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本文研究了在磷酸介质中用乙基紫显色,以乙酸异戍酯萃取比色测定微量铊的方法。确定在20毫升发色溶液体积中各试剂用量:3毫升磷酸(2∶1)、1毫升25%三氯化铁、1毫升0.2%乙基紫、10毫升乙酸异戊酯。有色络合物稳定48小时,温度在5—31℃没有影响,最大吸收峰在603毫微米处,0—40微克铊/10毫升服从比尔定律,克分子消光系数为1.1×10~5。大量 NH_4~ 、K~ 、Na~ 、UO_2~(2 )、SO_4~(2-)、NO_3~-、BO_3~(3-)、C_2H_3O_(2-)、C_2O_4~(2-)、C_4_H_4O_6~(2-)、C_6H_5O_7~(3-);100毫克Sn~(4 )、Mn~(2 )、Cu~(2 )、Zn~(2 );50毫克Al~(3 );10毫克Mo~(6 )、Zr~(4 )、Si~(4 )、Ca~(2 )、Mg~(2 )、Ba~(2 )、Pb~(2 )、Cd~(2 )、Sb~(3 )、Co~(2 )、Ni~(2 );5毫克La~(3 );4.5毫克F~-;3毫克Th~(4 )、Te~(4 )、Bi~(3 )、As~(3 )、As~(5 );2毫克V~(5 )、In~(3 );1.5毫克Se~(4 );1毫克Ga~(3 );500微克W~(6 );250微克Ag~ ;200微克Re~(7 )、Cr~(6 )、Hg~(2 );100微克Sb~(5 );1微克Au~(3 )没有影响,加入0.5克柠檬酸可消除1毫克Cr~(6 )的影响,以二氯化锡还原过滤可消除100微克Au~(6 )、10毫克Hg~(2 )、10毫克Sb~(5 )的干扰。本法选择性好,灵敏度高,操作简便。矿样测定结果表明,方法的准确性和重现性均良好。 相似文献
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用正丁醇为萃取剂,以茜素紫为显色剂比色测定超塑合金中微量锡。实验表明,于0.1N盐酸介质,30—50 C下显色,半小时后萃取,络合物至少可稳定2小时。锡量在0—15微克/10毫升正丁醇范围符合比尔定律,摩尔吸光系数ε_(500)=5.1×10~4。含有1500毫克Zn~(2+),40毫克Al~(3+)、Cd~(2+),22毫克pb~(2+),15毫克Cu~(2+),5毫克Mg~(2+),10微克La~(3+)基本不干扰10微克锡的测定;氟化 相似文献
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结晶紫比色法测定铊是成熟的方法,但是对于测定辉钼矿单矿物中ppm的铊,由于大量钼的存在而严重干扰铊的测定,用一般方法很难将钼除去。本文试验了以铁作为载体,用氢氧化物沉淀铁、铊而与大量钼分离,残留的钼量低于30毫克时不影响铊的测定。试验表明,从含钼量高达47%的钼单矿物中通过本法分离后残留钼量仅剩0.18—0.19毫克。加入1—100 相似文献
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碘阻抑结晶紫褪色动力学光度法测定微量碘 总被引:12,自引:2,他引:12
在弱酸性介质中,微量I^-对NaIO4氧化结晶紫色的反应具有显著的阻抑作用,以此反应为指示反应提出了测定微量碘的动力学光度分析法。 相似文献
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本文研究了在氨性溶液中用喹哪碇红发色,甲基异丁酮和醋酸异戊酯混合溶剂萃取后比色测定银。络合物的最大吸收峰在525毫微米。克分子吸收系数为37.800。0—15微克银/10毫升服从比尔定律。络合物中银与喹哪啶红的组成比为1:4。微量铂、金和卤族元素不干扰测定;在有EDTA和柠檬酸铵等掩蔽剂存在下,一般常见元素也均不干扰测定。应用于铅锌矿中银的测定,操作简便,准确度和重现性均较好。 相似文献
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结晶紫-磷钼杂多酸离子缔合物吸光光度法测定人发中微量磷 总被引:5,自引:0,他引:5
文献 [1 ]报道在聚乙烯醇存在下 ,结晶紫 -磷钼杂多酸离子缔合物吸光光度测定磷的方法 ,但该法灵敏度不高 ,且砷和硅有干扰。本法在此法基础上向体系中加入混合还原剂 ,从而消除 As( )的干扰并使过剩的结晶紫褪色 ,体系显色时间缩短 ,稳定时间延长。本法还采用较低的钼酸铵浓度 ,抑制了硅的干扰 ,提高了灵敏度 ,改善了选择性。1 试验部分1 .1 仪器与试剂72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )磷标准溶液 :5μg·ml- 1 ,用 Na2 HPO4· 1 2 H2 O配制。钼酸铵溶液 :2 .5× 1 0 - 2 mol·L- 1硫酸溶液 :1 mol·L- 1聚乙烯醇溶液 :2 0 g… 相似文献
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用苯萃取碘-碘离子-孔雀绿络合物比色测定微量碘酸根 总被引:2,自引:1,他引:2
于pH3的水溶液中,利用孔雀绿与Ⅰ~-、氯胺B的反应比色测定微量碘已有报导。本文是在强硫酸溶液中用苯萃取碘-碘离子-孔雀绿络合物光度测定微量碘酸根。实验表明,萃取的适宜酸度为0.3~1.0N硫酸酸度,在0.75N硫酸介质中萃取时,络合物在640nm有最大吸收,有色络合物至少可稳定100小时,0~7μgIO_3~-/10ml苯符合比尔定律,摩尔吸光系数为 相似文献
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地表水及地下水中钼的含量一般都很低,用一般化学法测定有一定困难。我们研究了等提出的催化比色测定钼的指示反应,对干扰测定的钨(Ⅵ)、铁(Ⅲ)和钒(Ⅴ)等元素的掩蔽剂进行了筛选,表明EDTA效果最好。在含20毫微克钼的20毫升溶液中,20微克铁、60微克钨及300微克钒不干扰,而且仍保持着方法的高灵敏度,从而为测定水及生物材料中钼的含量提供了一个可行的方法。 相似文献
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砷钼蓝萃取光度法测定硫磺中微量砷 总被引:4,自引:0,他引:4
王湘硚 《理化检验(化学分册)》1995,31(1):52-53
工业硫磺中砷的测定常用二乙基二硫代氨基甲酸银的吡啶溶液吸收砷化氢法,该方法操作手续冗长、繁琐、试样中砷含量低时,分析结果不稳定。本文在前人经验的基础上,用砷钼蓝萃取光度法测定砷,利用试样溶解后生成的H_2SO_4(经多次测定1g硫磺生成H_2SO_4约2.444g),以稀释体积控制酸度在1~1.5mol·L~(-1)之间,As(Ⅴ)与钼酸铵生成黄色砷钼杂多酸,用乙酸乙脂-正丁醇萃取,SnCl_2还原生成砷钼蓝而测定砷。在0~20gg/25ml范围内服从比耳定律,操作简便,方法结果准确,重现性较好,能达到工业硫磺(GB 2449-81)中优级品砷量测定要求。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 Br_2-CCl_4溶液:2+3 次溴酸钠溶液:取饱和溴水45ml于塑料瓶中,加NaOH溶液(2%)30ml,水165ml,摇匀。 萃取剂:乙酸乙脂和正丁醇(均为分析纯)等体积 相似文献
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在非离子表面活性剂存在下,结晶紫--磷钼杂多酸光度法测定微量磷 总被引:2,自引:1,他引:2
利用碱性染料-杂多酸离子缔合物的萃取光度法测磷已较为人们所熟悉。近年来,利用水溶性高分子对离子缔合物的分散和稳定作用,于水相中直接测磷的方法也已陆续见诸报导。但迄今,尚未见利用非离子表面活性剂胶束增溶离子对缔合物以测定微量磷的报导,本文对此作了研究,拟定了在非离子表面活性剂存在下光度测磷的具体步骤,并用于钢铁中微量磷的测定。 相似文献
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本文研究了用苯萃取TTA-甲基蓝-镁的络合物以比色测定微量镁的方法。TTA-甲基蓝-镁络合物的最大吸收峰在670毫微米,试剂的吸收峰在500毫微米。显色时合适的pH范围为10.1—11.4。在10毫升苯中含有0—6微克镁服从比尔定律。在酒石酸钾、EGTA、亚铁氰化钾等掩蔽剂存在下。一般常见的干扰元素可允许存在15倍以上不干扰测定。可直接应用于四氯化(?)中0.001%以上镁的测定。方法具有简便、快速的优点。 相似文献
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碱性三苯甲烷类染料——乙基紫[C.I.№.42600(1957版)]已广泛用于萃取光度法,目前已建立了测定微量锑、铼、铊、硼、银、金、钽、碘和磷的方法。本文应用乙基紫作显色剂,找出溴汞酸与乙基紫形成的缔合物易为苯、甲苯所萃取,可用来比色测定汞。本文较详细地探讨了萃取比色的主要条件,其它离子的干扰,并做了岩石矿物中微量汞的分析。实验表明,本法在选择性、灵敏度、稳定性及重现性等方面均获得较满意的结果。 (一)主要试剂与仪器 1.乙基紫:Chroma,配制成0.015%水溶液,过滤后备用。 2.汞的标准溶液:准确称取光谱纯二氯化汞0.6768克溶于水,在1000毫升容量瓶中稀 相似文献
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在氢溴酸溶液中,加抗坏血酸还原游离溴后,用TBP萃取黄色溴化碲络合物,使碲与其他干扰元素分离,而直接比色测定碲.实验结果表明黄色络合物在TBP甲苯溶液中最大吸收在450毫微米,溶液颜色稳定,并符合Beer定律.用20%TBP甲苯溶液萃取即能使萃取液消光度达最高值.溴化钠可代替部分氢溴酸.萃取率和分配系数分别为95.6%和21.7. 微量铁、毫克量铜、强氧化剂和强还原剂干扰,而其他包括常与碲在矿石中共生的硒、金、银、汞、铊等元素及一些常见的酸及盐类均无显著影响. 相似文献