硫酸法钛白粉生产中钛液有效酸的检测方法探讨

我国钛白粉生产企业大多数采用硫酸法生产工艺。钛液中的酸度系数是影响钛白粉质量的一项重要指标,而钛液中有效酸含量直接决定酸度系数的大小。在钛的硫酸盐溶液中,存在着游离酸、与钛结合的硫酸、与铁和其它金属结合的硫酸,其中游离酸和与钛结合的硫酸总和称为有效酸。有效酸     

重金属有效态与土壤环境质量标准制订

制订合适的土壤环境质量标准是评价土壤健康质量及食品安全的核心问题,而土壤重金属有效态对制定土壤环境质量标准具有重要意义。土壤重金属有效态主要指植物有效态,它与重金属形态关系密切。影响土壤重金属有效态的因素很多,主要包括:土壤pH值、氧化还原电位、CEC、有机质含量、粒径组成(黏粒含量)、铁铝锰氧化物含量、植物种类、土壤微生物、土壤温度的高低、重金属来源等。化学试剂浸提法是测量重金属生物有效性的常用方法,所用化学试剂主要有三类:弱(稀)酸、络合剂和中性盐,中性盐由于对土壤pH值影响小而受到重视。我国现行土壤质量标准采用土壤重金属总量和pH两个因素为依据,但是不少学者认为,该标准仅适用于重金属有效态较高的土壤,而不能反映重金属有效态含量较低土壤的实际状况。     

AB-DTPA浸提-原子荧光法测定土壤中有效砷和有效硒

硒和砷是土壤中重要元素,目前关于提取测定有效硒和有效砷的报道还比较缺乏。本文采用原子荧光光谱法,以AB-DTPA为浸提剂,建立了一种准确测定本地区土壤中有效硒和有效砷的分析方法。通过考察浸提剂加入量,即土液比（m/v）;浸提时的振荡时间和振荡频率的影响,确立了适用于本地区土壤有效硒和有效砷提取分析的有效方法,结果表明：随着浸提剂的不断加入,所测土壤中有效硒和有效砷含量逐渐增大,当土壤称样量和浸提剂使用体积比为1:5时,所测土壤有效硒和有效砷含量最高,继续加入浸提剂后形成稀释效应导致测量结果偏低,故将土液比（m/v）定位1:5;当振荡时间不断增大时,所测所测土壤中有效硒和有效砷含量逐渐增大,振荡时间在30min时,浸提效果最佳,继续增加振荡时间到50min时对浸提效果影响不大,故将30min确立为最佳振荡时间;随着振荡频率的增大,有效硒和有效砷提取量逐渐增加,振荡频率在90-130r/min之间时,浸提效果最好,继续增大振荡频率,所测土壤中有效硒和有效砷含量变化不大。通过上述条件探索,选取五种土壤标准物质（GBW07441,GBW07442,GBW07443,GBW07444,GBW07445）进行验证,结果表明五种不同的土壤标准物质中有效硒和有效砷含量测定值准确,测定误差在-2.84~1.03mg/Kg,相对标准偏差为5.32%~8.85%,精密度和准确度均满足国家相关标准要求。     

烟草中挥发性、半挥发性酸性成分的分析

烟草中富含有机酸,其中挥发性、半挥发性酸的种类和含量对烟草品质有较大影响。挥发酸含量适宜时,烟气吸味醇和,香气浓郁,清爽润喉,但含量高时,刺激性较大[1]。分析研究烟草中挥发性、半挥发性酸的种类和含量[2,2]对了解各种烟草内在质量有重要意义,对制定卷烟配方有重要指导意义。本文在同时蒸馏萃取处理后,采用选择离子检测(SIM)法对烟草中主要酸性成分进行定量分析,该法可有效排除干扰,并使灵敏度提高1～2个数量级[4],并用标准样品作了回收率试验。该法适合分析烟草中含18(及以下)个碳的一元酸,回收率在80%以上,相对偏差小于2%,线…     

单壁碳纳米管的电子速度及有效质量

利用单壁碳纳米管(SWCNTs)能量色散关系, 计算了最低导带的电子速度和有效质量, 重点讨论了SWCNTs中最低导带电子速度和有效质量与波矢及管径大小的关系. 结果表明, 半导体型锯齿SWCNTs的电子速度和有效质量与其结构参量(管径)有直接的关系. 各种椅型SWCNTs(金属型)和金属型锯齿SWCNTs最低导带电子速度和有效质量随波矢的变化规律分别相同, 各种半导体型锯齿SWCNTs最低导带电子速度和有效质量随波矢的变化规律则有明显差别. 这意味着在低偏压下, 不同管径的椅型SWCNTs和金属型锯齿SWCNTs输运性能相同, 而各种不同管径半导体型锯齿SWCNTs输运性能有明显差别.     

时间分辨荧光免疫分析方法检测烟草中菌核净残留

建立了简便、灵敏地检测烟草中菌核净残留的时间分辨荧光免疫分析方法(TRFIA),及配套的无净化的快速前处理技术。采用镧系元素螯合物Eu-N1标记亲和纯化后的羊抗兔IgG示踪抗体。采用间接竞争TRFIA法建立了菌核净标准抑制曲线,方法的检出限I10为2.0μg/L;抑制终浓度I50为32.00μg/L;检测线性范围为4～128μg/L。考察了丙酮提取后33%,10%和1%的烟草基质对菌核净-TRFIA分析方法的影响,表明在1%烟叶基质条件下,建立的菌核净的抑制曲线的线性范围与标准抑制曲线趋于平行,确定烟草样品的前处理稀释倍数为100倍,计算得到基质影响因子(Im)为17.1。对烟叶样品中添加1,7和24mg/L的菌核净标样,连续3d的添加回收实验表明,方法的回收率为73%～128%,相对标准标准偏差(RSD)在4.3%～13.2%之间;烟草中菌核净的实际最低检出限为1mg/L。本方法可望用于烟草中菌核净残留的快速筛选检测。     

加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定育苗基质中矮壮素与助状素

研究建立了一种加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法（SPE-UPLC-MS/MS）测定育苗基质中矮壮素和助状素的分析方法。样品采用快速溶剂萃取仪（ASE）提取,经CBA弱阳离子交换柱净化后,在亲水作用色谱柱上用SeQuant ZLC-HILIC MEKCK色谱柱进行分离;电喷雾正离子（ESI+）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测。矮壮素和助状素的质量浓度在0.2~10 μg/kg范围内线性关系良好（r2>0999）,在2、5、10 μg/kg加标水平的平均回收率分别为77%~106%和97%~111%,相对标准偏差（RSD）分别为7.3%~21.7%和5.6%~16.1%,检出限（LOD）均为0.02 μg/kg,定量下限（LOQ）均为0.1 μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,适合育苗基质中矮壮素和助状素残留的确证和定量测定。     

水蒸气蒸馏返滴定法测定烟草及其制品中总挥发有机酸

烟草中总挥发酸含量与烟草质量密切相关，它对烟草的口味、刺激性和香气都有重要影响，烟草中挥发有机酸测定具有重要意义。总挥发酸的测定一般先在磷酸介质中水蒸气蒸馏分离，然后采用酚酞作指示剂氢氧化钠滴定。传统的水蒸气蒸馏装置蒸馏总挥发酸耗时长，精密度较差；挥发酸多数     

杜马斯燃烧法测定烟草中总氮的含量北大核心CSCD

烟草中总氮的含量对卷烟的感官质量有重要影响,烟草行业标准YC／T161-2002（（烟草及烟草制品总氮的测定连续流动法》^[1]中采用经典凯氏定氮法对样品进行消化,消化过程加入硫酸和氧化汞,存在安全隐患。文献[2]使用过氧化氢替代氧化汞测定烟草中总氮的含量,结果表明：过氧化氢可以替代氧化汞,但消化过程仍需加入硫酸,在400℃下保持80min,仍存在安全隐患。     

铝土矿有效铝含量测定影响因素研究

研究了影响铝土矿中有效铝含量测定的主要影响因素.主要探讨了样品粒度、均匀性对有效铝溶出效果的影响及样品组成对有效铝含量大小的影响.利用电感耦合等离子体原子发射光谱(IC P-A ES)法测定铝土矿中有效铝含量、X射线荧光光谱(XRF)法测定铝土矿中总氧化铝含量和其它杂质成分含量,借助X射线衍射光谱(XRD)法对样品进行...     

Determination of Chlormequat and Mepiquat Residues in Seeding Cultivation Using Accelerated Solvent Extraction- Solid-phase Extraction/Ultraperformance Liquid Chromatography- Tandem Mass Spectrometry

研究建立了一种加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法(SPE - UPLC - MS/MS)测定育苗基质中矮壮素和助状素的分析方法.样品采用快速溶剂萃取仪( ASE)提取,经CBA弱阳离子交换柱净化后,在亲水作用色谱柱上用SeQuant ZLC- HILIC MEKCK色谱柱进行分离;电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测.矮壮素和助状素的质量浓度在0.2～ 10 μg/kg范围内线性关系良好(r2＞0.999),在2、5、10 μg/kg加标水平的平均回收率分别为77％～ 106％和97％ ～111％,相对标准偏差(RSD)分别为7.3％ ～ 21.7％和5.6％～1 6.1％,检出限(LOD)均为0.02 μg/kg,定量下限(LOQ)均为0.1 μg/kg.该方法简便、快速、灵敏、准确,适合育苗基质中矮壮素和助状素残留的确证和定量测定.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定石灰性土壤中的有效磷和有效硫北大核心CSCD

将土样5.00g加入0.5mol·L^(-1) NaHCO_3溶液50.0mL中,在20~25℃下振荡提取30min,用中速定量滤纸过滤,分取滤液5.0mL,加入1.0mol·L^(-1) HCl溶液5mL稀释后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中的有效磷和有效硫,分析谱线为P 214.914nm和S 182.034nm。磷和硫的质量浓度均在10.0mg·L^(-1)以内与发射强度呈线性关系,检出限(3s)分别为0.15,0.29mg·kg-1。加标回收率在95.2%~107%之间,测定值的相对标准偏差(n=12)在2.0%~3.6%之间。方法用于测定石灰性土壤中的有效磷和有效硫,结果与林业标准方法的测定结果一致。     

不同工艺处理的烟草中游离氨基酸含量的反相HPLC分析

烟草中的含氮化合物对烟草的感官评吸质量和吸者健康都有重要的影响。氨基酸含量与烟草的品质有着密切的关系,是重要的致香前体物质。烟草中氨基酸有20余种。在烟草调制、醇化或发酵、加工乃至燃烧过程中,游离氨基酸与还原糖之间可发生酶催化及非酶催化的棕色反应,即梅拉德反应     

仪器分析课程有效教学之有效测评及反馈

仪器分析是所有化学研究的眼睛,仪器分析课程教学在大学化学教育教学中占有非常重要的地位,其教学效果关乎所有化学学科体系的最终产出。教学效果测评与反馈是有效教学的重要环节,不仅能测评教学成效,还对如何改进教学活动具有重要的指导作用。目前,仪器分析课程教学效果主要是通过作业、课堂小测验和期中、期末考试成绩来测评,测评方式存在形式比较单一、反馈不及时、不能做到有效"教""学"互动等问题。本文简单介绍南开大学伯苓班仪器分析课程教学中关于有效测评及反馈方面的改革探索与实践,主要包括三种方式:加强教学过程反馈,让学生自己总结规律;让学生成为有效测评的主导者;开展文献阅读项目式测评。     

萃取-分光光度法快速测定烟草中的烟碱

烟碱是烟草中特有的生物碱,其含量大小是烟草质量的主要指标。烟碱分析是烟草及其制品质量控制中的例行分析。目前,分析烟碱的方法有硅钨酸重量法、滴定法、色谱法、电位法、极谱法和紫外分光光度法等。这些方法各有其利弊,在生产中直接推广应用均较困难。EL-Sayed等采用有机试剂与烟碱反应生成有色络合物,进行分光光度测定,方     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼

建立电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼的方法.采用草酸–草酸铵缓冲液浸提土壤样品,浸提液静置10～14 h,用5％硝酸溶液对上清液进行稀释,以103Rh为内标补偿基体效应和仪器信号漂移,在氦气碰撞模式下进行测定.钼的质量浓度在0～100μg/L范围内与质谱信号强度具有良好的线性关系,相关系数为0.9999,方法检出...     

硅钼蓝分光光度法测定硅肥中有效硅

本文采用硅钼蓝分光光度法测定硅肥中有效硅的含量,通过研究浸取剂、振荡频率以及称样量等条件对有效硅提取量的影响,确定了样品溶解方式。探讨了酸度、显色时间、波长等因素对硅钼蓝吸光度的影响。同时,对优化后的硅钼蓝分光光度法进行精密度和准确度试验,多次重复测定的极差小于0.60%,标准偏差小于0.20%,加标回收率在98.5%~101.3%之间。结果表明优化后的硅钼蓝分光光度法具有良好的重现性和精密度。     

原煤中有效态砷的提取方法

以1.0 mol/l,HNO3作为提取剂,用氢化物发生.原子荧光法(HG-AFS)测定提取液中砷的含量,建立了原煤中有效态砷的提取方法.考察了提取剂浓度、超声提取时间、液固比对原煤中有效态砷的提取效果的影响,在提取剂HNO3浓度为1 mol/L,超声提取时间1 h,液固比为15:1时提取效果最好.样品加标回收率为95.8%～98.O%.方法的线性范围为20～100 ng/mL,相关系数为0.9999,检出限为0.63 ng/mL(3σ,n=11).     

二氧化氯消毒剂有效氯含量的测定

二氧化氯消毒剂由于具有在消毒过程中不产生致癌物质三卤甲烷(THM),杀菌能力强等优点,在我国已开始推广应用。目前国内产品主要有两类,一类是二氧化氯发生器,通过电解食盐水生成二氧化氯、氯气、过氧化氢、臭氧等混合气体现场消毒使用;另一类是化学反应物产品,将二氧化氯气体用碱性溶液吸收,在使用时通过活化处理释放出二氧化氯气体消毒。对于化学反应物产品,有效氯含量的测定,目前尚无国家标准,给技术监督与卫生防疫在实际工作中带来不便,往往以企业标准进行产品测试。由于生产工艺等条件决定,其有效氯应为有效游离氯与有效二氧化氯。消毒剂与碘化钾在酸性条件下析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。甘氨酸掩蔽游离氯,生成氯代氨基乙酸。     

烟草中淀粉、石油醚提取物的近红外光谱分析模型研究

1引言烟草中含有的较大量淀粉和石油醚提取物,对于烟草品质具有重要影响。烟草中淀粉含量高,会对烟叶品质产生不利影响,且燃烧性差。石油醚提取物包括烟草中的芳香油、树脂、色素、醛、蜡、脂肪酸等成分,是评价烟草感官质量的重要因子。近年来烟草行业对此两项指标已引起充分重