氢化物发生-ICP-AES法同时测定铅及其他氢化物及非氢化物元素

本工作利用一种改进型旋流雾室雾化氢化物发生装置,建立同时测定铅、砷、锑、铋、锗、锡及非氢化物元素的ICP-AES法。溶液中的Pb(Ⅱ)首先以H_2O_2-(NH_4)_2S_2O_8溶液氧化为Pb(Ⅳ),然后再与NaBH_4溶液反应产生氢化物,与由气动雾化产生的样品气溶胶一起被导入等离子体中。Pb,As,Sb,Bi,Sn,Ge的检出限分别为1.4,7.6,2.8,1.3,2.4和15μg/L,较通常的气动雾化法低20-60倍,硒、碲在氧化剂存在下不能产生氢化物。研究了共存元素的干扰及消除方法。实际样品(沉积物)分析结果与推荐值吻合。     

用于ICP-AES的高盐高效分析的LB型玻璃同心雾化器

本文推荐一种新的雾化器并介绍其使用效果。众所周知,通常使用的玻璃同心雾化器在分析高盐含量样品时会堵塞。已有采用Babington雾化器和MAK雾化器于ICP-AES分析高盐含量样品的报导。在实践的基础上,我们设计并研制了新的LB型玻璃同心雾化器(见图)。我们发现,当分析高盐含量样品时,干固盐份极度地粘附于外管的边棱,并局部地封闭外管与毛细管之间的环形缝隙,使载气流量改变。然而,毛     

一种新型脉冲进样装置的研究及其在火焰原子吸收光谱中的应用

本文设计了一种双脉冲微量进样装置。本装置与氢化物法相结合并应用于微量样品的分析。本装置不仅结构简单、操作方便,同时又具备各种单脉冲进样装置所不具备的优点。     

毛细管电泳和电感耦合等离子体质谱接口技术进展

毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用 (CE ICP MS)具有分离效率高、灵敏度高、分辨率高、样品用量少和检测限低等优点。已广泛应用于环境、生物等样品的元素形态分析。毛细管电泳与ICP MS雾化器之间的接口是CE ICP MS联用技术的关键。本文综述了影响接口性能的重要因素 ,包括毛细管出口端的电流导通、雾化器的设计和流速匹配等 ;讨论了保证毛细管内电流导通并稳定四种方法 :同心包层液导电、不锈钢组件导电、银箔导电及铂丝导电等 ;综述并比较了同心气动雾化器、微同心雾化器、高效雾化器、新接口技术、超声雾化器、直接注射雾化器六种类型的雾化器的结构和性能。引用文献 35篇。     

氢化物负压发生,真空无火焰原子吸收光谱分析法测定大气飘尘中的砷和硒

将大气飘尘样品收集到0.8微米微孔滤膜内,用HNO_3-H_2SO_4混酸将样品消化。在负压发生器内用1%NaBH_4将样品中的砷和硒还原为氢化物。使用真空泵将氢化物直接吸入到电热、真空石英管原子化器中,同时用原子吸收仪器测量样品信号的峰值吸光度。本法测量砷和硒的检出限分别为0.61和0.06纳克。     

氢化物负压发生，真空无火焰原子吸收光谱分析法测定大氯飘尘中的砷和硒

将大气飘尘样品收集到0.8微米微孔滤膜内，用HNO3－H2SO4混酸将样品消化。在负压发生器内用1％NaBH4将样品中的砷和硒还原为氢化物。使用真空泵将氢化物直接吸入到电热、真空石英管原子化器中，同时用原子吸收仪器测量样品信号的峰值吸光度，本法测量砷和硒的检出限分别为0.61和0.06纳克。     

啤酒和岩石样品的氢化物发生-高频感耦等离子体原子发射光谱分析

本文对氢化物发生-ICP-AES中,HNO_3和HClO_4对氢化物发生的影响,多元素同时预还原和用HNO_3/HClO_4/HF混酸消解硅酸盐样品时分析元素在蒸发过程中的挥发损失等作了比较详细的研究。并将该方法应用于啤酒和岩石样品的分析。     

含氢添加剂对合成cBN的影响及腔体温度分布

 通过对Li基触媒下立方氮化硼的高温高压合成实验结果的分析,研究了在Li基触媒作为主要触媒及氢化物作为添加剂的环境下,立方氮化硼的生长情况。同时由合成后样品中立方氮化硼的生成区域对V型生长区温度梯度分布进行了分析讨论。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定碘的研究

建立了用ICP AES测定碘的新方法 ,采用PHD氢化物发生器将亚硝酸钠和样品溶液分两路送入雾化器 ,使碘离子氧化为挥发性的碘单质而提高碘的传输效率。解决了过去碘的发射信号随放置时间的增加而变小的问题。同时发现采用亚硝酸钠作氧化剂在低酸度下可消除氯离子的干扰 ,方法的检出限为 14ng·mL-1,精密度为 1 2 % (c=2 μg·mL-1,n =10 )回收率为 99 44 % ,本方法已用于食盐和海水中碘的测定 ,结果令人满意     

氢化物发生原子吸收测定岩石中微量锡——几种氢化物发生方法的比较

氢化物发生原子吸收测定微量砷,锑、铋、硒、碲和锡的技术中,氢化物发生装置直接关系到被测元素的灵敏度和重现性,人们仍在继续探讨。人工注入硼氢化物电磁搅拌之后,相继出现了收集氢化物的装置,用反应中产生的氢气搅拌溶液的装置,以及自动化装置。     

超声波雾化辅助液体样品激光诱导击穿光谱技术研究

受到液体内部复杂环境因素的影响,LIBS技术在针对液体样品的成分检测分析的应用受到很大的制约.文章提出了一种由超声波雾化器件辅助,先将液体雾化成空气中密集的雾状小液滴,然后进行LIBS检测的新方法.并依据此思路实现了一套由超声波雾化器、Nd∶YAG激光器(1 064 nm)和ICCD探测器组成的检测系统.使用该系统对溶解有镁元素的水溶液样品进行了系统实验分析.实验发现,即使在相对较低的脉冲能量(30 mJ)下,该方法诱导的LIBS信号仍具有较长的寿命和较高的信背比.该方法对Mg元素的检测限能够达到0.242 ppm(10-6 g·g-1)量级.同时,文章还利用Ha线对等离子体的电子密度进行了计算,分析了等离子体演化的特点.     

氢化物-原子荧光光谱法检测生活饮用水中的痕量铅

建立一种简便准确的氢化物-原子荧光光谱法检测生活饮用水中痕量铅的方法.在酸性介质中,以铁氰化钾为氧化剂,2%的盐酸为载流,样品中的铅与硼氢化钠(NaBH<,4>)或硼氢化钾(KBH<,4>)反应生成铅的挥发性氢化物(PbH<,4>),将氢化物导入原子化器中,检测其荧光强度.铅在0.00-30.0μg/L范围内,荧光强度...     

用于ICP-AES的高盐高效分析的LB型玻璃同心雾化器

以实践为依据,设计和研制了一种新的LB型雾化型。它是高盐含量和高效的玻璃同心雾化器。这种雾化器对于高达NaCl饱和含量溶液(25℃时为26.54%)长时间并连续操作不会堵塞是有能力的。同时,载气流量和溶液提升速率保持不变。在测定Zn,Co,Cd,Ni,Cu和Zr各5ppm的溶液时,波动系数大部份小于0.5%。这种雾化器与通常使用的玻璃同心雾化器比较,具有更高的信噪比和更低的检出限,尤其对稀土元素分析,效果更佳。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定松口蘑中的铝

用不同的消解方式处理试样松口蘑(SKM 20080604),电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定松口蘑中铝含量。该方法具有灵敏度高、检出限低、精密度好、效率高等优点,其检出限为0.18mg·mL-1,RSD为1.96%。若使用超声雾化器雾化装置,检出限为0.05mg·mL-1,RSD为5.49%。采用硫酸消解方式,能够明显提高松口蘑的消解效率;样品的酸度过高会影响测定结果,样品中硫酸含量低于2.5%以下时,可得到满意的结果。同时,可用该分析方法测定美味牛肝菌、大白口蘑中的铝。     

氢化物发生原子吸收分光光度法测定蔬菜中的微量砷

本文应用改良单纯形法和传统的方法选择了测定砷的最佳条件,在该条件下测定As(Ⅲ)和As(Ⅴ)得到相同的最大灵敏度,测定实际样品时省去对As(Ⅴ)预还原。我们摸索并提出使用P-E MHS-20氢化物发生装置测砷的操作要领,改善了测量精密度和降低了检出限。应用本文的方法测定蔬菜样品中的砷,回收率为88～113%,测定桃叶标准参考物质,结果均在保证值范围内。测定白菜、西红柿、黄瓜样品中的砷,回收率约为98%,测定桃叶参考标样中的砷与给定值一致。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁镍基高温合金中微量硒的研究

本文研究了氢化物发生－原子荧光光谱法测定铁镍基高温合金中微量硒的分析方法,讨论了仪器工作参数,实验条件、共存元素的干扰及消除。方法的相对标准偏差小于１０％,并且用于合金样品分析取得了满意的结果。     

采用汽化样品引入法的ICP-AES,快速获得数据系统

ICP-AES很适于各式各样材料的分析,因为它具有很高的样品承受能力、很宽的动态线性范围和很好的灵敏度。但是,传统的采用雾化器的样品引入技术(常被称为“最薄弱环节”)往往会大大地降低灵敏度而限制该系统的性能。某些组分有优先雾化现象因而会使分析结果不准确。另外,在许多情况下,由于化合物的挥发性、毒性和可燃性又会使取样发生困难。本文叙述用VFS快速获得数据系统和ICP作水溶液和半导体材料分析的情况。半导体工业已越来越要求对制造过程所用材料中越来越低的杂质水平加以表征。VFS是一种可作瞬时信号测量和专门数据处理和报告的硬件/软件系统。由于不用雾化器而采用了全新的样品引入技术,方法的灵敏度和分析性能都得到了改善。系统可以每秒钟积分6次的速率对最多60种元素作同时测量。     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定人发中氢化元素和非氢化元素

采用连续氢化物发生法,在酸性介质中,对人发样品中可形成氢化物的元素（As,Se,Pb,Hg,Sb)和棵氢化元素（Zn,Cr,Mg,Mn,Ca,Fe,Cu,Ni,Cd,Al,Co,Mo,Ba)进行同时测定。研究了酸度、NaBH4的浓度、载气流速、清洗时间对氢化元素的影响,比较了传统雾法和（雾化＋氢化法）对氢化元素和非氢化元素的影响,选择了最佳分析条件。对标准人发样品中的18种元素进行了测定,结果令人满意。     

氢化物-原子吸收光谱法测定地球化学样品中的砷、锑、铋

氢化物-原子吸收光谱法是测定砷、锑、铋等元素的一种快速、灵敏、准确的方法,国内外已有不少报导。但是对共存元素的干扰研究较少,难于直接用于组成复杂的地质样品分析。为了适应大批地球化学样品中砷、锑、铋的分析,本文较详细地研究了用氢化物-原子吸收光谱法在同一份溶液中连续测定砷、锑、铋的仪器工作条件、氢化物发生条件及共存元素的干扰。选出了对砷、锑、铋均为有效的还原抑制剂。在选定的条     

硅胶负载的纳米TiO_2在线富集氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定矿石中的硒和碲（英文）

发展了一种硅胶负载纳米二氧化钛在线预富集矿石样品中的微量硒和碲并用氢化物发生-原子荧光光谱分析法检测的简单、灵敏且抗干扰能力强的分析方法。硒和碲被选择性吸附在微柱上,并可使用2%(m/v)NaOH洗脱。详细地研究了硒和碲的氢化物发生、吸附、解吸附条件和抗干扰情况。在优化的实验条件下,进样180s,硒和碲的检出限分别达到4.0和3.6ng·L-1。灵敏度较传统的氢化物发生法分别提高了20和13倍。测定1μg·L-1硒和碲的标准偏差(n=5)分别为0.7%和2.3%。该方法可用于测定矿石样品中的痕量硒和碲。