茜素红荷移光度法测定阿魏酸哌嗪

研究了茜素红与阿魏酸哌嗪的显色反应,建立了阿魏酸哌嗪含量测定的分光光度法.在水溶剂中阿魏酸哌嗪与茜素红发生荷移反应生成紫红色的复合物,其最大吸收波长为524nm,表观摩尔吸光系数为1.86×103 L·mol-1·cm-1.阿魏酸哌嗪的浓度在1.60⁴8.0mg·L-1范围内与体系的吸光度呈良好的线性关系,其线性回归方程为A=0.021 07+0.003 93c(mg·L-1,R=0.999 2),方法的检出限为1.19mg·L-1.将此新方法应用于阿魏酸哌嗪片中阿魏酸哌嗪含量的测定,回收率在97.5%48.0mg·L-1范围内与体系的吸光度呈良好的线性关系,其线性回归方程为A=0.021 07+0.003 93c(mg·L-1,R=0.999 2),方法的检出限为1.19mg·L-1.将此新方法应用于阿魏酸哌嗪片中阿魏酸哌嗪含量的测定,回收率在97.5%¹00.9%之间.     

普鲁士蓝光度法测定药物中乙酰半胱氨酸含量

利用乙酰半胱氨酸分子中的巯基(-SH)可将Fe(III)还原为Fe(II),Fe(II)与K3[Fe(CN)6]反应生成在720 nm处有最大吸收的可溶性普鲁士蓝KFe[Fe(CN)6],通过测定普鲁士蓝的吸光度,可间接测定乙酰半胱氨酸的含量,从而建立了准确、快速测定乙酰半胱氨酸含量的新方法。乙酰半胱氨酸质量浓度在0.6560~6.560μg·m L-1范围内与A呈良好的线性关系,线性回归方程为A=0.00940+0.0803 C(μg·m L-1),线性相关系数r=0.9996,表观摩尔吸收系数ε=1.1×104L/(mol·cm)。方法用于实际药品中乙酰半胱氨酸的含量测定,结果与药典法(高效液相色谱法)一致。     

铁氰化钾分光光度法测定药物中维生素B_1含量

在NaOH碱性介质中,维生素B1能将K3[Fe(CN)6]定量还原为K4[Fe(CN)6],根据Fe3+与K4[Fe(CN)6]反应生成可溶性普鲁士蓝的吸光度值,可间接测定出维生素B1的含量。在选定条件下,维生素B1在0.40~15.0mg·L-1范围内与吸光度(A)呈线性关系,相关系数R=0.9989,检出限为0.12mg·L-1,相对标准偏差(RSD)为1.75%(n=6)。表观摩尔吸光系数ε=4.3×104 L·mol-1·cm-1。该方法可用于药物中维生素B1含量的测定。     

孔雀石绿褪色分光光度法测定半胱氨酸

根据硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中半胱氨酸与碱性三苯甲烷染料孔雀石绿的加成反应，首次提出加成反应褪色分光光度法测定半胱氨酸含量。反应前后体系的最大吸收波长均为616 nm,选择616 nm为测定波长。由于反应生成了无色硫醚衍生物，使得溶液褪色，体系吸光度降低，据此建立分析方法。半胱氨酸在质量浓度2.00～12.0 mg·L^-1范围内，与吸光度差值ΔA呈线性关系，相关系数r=0.9993,表观摩尔吸光系数为1.006×10⁴ L/(moL·cm),方法检出限为0.089 mg·L^-1。该法用于复方氨基酸注射液、半胱氨酸胶囊中半胱氨酸含量的测定，测定值的相对标准偏差(n=6)均在3%以内，方法快速简便、灵敏度高，结果满意。     

用铁氰化钾分光光度法测定头孢噻肟钠

建立了以铁氰化钾测定头孢噻肟钠的分光光度法。 在0.20 mol/L NaOH溶液中,头孢噻肟钠(CTX)于100 ℃水浴中降解生成的巯基化合物能将Fe(Ⅲ)(pH=3.0)还原为Fe(Ⅱ),根据Fe(Ⅱ)与K3[Fe(CN)6]反应生成可溶性普鲁士蓝(KFeⅢ[FeⅡ(CN)6])的吸光度,可以间接测定头孢噻肟钠的含量。 头孢噻肟钠在0.040~24 mg/L范围内与吸光度(A)呈线性关系,线性回归方程:A=0.05088+0.2166ρ(mg/L),相关系数R=0.9986,检出限为0.01 mg/L,相对标准偏差(RSD)为1.36%(n=11),表观摩尔吸光系数ε=2.3×105 L/(mol·cm)。 此方法可用于药物及血清中头孢噻肟钠含量的测定。     

二溴对甲基偶氮磺褪色光度法测定铝合金中微量铬

在硝酸介质中,铬(Ⅵ)与二溴对甲基偶氮磺生成1:3物质的量比的稳定络合物,导致显色剂二溴对甲基偶氮磺吸光度降低,据此建立了褪色光度法测定铝合金中铬(Ⅵ)含量.对反应介质的种类和酸度、显色剂的用量、反应时间、共存离子的干扰等影响因素进行了试验并予以优化.在530 nm波长测定时,铬(Ⅵ)的质量浓度在0.032～0.48 mg·L-1范围内,反应体系吸光度的降低值△A与44(Ⅵ)浓度呈线性关系,表观摩尔吸光率为4.34×104L·mol-1.·cm-1.用于直接测定铝合金中微量铬的含量,测定值与标准值相符.相对标准偏差(n=8)小于2%.     

阿奇霉素与百里香酚蓝的荷移反应及其在药物测定中的应用

基于阿奇霉素与百里香酚蓝在无水乙醇介质中可以发生荷移反应,建立了测定阿奇霉素的新方法.在无水乙醇溶剂中,阿奇霉素与百里香酚蓝发生荷移反应,其荷移络合物在550 nm处有最大吸收峰.由吸光度测定阿奇霉素的含量.表观摩尔吸光系数ε=8.5×103 L·mol-1·cm-1,络合物组成比为1:2.稳定常数为1.0×1010,阿奇霉素质量浓度在2.52～21.0μg/mL内与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为A=-0.02242+0..167ρ(μg/mL),线性相关系数R=0.9994,检出限(3ρ/k)为2.52μg/mL,相对标准偏差为1.4%.     

硝普钠显色测定药物样品中甲巯咪唑

在溶液中NaOH浓度为6.7×10-3mol/L及0℃(冰水浴)条件下,反应时间为30 min,硝普钠与甲巯咪唑生成化学计量比为1碱性条件下硝普钠与甲巯咪唑反应生成化学计量比为1∶1的绿色产物,其最大吸收波长为610 nm。甲巯咪唑在4.8~48 mg/L浓度范围内与吸光度呈良好线性关系,线性回归方程为A=-0.0617 0.01329C(mg/L),相关系数r=0.9991;检出限为0.47 mg/L;相对标准偏差RSD=0.2%。本法成功用于测定片剂药品中甲巯咪唑的含量,平均回收率大于97.2%。     

纺织品中游离和水解甲醛含量的自动测定仪的研制

基于流动注射-光纤光谱仪联用技术研制了纺织品中游离和水解的甲醛含量测定的自动化分析系统。该系统包括萃取、显色反应、分光光度测定、数据采集与处理等4大模块。甲醛的质量浓度在0.025~3.00mg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.008mg·L-1。方法应用于纺织品样品的分析,测定结果与国标法测定值相符,加标回收率在94.4%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.2%~1.9%之间。     

紫外多波长光谱法监测阿司匹林合成过程的水杨酸和阿司匹林

建立测定阿司匹林合成过程中水杨酸、阿司匹林含量和转化率的分析模型。采用紫外多波长扫描乙醇溶液中阿司匹林和水杨酸的紫外光谱,建立水杨酸和阿司匹林紫外光谱的向量长度与其质量浓度的标准曲线,通过斜投影算法分离出待测样本中阿司匹林和水杨酸的紫外光谱。计算光谱向量长度,代入标准曲线得到待测样本中阿司匹林和水杨酸的含量。实验结果表明,水杨酸、阿司匹林的质量浓度与其紫外光谱的向量长度呈良好的线性关系,线性范围分别为2.00~40.00,10.00~200.00μg/m L。水杨酸和阿司匹林测定结果的相对标准偏差为0.16%~2.19%(n=5),加标回收率在93.3%~106.9%之间。该方法快速简便、准确可靠,可满足阿司匹林和水杨酸的同时测定及反应过程中水杨酸转化率监测要求。     

双波长补偿光度法的研究及对微量铁的测定

提出了新的双波长法并应用于茜素S(ARS)光度法测定铁.该法能消除显色剂ARS褪色对生成物Fe[ARS]3生色的相消干扰,测得生色法真实吸光度,消除生成物生色对有色剂ARS褪色的相消干扰,测得褪色法真实吸光度,以其生色吸光度与褪色吸光度绝对值之和作为信号,按信号吸光度法测定.于波长λN=423 nm,λp=555 nm测得信号吸光度补偿系数fs为2.227,测得摩尔吸光系数为2.154 × 104L·mol-1,cm-1,为经典法的2.135倍,线性范围为0-2 mg/L,反应摩尔比为1:3.应用该法测定了某些样品中的铁.结果表明,该法用于存在相消干扰的光度分析及反应摩尔比测定等研究的效果优于经典光度法.     

1,2-萘醌-4-磺酸钠分光光度法测定药品中赖氨酸

赖氨酸与1,2-萘醌-4-磺酸钠在pH 9.6的缓冲溶液中,通过亲核取代反应生成物质的量比为1:2的橙红色产物,最大吸收波长为474 nm,表观摩尔吸光率为5.1×103L·mol-1·cm-1.赖氨酸的质量浓度在0.2～55 mg·L-1范围内与吸光度呈线性关系,其检出限(3s/k)为0.16 mg·L-1.应用所提出的方法测定了药物样品中赖氨酸的含量,并以此样品为基体加入赖氨酸标准溶液做回收试验,测得回收率在99.0%～100.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于0.55%.     

甲基紫探针吸收光谱法测定阿魏酸钠

在pH 4.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,甲基紫与阿魏酸反应生成具有负吸收峰的紫色络合物。其最大负吸收波长位于565nm,阿魏酸的质量浓度在0.1~3.9mg·L-1范围内与吸光度呈线性关系,服从比耳定律,表观摩尔吸光率(ε)为4.36×104L·mol-1·cm-1。方法用于市售药物中阿魏酸钠含量的测定,回收率在99.5%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~1.5%之间。     

高效液相法测定注射用赖氨匹林中的阿司匹林及游离水杨酸

 建立了高效液相法 (HPLC)同时测定注射用赖氨匹林中阿司匹林和游离水杨酸含量的方法。采用的柱为HypersilBDSC18柱 ,流动相为甲醇 水 冰醋酸 (体积比为 35∶6 5∶3) ,检测波长为 2 80nm。阿司匹林和水杨酸的质量浓度分别为 0 0 2 8g/L～ 0 14 1g/L和 0 77mg/L～ 3 85mg/L时线性关系良好 ,其线性相关系数分别为0 9999和 0 9998;加样回收率分别为 99 2 7% (RSD =0 8% )及 99 6 1% (RSD =1 3% )。     

红霉素与水杨基荧光酮胶束增敏荷移反应光度分析

本文提出了一种基于胶束增敏荷移反应测定红霉素的光度分析法.研究了在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)胶束体系中红霉素作为电荷供体与电荷受体水杨基荧光酮(SAF)之间的荷移络合物的光谱性质.发现SDS对该体系有增敏作用(ε=3.95×104 L·mol-1·cm-1提高近3倍),红霉素浓度在0.73mg/L～51.4mg/L范围内符合比尔定律,r=0.9999.本方法用于片剂中红霉素含量的测定,回收率为99.7%,9次测定的相对标准偏差为0.24%.     

分光光度法测定青霉胺药片中青霉胺含量

青霉胺的巯基具有还原性,可将Fe(Ⅲ)还原Fe(Ⅱ),Fe(Ⅱ)能与2,2′-联吡啶形成桔红色的配合物,其最大吸收波长为524nm,据此提出了分光光度法间接测定青霉胺药片中青霉胺含量的方法。优化的试验条件如下:①pH 4.5的0.2 mol·L-1乙酸-乙酸钠缓冲溶液用量为2.5mL;②0.2g·L-1氯化铁溶液用量为2mL;③1g·L-1 2,2′-联吡啶溶液用量为2.5mL;④显色时间为5min。青霉胺的质量浓度在26mg·L-1以内间接地与吸光度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01mg·L-1。采用此法测定了青霉胺药片中青霉胺含量,所得测定值与标示量相符,测定值的相对标准偏差(n=5)为2.4%。     

溴酸钾-邻氨基酚体系催化动力学光度法测定微量铁北大核心CSCD

在pH 2.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液的介质中,Fe(Ⅲ)催化溴酸钾氧化邻氨基酚显色,据此建立了测定微量铁的分光光度法。测定波长为406nm,反应温度为80℃,反应时间为10min。Fe(Ⅲ)质量浓度在0.25~4.0mg·L^(-1)内与吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.011mg·L^(-1)。方法用于测定工业硫酸锌中微量铁的含量,加标回收率在102%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.6%。     

铁氰化钾-三氯化铁光度法测定蔬菜中还原糖含量

于氢氧化钠碱性溶液中,铁氰化钾试剂与样品溶液中的还原糖反应(在沸水浴中加热10min),定量生成亚铁氰化钾,此溶液冷却至室温,并用0.1mol.L-1盐酸溶液酸化至pH 3.5～4.0后随即加入三氯化铁溶液,经5min后生成普鲁士蓝。在波长680nm处用1cm吸收皿对试剂空白测定其吸光度,还原糖的质量浓度在0.8～4.0mg.L-1范围内与吸光度呈线性关系,其摩尔吸光率为3.4×104L.mol-1.cm-1。应用此方法测定了3种蔬菜样品中的还原糖含量,所得测定值与兰-埃农法测得值相符。测定值的相对标准偏差(n=5)均小于2.5%,回收试验所测得回收率在99.7%～100.1%之间。     

硝普钠分光光度法测定头孢他啶

建立了硝普钠分光光度法测定头孢他啶的方法。实验结果表明,在碱性条件下,头孢他啶与硝普钠以1∶2的化学计量比反应形成一种红褐色产物,其最大吸收波长为528 nm。 头孢他啶在2.50~810 mg/L浓度范围内与吸光度呈良好线性关系,线性回归方程为A=0.02704+0.00218ρ(mg/L),线性相关系数r＝0.9987,表观摩尔吸收系数ε528=1.2×103 L/(mol·cm),检测限(3σ/k)为1.38 mg/L。 本方法操作简便、快速,成功用于药品中头孢他啶含量的测定。     

分光光度法测定片剂中的盐酸氯丙嗪

在pH为5.50的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,盐酸氯丙嗪与铁(Ⅲ)、铬天青S反应生成蓝色三元配合物,其最大吸收波长为660nm。当铁(Ⅲ)和铬天青S的含量固定时,盐酸氯丙嗪的质量浓度在0.20~20mg·L-1范围内与吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.058mg·L-1。应用此方法测定片剂中盐酸氯丙嗪含量,加标回收率在97.8%~98.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.1%~1.5%之间。