β-环糊精增敏亚甲基蓝荧光法测定左氧氟沙星

提出了一种增敏亚甲蓝荧光法测定左氧氟沙星新方法。左氧氟沙星(LVFX)与Br2发生加成反应,剩余的Br2能氧化亚甲蓝(MB)使其荧光降低,通过测定亚甲蓝的荧光强度间接测定左氧氟沙星(LVFX)的含量,加入适量β-环糊精(β-CD)使其荧光强度上升为原来的近2倍,大大提高其灵敏度。该体系最大激发波长为λex=660 nm,最大发射波长为λem=678 nm,线性范围为0.002～1.6 mg/L,检出限为0.0008 mg/L,相对标准偏差为0.13%。本方法可作为痕量左氧氟沙星的分析方法。     

铬(Ⅵ)-对二甲氨基苯基荧光酮-β-环糊精-酒石酸钠荧光熄灭反应及其应用

在HCl介质中，溶液中的铬(VI)与对二甲氨基苯基荧光酮(p-DMPF)，β-环糊精(β-CD)和酒石酸钠(Tart)反应产生多元混合络合物，使对二甲氨基苯基荧光酮溶液的荧光明显熄灭，据此建立了测定痕量铬的荧光熄灭新方法。该体系的最大激发波长λex=365nm，最大发射波长λem=527nm，铬(Ⅳ)含量在0～2．0μg／25ml范围内，荧光熄灭程度与铬(Ⅳ)浓度成正比，此方法简单，灵敏度高，可用于水样中铬(Ⅳ)含量的测定，结果满意。     

SAF-Tween80-β-CD荧光熄灭法测定微量钼的研究

在HCl介质中,吐温80(Tween80)和β-环糊精(β-CD)存在下,钼与水杨基荧光酮(SAF)形成复杂配合物使荧光熄灭,由此建立了测定微量钼的荧光熄灭新方法。该体系的最大激发波长λex=455 nm,最大发射波长λem=522 nm。Mo(Ⅵ)量在0~0.12μg/mL范围荧光熄灭程度(ΔF)与Mo(Ⅵ)质量浓度呈线性关系,线性回归方程为ΔF=31.839ρ(μg/mL) 29.726,相关系数R2=0.9996,检出限为1.53μg/L。该方法灵敏度高,选择性好,用于测定水样中的微量钼,回收率在99.4%~100.8%之间。     

β-环糊精/亚甲基蓝荧光探针直接测定葡萄糖

在pH 9.0的PBS介质中葡萄糖与亚甲基蓝反应,使亚甲蓝荧光猝灭。若换用β-环糊精/亚甲基蓝荧光探针,则体系的荧光猝灭强度大大提高。葡萄糖的质量浓度在0.02~26mg·L-1之间与其荧光强度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.002mg·L-1。据此,建立了以β-环糊精/亚甲基蓝为荧光探针直接测定葡萄糖的荧光分析方法。该体系最大激发波长为660nm,最大发射波长为678nm。加标回收率在97.4%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在均小于2.5%。     

荧光分光光度法测定痕量铜——基于铜(Ⅱ)水杨基荧光酮-乳化剂OP-β-环糊精荧光熄灭反应体系

在pH 6.4的磷酸盐介质中,有铜(Ⅱ)存在时,由反应体系水杨基荧光酮(SAF),β-环糊精(β-CD)及乳化剂OP所产生的荧光,由于铜(Ⅱ)与SAF反应生成了配合物而产生猝灭现象,而且荧光强度的减弱程度与铜(Ⅱ)的质量浓度在0.24 mg·L-1以内呈线性关系.荧光检测系在激发波长(λex)365 nm和发射波长(λem)523 nm条件下进行.基于上述事实,提出了测定痕量铜的荧光分光光度法,在应用此方法测定自来水中痕量铜时,测得方法的平均回收率为100.6%,平均相对标准偏差(n=6)为0.24%.     

新试剂3-对氟苯基-5-(2′-羧基苯偶氮)若丹宁的合成及荧光法测定铋

合成了新型试剂 3 对氟苯基 5 ( 2′ 羧基苯偶氮 )若丹宁 ,并经元素分析、IR确证了其结构。研究发现在 pH =5 .2时该试剂与痕量铋 (Ⅲ )形成的螯合物可使试剂的荧光强度大大减弱 ,在λex/λem =30 5nm/40 4nm处有最大峰 ;其荧光猝灭值与铋的浓度在 1.0～ 12 μg/L范围内呈线性关系 ,检出限达 0 .2 6μg/L。建立了荧光光度法测定痕量铋的新方法。     

5-马来酰亚胺-2-(间马来酰亚胺基苯基)苯并噁唑用于荧光光度法直接测定还原型谷胱甘肽的研究

以5-马来酰亚胺-2-(间马来酰亚胺基苯基)苯并噁唑(DMPB)为荧光试剂,建立了在一定量半胱氨酸(Cys)存在下荧光光度法直接测定还原型谷胱甘肽(GSH)的新方法。研究表明,DMPB荧光很弱,其结构中的两个马来酰亚胺基团都能与GSH或Cys发生反应,生成具有强荧光的产物。并且DMPB与GSH或Cys的生成物(分别称为DMPB-GSH和DMPB-Cys)的最大荧光波长会以不同的速率从eλx/eλm=302/372nm红移至eλx/eλm=310/430 nm,最终均在eλx/eλm=310/430 nm处稳定。在pH 7.0的Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液中和35℃下,DMPB与GSH或Cys反应15 min后,生成的DMPB-GSH的最大荧光波长为eλx/eλm=302/372 nm,且最大荧光强度可以稳定1h,而DMPB-Cys的最大荧光波长为eλx/eλm=310/430 nm,且荧光较弱。利用这一差别,我们选择在eλx/eλm=302/372 nm的荧光波长下测定GSH,完成了0.3倍(Cys∶GSH,摩尔比)Cys存在下对GSH的直接测定,方法线性范围为4.0×10-8~9.6×10-7mol.L-1,检出限(S/N=3)为1.5×10-9mol.L-1。用该法测定了人全血中的GSH,结果令人满意。     

荧光红-曙红Y能量转移荧光猝灭法测定痕量铜(Ⅱ)的研究

探讨了荧光红与曙红Y之间的荧光能量转移,研究了Cu(Ⅱ)-荧光红-曙红Y-邻菲罗啉能量转移荧光猝灭体系的最佳条件,建立了荧光分析测定痕量铜的新方法.实验结果表明,在λex/λem=404.7 nm/545 nm,乳化剂0P存在下,荧光红的荧光光谱(λem=524 nm)和曙红Y的吸收光谱(λmax=520 nm)能有效重叠.当荧光红和曙红Y单独存在时,其最大发射波长分别为524 nm和545 nm;当荧光红和曙红Y同时存在时,曙红Y的最大发射波长不变,但其荧光强度明显增大,可见,荧光红和曙红Y分别作为能量给予体和能量接受体发生能量转移,使曙红Y荧光光谱灵敏度增大.在pH 6.5～7.6的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,Cu(Ⅱ)与曙红Y和邻菲罗啉形成配合物使曙红Y的荧光猝灭,加入荧光红后,体系的荧光猝灭值大大增加.利用荧光红-曙红Y能量转移荧光猝灭法测定痕量铜,提高了测定铜的灵敏度和选择性.铜含量在0～250μg/L范围内与曙红Y的荧光猝灭程度成良好的线性关系.方法的检出限为0.082μg/L;测定100μg/L铜溶液,其相对标准偏差为4.6%;样品加标回收率为101%～107.7%.方法已应用于人发、茶叶中痕量铜的测定.     

新试剂3-对氟苯基-5-(2'-羧基苯偶氮)若丹宁的合成及荧光法测定铋

合成了新型试剂3-对氟苯基-5-(2′-羧基苯偶氮)若丹宁,并经元素分析、IR确证了其结构.研究发现在pH=5.2时该试剂与痕量铋(Ⅲ)形成的螯合物可使试剂的荧光强度大大减弱,在λex/λem=305 nm/404 nm 处有最大峰;其荧光猝灭值与铋的浓度在1.0～12 μg/L范围内呈线性关系,检出限达0.26 μg/L.建立了荧光光度法测定痕量铋的新方法.     

锆-氟-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸-EDTA-表面活性剂体系的荧光光度研究

在pH5.5～7.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,锆与氟、7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸(H_2QSI)、EDTA及十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)形成五元荧光络合物,其组成为Zr(Ⅳ):F:H_2QSI:EDTA:CTMAB=1:2:1:1:4.络合物的最大激发波长(λ_(ex))为365nm,最大发射波长(λ_(em))为 500 nm.由此建立了锆的选择性好、灵敏度高的荧光测定新方法.方法的检测限为 0.8μg/L.测锆的线性范围为 0.0016～1.04 mg/L.应用于合金中锆的测定,结果满意.     

铁敏化荧光分析法测定乳酸环丙沙星的研究

研究了胶束体系中乳酸环丙沙星的铁敏化荧光性质.实验发现,在pH 5.56的HAc-NaAc介质中,溶液中的Fe(Ⅲ)能与乳酸环丙沙星和十二烷基硫酸钠(SDS)反应生成稳定的络合物从而增强乳酸环丙沙星分子的内源性荧光,使其荧光强度显著增强.据此,建立了Fe(Ⅲ)-乳酸环丙沙星-SDS三元体系荧光增强法测定微量乳酸环丙沙星的新方法.该体系在最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=430 nm时,乳酸环丙沙星浓度在4.0×10-9～2.0×10-5 mol/L范围内与其荧光强度呈良好的线性关系.方法的检出限为:6.2×10-10 mol/L,相对标准偏差(RSD)为1.8%(c=2.0×10-7 mol/L,n=5).     

液膜分离富集二甲氧基羟基苯基荧光酮荧光猝灭法测定微量钼的研究

研究了在pH5．0～6．4的HAC-NaAC缓冲介质中和CTMAB存在下,Mo(Ⅳ)对二甲氧基羟基苯基荧光酮(DMH-PF)的荧光猝灭效应,建立了荧光猝灭法测定微量Mo(Ⅳ)的新体系,DMH-PF最大激发波长为λex=514nm、最大发射波长为λem=547nm,DMH-PF与Mo(Ⅵ）形成1：2配合物使荧光猝灭,荧光猝灭量与Mo(Ⅵ)在0～0．072mg／L范围内呈线性关系,方法的检出限为0．0022mg／L,体系稳定,灵敏度高,采用液膜分离富集钼,可应用于合金钢和石墨中微量钼的测定。     

等色吸收荧光猝灭法快速测定食品中苏丹红Ⅰ

在乙醇介质中, 强荧光染料吖啶的荧光波长478 nm与苏丹红Ⅰ的吸收光波长480 nm十分接近, 由于等色性苏丹红Ⅰ能够有效吸收吖啶发出的荧光, 使吖啶在激发波长λex=410 nm、荧光波长λem=478 nm处荧光猝灭, 依此建立了荧光猝灭测定苏丹红Ⅰ的新方法. 该方法快速、简便, 其线性范围为3.72～37.2 mg/L, 方法检出限为1.1 mg/L. 用于辣椒、辣椒酱食品中痕量苏丹红Ⅰ的测定. 6次平行测定, 相对标准偏差为0.8%～2.7%, 加标回收率为89.5%～104.0%.     

巯基葡聚糖分离富集催化动力学荧光猝灭法测定痕量镉

痕量组分镉的测定对于工业、环境、健康有着重要的意义。研究了在pH=5.2邻苯二甲酸氢钾-NaOH介质中,痕量镉催化H2O2氧化3-(4′-氟苯基)-5-(2′-羧基苯偶氮)若丹宁,而荧光猝灭存在明显的催化作用,由此建立了动力学荧光法测定痕量镉的新方法。该体系的激发和发射波长分别为λex/λem=307nm/408nm,通过实验测定反应表观活化能为59.06kJ/mol;反应速率常数为0.101s-1;线性范围为0~10.0μg/L;检出限为3.9×10-7g/L。采用巯基葡聚糖凝胶分离富集,消除了共存离子的干扰,显著提高了方法的选择性和灵敏度。本方法应用于食品和人发中镉的测定获得满意的结果。     

荧光光度法测定环境水样中的苯酚和对苯二酚

建立了荧光光度法直接测定环境水样中的苯酚和对苯二酚的新方法.通过β-环糊精增敏,三维荧光扫描选择测量波长,在波长对为λex/λem=273/307 nm时测定苯酚,苯酚的线性范围为0～1×10-4 mol/L,检出限为6.6×10-8 mol/L;在波长对为λex/λem=295/331 nm时测定对苯二酚, 对苯二酚的线性范围为0～1.5×10-5 mol/L,检出限为5.2×10-9 mol/L,回收率达到93.5%～103.5%.     

汞(Ⅱ)-邻菲啰啉-水杨基荧光酮荧光猝灭体系的研究及应用

在pH 8.0～9.0的KH2PO4-Na2B4O7缓冲溶液中,在乳化剂OP存在下,溶液中的汞(Ⅱ)与邻菲啰啉(o-phen)和水杨基荧光酮(SAF)反应生成一多元配合物,使水杨基荧光酮溶液的荧光猝灭,据此建立了测定痕量汞的荧光分析法.体系的激发波长λex=365.0 nm,发射波长λem=580 nm.汞的浓度在0～80μg/L范围内与△F存在良好的线性关系.方法的检出限为1.04 ng/mL.对1μgHg(Ⅱ)进行11次平行测定,其相对标准偏差RSD=1.9%,配合物的组成比为Hg(Ⅱ)o-phenSAF=122.方法用于环境水样中痕量汞的测定.     

汞(Ⅱ)-吖啶橙-十二烷基苯磺酸钠荧光体系的研究及应用

在pH7.0~8.0的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,溶液中的汞(Ⅱ)与吖啶橙(AO)、十二烷基苯磺酸钠(DBS)反应生成多元配合物,使吖啶橙溶液的荧光明显增强,据此建立了测定痕量汞的荧光分析新方法。体系的激发波长λex=436nm,发射波长λem=550nm。汞的质量浓度在0~180μg/L范围内与ΔF存在良好的线性关系,方法的检出限为4.2ng/mL,对1μgHg(Ⅱ)进行11次平行测定,其相对标准偏差RSD=5.8%。方法用于人发、蔬菜和茶叶样品中痕量汞的测定。     

新试剂3-对氟苯基-5-（2＇-羧基苯偶氮）若丹宁的合成及荧光法测定铋

合成了新型试剂3-对氟苯基-5．(2’-羧基苯偶氮)若丹宁，并经元素分析、IR确证了其结构。研究发现在pH=5．2时该试剂与痕量铋锄形成的螯合物可使试剂的荧光强度大大减弱，在λex／λem=305nm/404nm处有最大峰；其荧光猝灭值与铋的浓度在1．0-12μg/L范围内呈线性关系，检出限达0．26μ／L。建立了荧光光度法测定痕量铋的新方法。     

β-环糊精增敏荧光法测定氯氰菊酯的研究

采用荧光光谱法探讨了β-环糊精(β-CD)与农药氯氰菊酯间的超分子相互作用.研究结果表明,β-环糊精与氯氰菊酯可形成1∶1的超分子包合物,其包合常数为37 L/mol.包合物在λex/λem=328/368 nm处发射强荧光,据此建立了测定氯氰菊酯的荧光分析方法.本法荧光强度与氯氰菊酯浓度在0.04～0.2 μg/mL范围内,呈良好的线性关系,相关系数r=0.9996,检出限为0.024 μg/mL.该体系的抗干扰能力及稳定性好.对实际样品进行了分析,结果满意.     

铁(Ⅲ)-过氧化氢-水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵荧光猝灭反应及其应用

在pH 3.1～5.2的HCl-NaAc缓冲介质中,溶液中的铁(Ⅲ)与过氧化氢(H2O2),水杨基荧光酮(SAF)和溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)反应产生一多元混合络合物,使水杨基荧光酮溶液的荧光明显猝灭,据此建立了测定痕量铁的荧光猝灭分析法.该体系的激发波长λex=435.8 nm,发射波长λem=540 nm.铁的浓度在2～100 μg/L范围内有良好的线性关系;方法的检出限为0.41 μg/L.该方法灵敏度高,操作简便,用于天然水和人发样中微量铁的测定,结果满意.