四羟乙基己二酰胺类色谱固定相的合成及性能初探

１引言有机物的结构清楚,种类广泛,对有机组份的分离选择性强,很早就有人把它作为色谱固定相。本文合成了四羟乙基己二酰胺及其乙酰基衍生物,并首次将之作为填充柱及毛细管柱色谱固定相,对它们的柱行为进行了测试。实验表明,该有机胺类色谱固定相对于烷基苯类及醇类表现出较好的分离能力。该研究为有机胺类固定相的实际应用做了有益的探索,具有潜在的应用价值。２实验部分２．１四羟乙基己二酰胺的合成将己二酸二甲酯与乙二醇胺按１：２摩尔比加入到一个厚壁的锥形瓶内,加入钛酸四异丙酯作催化剂,放到电磁搅拌器上水浴加热并抽真空…     

由脂肪族二酰胺二醇合成聚酯酰胺及表征

利用脂肪族二元酸酯与乙醇胺反应容易获得的对称二酰胺二醇,经缩聚合成聚酯酰胺预聚体,并针对端羧基和端羟基同时扩链来提高分子量,获得可生物降解的聚酯酰胺.首先将N,N′-二(2-羟乙基)草酰胺(HEOA)或N,N′-二(2-羟乙基)己二酰胺(HEHA)与己二酸和丁二醇缩聚,制备同时带有端羧基及端羟基的脂肪族聚酯酰胺预聚体,通过1,4-双(2-噁唑啉)苯及己二酰双己内酰胺混合扩链剂扩链,获得高分子量脂肪族聚酯酰胺,并通过红外、1H-NMR、DSC及TGA对其结构和热性能进行了表征.结果表明,预聚体在制备过程发生了一定的酯-酰胺交换反应;扩链后聚合物的熔点、熔融焓和热稳定性有所下降;但热稳定性仍接近或略高于聚己二酸丁二酯.     

N,N-二羟乙基十二烷基胺的合成及性能

以二乙醇胺和溴代十二烷为原料,在无水乙醇介质中合成了脱模剂用新型原材料N,N-二羟乙基十二烷基胺.通过正交试验法对合成工艺进行了优化,研究了各种因素对合成产率的影响,确定了在无水乙醇介质中合成该化合物的最佳工艺条件;表征了合成产物的结构,并测定了其理化性能和表面化学性能.结果表明:在无水乙醇介质中合成N,N-二羟乙基十二烷基胺简单易行,产率为85.37%.合成产物在水溶液中的临界胶束浓度为2.92×10-3mol/L,所对应的液体表面张力为20.875 mN/m.以合成产物为原材料制备的固化薄膜的表面能为14.57 mN/m,小于聚氨酯塑料的表面能29 mN/m,是聚氨酯塑料和弹性体脱模剂的理想原材料.     

酶催化合成羟乙基淀粉/ε-己内酯接枝共聚物

淀粉可降解,是一种环境友好型材料,在造纸工业、日用化工、纺织工业、石油工业、食品等[1～2]方面应用广泛.羟乙基淀粉(HES)是用含支链淀粉比较丰富的玉米淀粉和马铃薯淀粉与环氧乙烷在碱性条件下得到的一种产物.Ahmed Besheer等[3]报道对HES进行疏水改性,即在淀粉中引入疏水基团,打破了传统淀粉亲水的单一性质,有望可以作为可降解的生物相容性材料应用于生物医药领域、缓释领域[4～5].     

由对苯二甲酰胺二醇合成聚酯酰胺及其扩链反应的研究

以N,N′-二(2-羟乙基)对苯二甲酰胺与己二酸及丁二醇缩聚,合成了同时带有端羧基与端羟基的聚酯酰胺预聚体,研究了不同扩链剂的扩链反应,获得了特性黏度达1.05 dL/g的聚酯酰胺.对预聚体及扩链后聚合物进行了红外与核磁表征,研究了聚合物的结构,并对聚合物进行了DSC与TG分析.     

N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠的合成研究

采用二乙醇胺与2-氯乙基磺酸钠反应合成N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠(BES钠盐),由核磁氢谱(1H NMR)和碳谱(13C NMR)、红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)等仪器表征了合成产物的结构和特性.根据反应体系pH值的变化及核磁谱图,确定了BES钠盐的最佳合成工艺:反应物料比为1:1:1,反...     

2－乙基己基膦酸单（2－乙基己基）酯从盐酸溶液中萃取Ga（Ⅲ）的机理

２－乙基己基膦酸单（２－乙基己基）酯从盐酸溶液中萃取Ｇａ（Ⅲ）的机理赵经贵，邢美君，刘宏（黑龙江大学化学系哈尔滨１５００８０）关键词溶剂萃取，镓，乙基己基膦酸单（乙基己基）酯２－乙基己基膦酸单（２－乙基己基）酯（Ｐ５０７，ＥＨＰ）在稀有元素、有色金属...     

用2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯自硫酸溶液中萃取铟的机理研究

为了考察酸性磷类萃取剂化学结构上的差别对铟的萃取性能影响,本文研究了酸度对2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯[HEH(EH)P]萃取铟的影响,并与二(2-乙基己基)磷酸[HDEHP]进行比较;应用斜率法确定了萃取平衡反应;用饱和法制得了萃铟配合物,并测定了它们的红外光谱和核磁共振谱,在此基础上探讨了HEH(EH)P萃取铟的机理.     

侧链聚硅氧烷液晶高分子的合成与表征及应用研究

液晶高分子既具有独特的液晶性 ,又具有高分子的良好材料性能 ,引起了人们的广泛注意[1～ 9] .侧链液晶高分子大多可以作为功能材料 ,对它们的研究有很大的理论与现实意义 .以往报道的此类化合物的介晶基元大多是通过烷氧基与间隔基相连[10 ] .我们以催化活性很高的铂络和物为催化剂 ,通过硅氢加成反应制备了间隔基与介晶基元通过酰氧基相连的两种侧链聚硅氧烷液晶高分子 ,并对它们的性质进行了初步表征 .发现它们具有很好的液晶性 .已有研究表明侧链聚硅氧烷液晶在气相色谱分离结构近似的物质方面 ,具有易涂渍、选择性及热稳定性优于低分子…     

Butacene合成方法的改进及性能研究

与以二茂铁,4-氯丁酰氯为原料的传统合成方法不同,直接以γ-二茂铁丁酸为原料,采用NaBH4-I2-THF体系代替有毒的锌汞齐作为还原剂,以SOCl2为氯代试剂,制备了4-氯丁基二茂铁,将其与镁粉反应制得格式试剂,再与二甲基氯硅烷反应合成4-二茂铁丁基二甲基硅烷,在高效可重复使用铂催化剂(二氧化硅负载壳聚糖络合氯铂酸SiO2-CS-Pt)催化下与端羟基聚丁二烯(HTPB)硅氢加成得到高收率的巴特辛(Butacene).采用1H-NMR和FTIR对其化学结构进行了表征,采用TGA分析了产物的热性能,并测定了接枝率和羟值.研究结果表明,所得产物与目标产物相符,初始热分解温度提前,热敏感度增加,热稳定性增加,具有良好的催化性能.     

MODIFICATION OF GDX STATIONARY PHASES AND ANALYSIS OF THE COMPONENTS IN SYNTHESIS OF METHYL ACRYLATE

IntroductionThepolymericGDXstationaryphasesareusedwidelytoseparatehydrocarbons,alcohols,ketones,acids,estersandajnines,buttheperformanceandtheselectivitiesofthechromatographiccolumnwithGDXfortheabovemixedcompoundsareunsatisfactory,soresearchershavebeenst-…     

STUDIES ON FISCHER TROPSCH SYNTHESIS OVER Fe-Cu-K CATALYST Ⅱ.PRODUCT DISTRIBUTION AND COMPOSITION

In part I, we investigated some behavior of copper- potassium promoted iron catalyst for the synthesis of hydrocarbon from hydrogen and carbon monoxide, with particular attention to the influence of reaction temperature, operating pressure, space velocity, H2/CO ratio in feed gas and particle size of catalyst on CO conversion. In this part, more attention was paid to the whole product distribution, such as wax, oil, oxygenate and the composition of oil and oxygenate. It is seen that the operating conditions greatly affect the whole product distribution and its composition.     

反应条件对Zr—Mn—K催化剂合成甲醇,异丁醇的影响

用共沉淀法和超临界干燥法分别制备沉淀型Ｚｒ－Ｍｎ－Ｋ催化剂和超细Ｚｒ－Ｍｎ－Ｋ经剂，由合成气合成甲醇、异丁醇。考察了反应条件对两类催化剂合成甲醇、异丁醇的影响。超细催化剂生成异丁醇活性明显高于沉淀催化剂。在４００℃、５０００ｈ＾－１、１０．０ＭＰａ的反应条件下，超细催化剂异丁醇的含量可达１７．３１％，时空产率为１８．２ｍｌ／ｈ．Ｌｃａｔ．，１６ＭＰａ时异丁醇时空产率达３３．９２ｍｌ／ｈ．Ｌｃａｔ。     

Fe—Cu—K催化剂上费托合成反应的研究

通过一系列实验,研究了固定床中工业ＦｅＣｕＫ催化剂上费托合成反应的规律。结果表明,反应温度、压力、原料气Ｈ２／ＣＯ等操作条件影响费托反应转化率、产物分布和产物的收率。随着操作温度（５０３～５４３Ｋ）的升高,ＸＣＯ＋Ｈ２、Ｃ１＋、Ｃ５＋均有明显的增加,碳氢化合物向轻组分方向偏移,产物中烯／烷比呈有规律的变化;随着压力的升高（１．０～３．０ＭＰａ）,ＸＣＯ＋Ｈ２、Ｃ１＋、Ｃ２＋、Ｃ５增大,轻油（Ｃ２～Ｃ４）的组分含量也有增加趋势,但压力对烯烃、烷烃的选择性影响不同,压力增大产物中烯／烷比下降,有利于烷烃的生成;原料气Ｈ２／ＣＯ比亦较大程度地改变了ＦｅＣｕＫ催化剂上的产物分布和收率,原料气Ｈ２／ＣＯ比（１．０２～２．８３）升高可增大ＸＣＯ,产物中低碳烃含量上升,但Ｃ１＋和Ｃ５＋收率减少。本文还对铁基费托合成催化剂上伴随的水煤气变换反应的变化规律进行了探讨。     

无定形硅的制备及其性能研究

随着非晶硅半导体材料研究的发展,人们发现非晶硅能够吸收18-50原子％的氢。这一结果引起了储氢材料研究者的极大兴趣.1978年,德国的Winstel首次用非晶硅来储存氢,并申请了用非晶硅作为储氢材料的专利.随后,日本、美国、德国的许多研究者相继开展了这方面的工作。     

L型沸石的合成及其性能的研究

本文利用水热法合成Ｌ型沸石导向剂，应用ＸＲＤ，电子衍射等方法得出其导向活性的形成由诱导期，活性生长期及活性稳定期三个阶段组成，并证明导向活性组分是Ｌ型沸石的晶核前驱，且表面富硅，其晶胞常数α＝１．８３ｎｍ，ｃ＝０．７５ｎｍ；由晶核前驱至晶核形成和晶体成长过程的表观活化能分别为－２９ｋｊ／ｍｏｌ和－７８ｋｊ／ｍｏｌ。我们还利用该导向剂合成出不同颗粒度的Ｌ型沸石，并分别测定他们的水，苯和正已烷的吸...     

聚苯乙烯固载聚乙二醇的合成及表征

聚乙二醇在钠或浓氢氧化钠作用下接枝到氯甲基化聚苯乙烯树脂上，制成聚苯乙烯固载聚乙二醇树脂，讨论了影响接枝反应的条件．接枝反应的结果进行了电镜照片和红外光谱分析．