液晶用作气液色谱固定液的研究(Ⅰ)——硅藻土薄层玻璃毛细管柱色谱分离甲基苯甲酸异构体

本文以甲基苯甲酸(甲酯)异构体为例,用五种芳羧酸双酯液晶作气液色谱固定液在填充柱上进行了分离,讨论了液晶分子结构对分离效能的影响;并考核了在液晶毛细管色谱柱上的分离效能和柱温,载气流速的影响等。     

高分子液晶作气相色谱固定液的进展

自从1963年Kelker把液晶用作气相色谱固定液以来已有24年的历史,经过研究和使用的液晶固定液有200多种,在分离位置异构体方面获得了很大的成功,特别是对多环芳烃异构体的分离得到很好的效果。但是低分子液晶用于毛细管柱时有两个致命的弱点:在高温下挥发性大;液膜在毛细管壁上不稳定。因此1982年Finkelmann等人首次把聚硅氧烷侧链高分子液晶用作气相色谱固定液,     

液晶作为气相色谱固定液的研究

1888年F.Reinitzer发现了液晶,直到二十世纪五十年代人们才对液晶的应用作了尝试。1963年H.Kelker首先提出用对.对’-二甲氧基氧化偶氮苯液晶作为气相色谱固定液分离二甲苯异构体.近年来液晶固定相在苯二取代化合物、多环芳烃、甾族差向异构体、取代萘类、氮杂环化合物、顺反异构体、对映异构体等的分离研究取得了较大进展.     

用几个新液晶毛细管色谱柱分离二甲苯、甲酚和二甲酚异构体

近年来已有二百多种液晶气相色谱固定液,用来分离各种异构体.国内研究较多的是芳羧酸酯类液晶,用来分离各种二元取代苯异构体.我们也用此类液晶色谱柱分离了一些芳香族化合物的异构体.为了改进这类液晶固定液的性能,我们曾把极性基团引入这类液晶分子的对苯二酚环上,发现引入一个邻位溴原子,对二元取代苯异构体有较好的分离性能.为了进一步研究这类含溴的芳羧酸酯类液晶,把液晶分子两端的烷氧基碳数增加,并把它们涂在玻璃毛细管柱上,研究它们对二甲苯、甲酚的二元取代异构体的分离性能.     

有机硅席夫碱聚氨酯液晶色谱固定液的合成及性能研究

以对羟基苯甲醛、3-氯-1-丙醇、对苯二胺合成液晶基元—1,4-二(4-丙氧基醇苯亚胺基)苯,液晶基元与对苯二异氰酸酯和1,3-双(3-氨基丙基)四甲基二硅氧烷反应合成有机硅席夫碱聚氨酯液晶聚合物。采用红外光谱、X射线衍射、差式扫描量热分析、偏光显微镜、X射线能谱等手段对液晶聚合物的结构、热稳定性、液晶性能、元素组成及分布进行了测试与表征。用此液晶聚合物作为气相色谱固定液,制备成气相色谱填充柱,测定了该色谱柱的相对极性,苯取代物及二氯苯的同分体异构体的分离性能。该液晶聚合物作为色谱固定液具有较强的分离能力。     

一类新的毛细管气相色谱固定液—侧链液晶冠醚聚硅氧烷的研究

合成了一种新的毛细管气相色谱用固定液——侧链含冠醚液晶的聚硅氧烷,这种固定液易于涂渍在弹性石英毛细管柱上,柱效高,热稳定性好,极性中等,它具有高分子液晶和高分子冠醚固定液的双重保留性能,适于分离多种异构体。     

液晶毛细管色谱柱的研究（Ⅱ）EGIP改性柱的制备与应用

液晶作为一类具有独特性能的色谱固定液,能够解决许多常规固定液无法解决的分离问题。但是,由于我们在前一篇文章中所指出的原因,即由于液晶本身的固有特性,造成了制备稳定的液晶毛细管柱的困     

用聚酯脱活制备液晶玻璃毛细管色谱柱

液晶固定液对于分离几何异构体具有特殊的选择性,但液晶在玻璃毛细管柱内壁的成膜性能差,影响了柱稳定性和柱效率。考虑到液晶固定液的特点,本文用聚酯作脱活试剂对玻璃毛细管内壁进行脱活处理,制备了MPBHxB等液晶玻璃毛细管柱。测试结果表明,用聚酯脱活制备的液晶玻璃毛细管柱柱效率较高,稳定性较好,可用于实际分析。     

新型侧链聚硅氧烷液晶高分子用作毛细管柱气相色谱固定液

1 引 言寻求高选择性固定液是当今毛细管柱气相色谱研究的重要课题之一。1982年,Finkelmann等首次把侧链聚硅氧烷高分子液晶用作气相色谱固定液,成功地分离了二环芳烃异构体2,3－二甲萘、1,4－二甲萘和二苯甲烷。侧链聚硅氧烷高分子液晶易涂渍,选择性和热稳定性皆优于低分子液晶。本文对两种新型侧链聚硅氧烷液晶高分子用作气相色谱固定液进行了探讨。2 实验部分2.1 仪器与试剂 SP－3400气相色谱仪(北京分析仪器厂),氢火焰离子化检测器（FID）。蒽、菲、芴混合物（溶剂二氯甲烷),邻、间、对二甲苯混合物,二甲酚异构体混合物（溶剂…     

高温酯类液晶固定液的应用Ⅱ.BPBDB色谱柱定量分析蒽、菲、咔唑

我们曾对BPBMB系列的高温酯类液晶的色谱性能作了系统的考察,又用高温酯类液晶BPBAmB作固定液气相色谱法定量测定了蒽油、粗蒽中的蒽、菲、咔唑,获得满意的结果。为了应用这种分析方法于生产控制上,本文中又将采用液晶BPBDP作固定液的气相色谱分析法,与一般测定蒽含量的容量分析法作了对照试验,发现色谱法的准确度较优于容量分析法,而分析时间大为缩短。并对液晶BPBDB固定液的稳定性进行了试验,连续使用700小时以上葸、菲的保留时间不变,因而认为用液晶固定液气相色谱法分析测定蒽油中的蒽可以应用于工业生产上,也可以推广应用于精蒽、粗蒽及蒽油中蒽、菲、咔唑的分析测定。     

液晶毛细管色谱柱的研究（Ⅰ）三种MPBHXB柱的制备和应用

把具有适当相变温度的液晶化合物用作色谱固定液,可以有效地分离近沸点的二元取代苯异构体和多环芳烃异构体等难分离混合物,前人在这方面已经作了许多工作。但是,一个至今尚未解决的问题是,由于液晶本身的固有特性,制备性能良好的毛细管柱比较困难,本文为解决这一问题进行了初步尝试。     

有机硅改性席夫碱聚氨酯型液晶固定相的制备、表征及色谱性能

以对苯二胺、3-氯丙醇和4-羟基苯甲醛为原料,合成对苯二(对苯丙氧基醇)亚胺液晶基元,再与对苯二异氰酸酯和1,3-双(3-氨基丙基)四甲基二硅氧烷反应,合成席夫碱型硅氧烷聚氨酯液晶聚合物。 通过红外光谱法、X射线衍射、热分析、偏光显微镜等技术手段对其结构和性能进行了表征。 结果表明,该物质为席夫碱有机硅聚氨酯液晶聚合物,属于近晶相液晶,液晶区间为103~150 ℃,热分解温度为300 ℃。 用席夫碱型硅氧烷聚氨酯液晶固定相制备填充色谱柱,考察固定液的相对极性及其对取代苯位置异构体的色谱分离性能。 合成的席夫碱型硅氧烷聚氨酯液晶聚合物的液晶温度范围为103~146 ℃,属于强极性固定液(P_x=79),各组分色谱峰的分离度为0.96~3.33。     

几种新液晶作固定液分离二元取代苯异构体

Kelker和Dewar等人曾把液晶用作气相色谱固定液分离二元取代苯异构体取得很好的效果,此后很多研究者把近两百种液晶亦都用于气相色谱固定液。在研究和使用的液晶固定液中,芳羧酸酯类液晶被认为具有较好的热稳定性和分离选择性,国内研究较多的也是这一类液晶,而且已有商品。为了进一步研究这类液晶以扩大品种,我们在对苯二酚酯液晶的苯环上引入不同类型和数量的极性基团,并在玻璃毛细柱上考查其对二元取代苯异构体的分离性能。     

用高分子冠醚和高分子液晶混合物作毛细管气相色谱固定液的研究

作为毛细管气相色谱固定液,对高分子液晶和高分子冠醚的共混物和含冠醚的高分子液晶单一固定液进行了比较,结果表明它们具有大致相同的保留性能。     

偶氮苯和胆甾酯侧链聚硅氧烷高分子液晶固定液色谱分离二氯苯和甲酚异构体

将合成的含偶氮苯和胆甾酯侧链的聚硅氧烷新型高分子液晶用作毛细管气相色谱固定液，以蒽为样品进行测定，理论塔板数为3884。该固定液热稳定性良好，可于240℃以下使用。利用该色谱体系成功地分离了二氯苯异构体和甲酚异构体。     

聚硅氧烷液晶作为毛细管色谱固定液的研究

]本文研制了聚硅氧烷液晶玻璃毛细管柱,考察了其色谱性能,结果表明这种柱柱效高,对多环芳烃选择性好,热稳定性好,使用温度范围宽,适于分析组成复杂的多环芳烃混合物,高分子液晶是一类兼具有液晶优点和硅油优点的固定液。     

联苯型高温液晶作气相色谱固定液的研究(Ⅰ)——菲、蒽和咔唑的分离

把高温液晶双-(对正烷氧基苯甲酸)-对-联苯二酚酯类(烷基为丙基、丁基、戊基、己基、庚基和壬基)作气相色谱固定液分离菲、蒽和咔唑.用半米色谱柱测定各个化合物的相对保留值.实验结果说明端基为丁烷氧基和戊烷氧基的液晶(BPBBB和BPBAmB)最好.在BPBAmB柱上16分钟内可满意地把菲、蒽和咔唑分离开.     

液晶SCOT柱的研制

1963年,H.Kelker首先用液晶作固定相分离对、间二甲苯异构体。之后,液晶固定相以其特有的选择性受到越来越多的关注。国内外色谱工作者进行了大量研究,目前已有二百多种液晶用于各种异构体的分离。然而,由于液晶本身的成膜特性差,使得所制备的柱子膜薄且理论塔板数低,热稳定     

芳羧酸酯液晶和杯芳烃共混柱的气相色谱保留行为

对芳羧酸酯液晶（ＭＰＢＨＰＢ）和杯芳烃（戊基苯间苯二酚杯芳烃）两种化合物组成的混合固定相,以不同比例涂渍成毛细管柱,考察了它们对二元取苯位置异构体的保留行为,从比较溶质在混合固定相及单一固定相上的分离因子α得出,这种混合固定相产生“协同效应”,对产生“协同效应”的原因作了探讨。     

用MPBH_xB液晶毛细管柱分离五种二元取代苯异构体

采用液晶毛细管色谱柱分离常规固定液难以分离的异构体具有高效和快速的优点。本文试用热稳定性较好的芳羧酸酯类液晶填充柱分离五种二元取代苯的异构体,找出其中选择性最佳者,用毛细管柱进行分离实验,取得较好的效果。