳ）」＝２：１的荧光络合物。ＴｒｉｔｏｎＸ－１００对体系有强烈的增敏作用,激发波长为４４３ｎｍ。发射波长为４９５ｎｍ。     

铁(Ⅲ)-氧氟沙星-SDS三元体系的荧光特性及应用

在表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,铁(Ⅲ)能与氧氟沙星形成络合物而猝灭氧氟沙星分子的内源性荧光,使其荧光强度显著降低,据此,提出了铁(Ⅲ) 氧氟沙星SDS体系测定铁(Ⅲ)的荧光分析新方法。铁(Ⅲ)浓度在2.0×10-8~2.0×10-6mol/L范围内与荧光猝灭值△F成正比,方法的检出限为1.0×10-8 mol/L。该法简单,灵敏度高,选择性好,可直接用于水样和食品中微量铁(Ⅲ)的测定,结果满意。     

偶氮胂Ⅲ-镧(Ⅲ)褪色光度法测定蛋白质

在pH 2.5的酸性介质中, 蛋白质与偶氮胂Ⅲ-镧（Ⅲ）络合物能够相互作用, 形成超分子复合物而使溶液褪色. 最佳条件下, 在650 nm处吸光度的降低值, 与加入的牛血清白蛋白（BSA）或人血清白蛋白（HSA）、溶菌酶（Lyso）质量浓度在一定范围内呈线性关系. BSA在0.5～35 mg/L、 HAS在1～40 mg/L, 溶菌酶（Lyso） 1.7～45 mg/L, 相对标准偏差为0.82% （n=7）. 方法用于人血清总蛋白量的测定.     

槲皮素-钼(Ⅵ)-CTMAB荧光体系的研究及应用

研究了槲皮素 钼(Ⅵ) CTMAB荧光体系的形成条件,并建立了测定槲皮素的荧光光度法。在pH 2.5~3.5的酸度条件下,形成槲皮素∶钼(Ⅵ)∶CTMAB=2∶2∶1 的黄色荧光络合物,激发波长为404.9 nm,发射波长为 472.2 nm,槲皮素浓度在 2.0×10-6 ~1.0×10-5 mol·L-1范围内与荧光强度呈线性关系,检出限为3.4×10-8mol·L-1,所拟方法用于测定中药槐米中的槲皮素,结果满意。     

铽-洛美沙星体系的荧光性质研究及应用

在pH 6.0~6.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铽(Ⅲ)与洛美沙星生成具有荧光特性的络合物,其激发波长在330 nm处,发射波长在546 nm处,相对荧光强度与洛美沙星质量浓度之间,在0.01~0.43 mg.L-1范围内呈线性关系,检出限为0.001 mg.L-1。方法应用于洛美沙星胶囊中含量的测定,测得回收率在96.5%~102.0%之间,测定结果的相对标准偏差(n=5)在1.5%~2.1%之间。     

混合表面活性剂对桑色素-镓(Ⅲ)荧光体系的研究

本文研究了混合表面活性剂十二烷基硫酸钠-Triton X-100存在下,Ga(Ⅲ)与桑色素的荧光形成反应。在pH为0.7的HCl-NaAc缓冲溶液中,镓的检测限为1.7ng/ml,线性范围为2～120ng/ml,本法的灵敏度高,选择性好,采用适当分离方法消除干扰后可用于地质试样中镓的测定。     

胡椒基荧光酮光度法测定粉煤灰中微量镓

在表面活性剂OP存在下,镓与胡椒基荧光酮(PIF)在pH 6.0 HAc-NaAc缓冲溶液中形成蓝紫色配合物,其表观摩尔吸光系数为8.51×104L.mol-1.cm-1,最大吸收波长为568 nm,配合物的组成比为n(Ga(Ⅲ))∶n(PIF)=1∶4。镓质量浓度在0~0.5μg/mL范围内符合比耳定律,镓(Ⅲ)的标准加入回收率在96.5%~102.1%之间。结合乙酸丁酯萃取分离干扰元素,用于测定粉煤灰中微量镓。     

微乳液介质-4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯三酚分光光度法测定痕量镓(Ⅲ)

对由溴化十六烷基吡啶(CPB)、辛基苯基聚氧乙烯醚(OP)、正丁醇、正庚烷和水组成的微乳溶液存在下,4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯三酚与镓(Ⅲ)的显色反应,进行了研究并提出了分光光度法测定痕量镓(Ⅲ)的方法.结果表明:在pH 9.80的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,镓(Ⅲ)与试剂形成1:2的红色络合物,络合物的最大吸收峰在525 nm波长处,表观摩尔吸光率为1.6×105mol-1·cm-1.镓(Ⅲ)量在μg·L-1范围内符合比耳定律,检出限(3S/N)为1 μg·L-1.方法用于煤和矿石中微量镓的测定,测得结果与原子吸收光谱法的结果相符,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%.在两实样的基础上用标准加入法做回收试验,测得其平均回收率为102.7%.     

诺氟沙星荧光光度法测定微量Al(Ⅲ)

铝对荧光试剂诺氟沙星有强的荧光增强作用,据此建立了测定微量铝的荧光分析方法。选择最大激发与发射波长分别为278 nm和441 nm,在pH 4.10的HAc-NaAc介质中,诺氟沙星的荧光强度变化与Al(Ⅲ)浓度呈良好的线性关系,线性范围为7.00×10-6~1.00×10-3mol/L,检出限为2.00×10-8mol/L,常见的共存离子不干扰测定。本方法已用于实际样品中Al(Ⅲ)的测定。     

Fe(Ⅲ)分光光度法测定盐酸氯丙嗪

建立了以Fe(Ⅲ)为氧化剂分光光度法测定盐酸氯丙嗪的方法。在盐酸介质中,Fe(Ⅲ)将盐酸氯丙嗪氧化形成一种红色化合物,该化合物的最大吸收波长位于525 nm,其摩尔吸光系数ε=1.05×104 L/(mol·cm)。盐酸氯丙嗪的质量浓度在0~20.0 mg/L范围内与体系的吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 2,加标回收率为94.0%~100.4%,测定结果的相对标准偏差为0.55%~1.42%(n=6)。该法灵敏度较高、选择性及重现性良好,可用于药品和血清中盐酸氯丙嗪的测定。     

诺氟沙星在胶束溶液中的荧光光谱特性及其应用

诺氟沙星在pH值为2.1的酒石酸-酒石酸钠缓冲溶液中具有较强的荧光,十二烷基磺酸钠(SDS)胶束溶液对诺氟沙星的荧光有增敏作用,线性范围为0.069 3~0.693 0μg/mL,回归方程为F=66.89c 0.149 4,相关系数为0.999 4,检出限为0.010 3μg/mL。用该法测定滴眼液和胶囊中诺氟沙星的含量,相对标准偏差为0.10%~0.93%,回收率为90.91%~108.5%。     

核酸-8-羟基喹啉-钪(Ⅲ)体系的荧光特性及其分析应用

在ＰＨ ６．８～８．８的酸度范围内，小牛胸腺脱氧核糖核酸（ｃｔＤＮＡ），鱼精子脱氧核糖 核酸（ｆｓＤＮＡ）以及酵母核糖核酸（ｙＲＮＡ）分别与８－羟基喹啉（８－ＨＱＬ）和Ｓｃ（Ⅲ）形成的三元 体系受 ２６４～２７０ ｎｍ紫外光激发将发出 ４９０～４９６ ｎｍ的荧光。与 Ｓｃ（Ⅲ）和 ８－ＨＱＬ 二元络合 物相比，三元体系的荧光量子产率增大，荧光寿命增长，最大发射波长紫移约 １０ ｎｍ。６个合 成样品的分析结果表明，利用 Ｓｃ（Ⅲ）／８－ＨＱＬ能十分灵敏的测定脱氧核糖核酸。     

槲皮素-Al~(3+)-十六烷基三甲基溴化铵体系荧光光度法测定总黄酮

用荧光法探索了十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)、十二烷基硫酸钠(SDS)、β-环糊精(β-CD)、聚氧乙烯月桂醚(Brij-35)4种有序介质,及反应时间、pH等条件对槲皮素-Al 3+体系荧光强度的影响。结果表明:四种有序介质中,CTMAB在酸性介质(pH=6.10)下对槲皮素-Al 3+体系荧光增敏效果最好,在λex/λem=450/539nm处有强荧光峰。据此,建立了一种用CTMAB增敏荧光光度法测定总黄酮含量的新方法,其线性范围为4.0×10-8~1.0×10-5 mol/L,检出限为1.24×10-8 mol/L,相对标准偏差(RSD)为2.26%。方法已用于银杏叶片中黄酮含量的测定。     

镓(Ⅲ)-铬黑T络合吸附波的研究和分析应用——Ⅱ.镓(Ⅲ)-铬黑T的电化学行为及其反应机理

在NaAc-HAc介质(pH5.3)中,铬黑T(EBT)和Ga(Ⅲ)-EBT分别于-0.40V和-0.63V产生的峰电流具有吸附特性,均为不可逆电极反应过程。测得EBT和Ga(Ⅲ)-EBT的电子传递系数(α)分别为0.38和0.58,电子转移数(n)和质子数(m)均为2°EBT在电极表面的饱和吸附量(Г_0~S)为5.6×10~(-10)mol/cm~2。在pH4.8～5.6间,EBT(H_3L)主要以H_2L~-形式存在;Ga(Ⅲ)与不同浓度的EBT形成组分比分别为1:1和1:2:两种络合物,相应累积稳定常数K_1=7.2×10~(12),K_2=5.3×10~(25)。提出了它们的电极反应机理,并对温度试验过程中产生的“热色(电)效应”进行了探讨。