Simultaneous determination of carbon,hydrogen, and nitrogen

Summary It was shown that carbon, hydrogen, and nitrogen can be determined simultaneously by the pyrolytic decomposition of the organic substance in a stream of oxygen in an empty combustion tube. Carbon and hydrogen are determined in the usual way, and nitrogen is determined from the sum of the amounts present as nitrogen oxides and as elementary nitrogen.     

Simultaneous microanalytical determination of carbon,hydrogen and sulphur

Summary A microanalytical procedure for simultaneous determination of carbon, hydrogen and sulphur by combustion in a nitrogen atmosphere is described. The substance is oxidized by the thermal degradation products of silver permanganate (Körbl catalyst) which serve as a source of oxygen and as an absorbent for sulphur oxides. The carbon and hydrogen are determined by the classical methods and sulphur is converted into benzidine sulphate. The procedure is accurate, simple and quick.

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Zusammenfassung Ein mikroanalytisches Verfahren zur gleichzeitigen Bestimmung von C, H und S durch Verbrennung in Stickstoffatmosphäre wurde beschrieben. Die Substanz wird mit dem thermischen Zersetzungsprodukt von Silber-permanganat (Körbl-Katalysator) oxydiert, der als Sauerstoffdonator und als Absorbens für Schwefeloxide dient. C und H werden nach der klassischen Arbeitsweise bestimmt und S in Benzidinsulfat umgesetzt. Das Verfahren ist genau, einfach und rasch.

     

Simultaneous determination of carbon,hydrogen, and silicon in organosilicon compounds

Conclusions A simple method is described for the simultaneous microdetermination of carbon, hydrogen, and silicon in organosilicon compounds containing C, H, O, N, Si, and halogen. The method ensures reliable and accurate results.Translated from Izvestiya Akademii Nauk SSSR, Seriya Khimicheskaya, No. 3, pp. 625–626, March, 1972.     

Simultaneous determination of carbon,hydrogen, and nitrogen. Part II

Summary An analytical procedure is described which allows the simultaneous determination of carbon, hydrogen, and nitrogen in solid organic materials by gas-volumetric techniques. The accuracy is comparable to that obtained with the more conventional methods.On a routine basis, six to ten complete sets of determinations can be made per 8-hour day. The exact number will depend upon the samples being analyzed and the analyst's skill.

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Zusammenfassung Ein Verfahren zur gleichzeitigen gasvolumetrischen Bestimmung von Kohlenstoff, Wasserstoff und Stickstoff in festen organischen Verbindungen wird beschrieben. Die Genauigkeit ist mit jener der üblichen Verbrennungsverfahren vergleichbar.Bei Serienarbeit können in 8 Stunden sechs bis zehn vollständige Analysen ausgeführt werden. Die genaue Zahl hängt von der Art der Proben und von der Geschicklichkeit des Analytikers ab.

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Résumé On décrit un procédé analytique permettant de doser simultanément le carbone, l'hydrogène et l'azote dans les corps organiques solides au moyen de techniques fondées sur une mesure de volume gazeux. La précision est comparable à celle que l'on obtient avec les méthodes plus conventionnelles.On peut réaliser six à dix séries complètes de dosages en une journée de 8 heures, dans un travail de routine. Le nombre exact dépendra des échantillons que l'on analyse et de l'habileté de l'analyste.

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Part I, UCRL-5134, Chem. Abstr.52, 16 118c (1958).

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This work was performed under the auspices of the U. S. Atomic Energy Commission.     

Lead dioxide in simultaneous microdetermination of carbon,hydrogen and halogens or sulphur

Summary The use of lead dioxide as the internal absorbent for all substances which usually interfere in organic microanalysis is described. It has been found that at room temperature lead dioxide absorbs sulphur (as SO₂) and halogens. Because of this property lead dioxide can be successfully used as external absorbent in simultaneous determination of carbon, hydrogen and sulphur or halogens in compounds not containing nitrogen.

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Zusammenfassung Die Verwendung von Bleidioxid als internes Absorptionsmittel für alle Stoffe, die bei der organischen Mikroanalyse üblicherweise stören können, wurde beschrieben. Bei Zimmertemperatur absorbiert Bleidioxid Schwefel (als SO₂) und Halogene. Daher kann es mit Erfolg als äußeres Absorptions-mittel bei der gleichzeitigen Bestimmung von Kohlenstoff, Wasserstoff und Schwefel oder Halogen in stickstofffreien Substanzen verwendet werden.

     

Submilligram determination of carbon,hydrogen, and nitrogen

Summary The procedure described byFrazer ^4,6 for the simultaneous determination of carbon, hydrogen, and nitrogen has been scaled down to the submilligram level with no serious loss of accuracy. Approximately six complete determinations can be made in an eight-hour day. Whereas the accuracy depends to a large extent upon the analyst's technique, the method presented is comparatively straightforward. Analysts with no previous microanalytical training have been able to obtain results equivalent to the accuracy shown in Table I after two weeks of experience with the procedure.

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Zusammenfassung Die Methode vonFrazer ^4,6 für die gleichzeitige manometrische Bestimmung von Kohlenstoff, Wasserstoff und Stickstoff wurde ohne merkliche Einbuße an Genauigkeit in den Submilligramm-Maßstab übertragen. Ungefähr sechs vollständige Bestimmungen können innerhalb 8 Stunden ausgeführt werden. Obschon die erzielbare Genauigkeit stark von der Erfahrung des Analytikers abhängt, ist das Verfahren verhältnismäßig einfach. Analytiker ohne mikrochemische Erfahrung konnten nach zweiwöchentlicher Einübung Resultate erhalten, deren Genauigkeit denen der Tabelle 1 entspricht.

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Résumé Le procédé décrit parFrazer ^4,6 pour le dosage simultané du carbone, de l'hydrogène et de l'azote a été appliqué jusqu'à l'échelle du submilligramme sans perte sérieuse de précision. On peut effectuer approximativement six déterminations complètes en une journée de travail de huit heures. Comme la précision dépend dans une large mesure de la technique de l'analyste, la méthode présentée est relativement simple.Des analystes sans entraînement préalable en microchimie ont été capables d'obtenir des résultats avec la précision montrée sur le Tableau I, après deux semaines d'essai sur ce procédé.

     

Simultaneous microdetermination of carbon,hydrogen and nitrogen in nitro compounds

Summary A gravimetric method for simultaneous microdetermination of C, H and N is proposed for nitro compounds containing C, H, N, O, Cl and Br, by combustion in an oxygen stream. The accuracy of the determination ofC and H is equal to ±0.2% and that for N ±0.3%.     

Simultaneous microdetermination of carbon,hydrogen and lead in organolead compounds

The straight emtpy-tube method of Korshun and Klimova has been successfully extended to the simultaneous microdetermination of carbon, hydrogen and lead in organolead compounds. In all cases, the lead content was calculated from the weight of the plumbous oxide residue left behind in the fused-silica capsule used to hold the sample. Sulphur could also be determined in the same analysis. Satisfactory results were obtained for all compounds with a standard deviation not exceeding 0.1%.     

Simultaneous determination of nitrogen, carbon, and hydrogen by thermal neutron prompt γ-ray spectrometry

Thermal neutron prompt γ-ray spectrometry is applied to the determination of nitrogen, carbon, and hydrogen in environmental materials. Useful, simultaneous, nondestructive analyses with 1-g samples can be achieved at concentrations greater than 500 ppm, 10% and 5 ppm, respectively.     

Micro analytical determination of carbon and hydrogen

Summary Lead dioxide used for the absorption of oxides of nitrogen in a carbon and hydrogen combustion train can be very variable in quality: a practical service test for measuring the efficiency and relative capacity of batches of lead dioxide for nitrogen dioxide (under conditions similar to those present in a combustion on aPregl- type apparatus) has shown that some batches have a short life because of a correspondingly low relative capacity, whereas other batches may have a high relative capacity and give erratic values for carbon in tests on a standard substance. Investigation has shown that the relative capacity is dependent on primary particle size of the lead dioxide powder, and that material of suitable quality (with medium capacity) can be made by recommended methods.

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Zusammenfassung Das zur Absorption von Stickstoffoxyden bei der C-H-Bestimmung verwendete Bleidioxyd ist oft von sehr verschiedener Qualität. Ein geeignetes Verfahren zur Prüfung der Wirksamkeit und der relativen Aufnahmsfähigkeit von Bleidioxydproben gegenüber Stickstoffdioxyd (unter Bedingungen, wie sie in der Preglschen Verbrennungsapparatur vorherrschen) zeigte, daß manche dieser Proben infolge geringer Aufnahmsfähigkeit eine kurze Lebensdauer besitzen, während andere wiederum trotz großer relativer Aufnahmsfähigkeit falsche Kohlenstoffwerte bei der Analyse einer Standard-substanz geben. Die beschriebenen Untersuchungen zeigen, daß die relative Aufnahmsfähigkeit von der Größe der Primärteilchen des Bleidioxydpulvers abhängig ist und daß Bleidioxyd geeigneter Qualität (mit mittlerer Aufnahmsfähigkeit) mit Hilfe der vorgeschlagenen Methoden hergestellt werden kann.

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Résumé Le bioxyde de plomb utilisé pour l'absorption des oxydes de l'azote dans une grille à combustion pour carbone et hydrogène peut être de qualité très variable. Un essai en service pratique pour évaluer l'efficacité et la teneur relative de lots de bioxyde de plomb (dans des conditions similaires à celles qui se présentent dans une combustion en appareil du typePregl) a montré que quelques lots ont une durée brève à cause d'une teneur relativement basse, tandis que d'autres lots peuvent présenter une teneur relativement élevée et donner des valeurs inconstantes pour le carbone dans les essais faits sur une substance étalon. Les recherches ont montré que la teneur relative dépend d'abord de la grosseur des particules de la poudre de bioxyde et que cette matière de qualité convenable (avec une teneur moyenne) peut être fabriquée par des méthodes recommandées.

     

Modifications in the simultaneous determination of carbon,hydrogen, and nitrogen

Summary Improved analytical procedures are presented for the simultaneous determination of carbon, hydrogen, and nitrogen in solid organic materials by the gas volumetric method. The accuracy is improved, and the method is less dependent upon the analyst's technique.

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Zusammenfassung Verbesserte Verfahren für die gleichzeitige gasvolumetrische Bestimmung von Kohlenstoff, Wasserstoff und Stickstoff in festen organischen Verbindungen werden beschrieben. Die Genauigkeit wurde verbessert, und die Ergebnisse sind weniger von der Arbeitstechnik des Analytikers abhängig.

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Résumé On présente une amélioration des procédés analytiques pour le dosage simultané du carbone, de l'hydrogène et de l'azote dans les matériaux solides organiques par la méthode volumétrique gazeuse. La précision est meilleure et la méthode dépend moins de la technique de l'analyste.

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Work was performed under the auspices of the U. S. Atomic Energy Commission.     

Study of carbon,hydrogen and nitrogen determination by combustion-gas chromatography

Summary The method for carbon-hydrogen-nitrogen determination based on dynamic rapid combustion of the sample, gas chromatographic separation and thermal-conductivity measurement of the gases N₂, CO₂ and H₂O is critically considered and improved. In order to achieve instantaneous combustion of all types of organic compounds, oxidizable metallic containers are used for the sample and dropped in the hot combustion zone while the carrier gas is momentarily enriched with pure oxygen. Flash combustion of the sample is followed by catalytic oxidation on a newly developed active catalyst. This reagent, adsorption-free and thermally resistent, consists of pure chromic oxide, mechanically compressed and granulated. Copper treated with silver is used as reducing reagent. Unwanted gases are eliminated with Co₃O₄ containing silver, and by utilizing the chemiadsorption properties of the column packing. Measurements are made by integrating and printing the electrical signal. The analytical process is controlled by means of a potentiometric recorder. The increased combustion capacity, the practical absence of blanks and the very extended linearity of response of the detector make possible CHN determination in sample sizes of 0.1–3 mg. Except for sample weighing and calculation of results from the printed integration values, all the operations are automatically controlled by a preset programme.

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Zusammenfassung Das Verfahren zur Bestimmung von C, H und N, das auf der dynamischen Schnellverbrennung der Probe, der gaschromatographischen Trennung und Wärmeleitfähigkeitsmessung der Gase N₂, CO₂ und H₂O beruht, wurde kritisch überdacht und verbessert. Um die sofortige Verbrennung aller Arten organischer Verbindungen zu erzielen, wurden die in oxydierbaren Metallbehältern eingewogenen Proben in die heiße Zone des Verbrennungsrohres eingeführt, während gleichzeitig das Transportgas kurzfristig mit Sauerstoff angereichert wurde. Die Verbrennung erfolgt durch katalytische Oxydation an einem neu entwickelten Kontakt, der nicht adsorbiert, hitzebeständig ist und aus reinem, gepreßtem und gekörntem Chromoxid besteht. Versilbertes Kupfer dient als Reduktionsmittel. Störende Gase werden mit silberhältigem Co₃O₄ sowie durch Chemisorption an der Säulenfüllung entfernt. Die elektrischen Signale werden integriert und ausgedruckt. Der ganze analytische Vorgang wird durch einen Spannungsschreiber kontrolliert. Die erhöhte Verbrennungskapazität, das praktisch vollständige Fehlen eines Blindwertes sowie die weitgehende Linearität der Detektoranzeige erlauben CHN-Bestimmungen in nur 0,1 bis 3 mg Probe. Abgesehen von der Einwaage und der Berechnung der Resultate aus den ausgedruckten Werten verlaufen alle Vorgänge automatisch und programmiert.

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Dedicated to the memory of Dr. Wolfgang Schöniger.