H_4SiW_(12)O_(40)/C催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

以丁酮和1,2-丙二醇为原料,活性炭负载硅钨酸(H4S iW12O40/C)为催化剂,催化合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮。正交试验筛选出最佳反应条件为:丁酮200 mmol,n(丁酮)∶n(1,2-丙二醇)=1.0∶1.4,w(催化剂)=1.2%(以反应物质量计),反应时间1 h。在此最佳反应条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达71.13%。     

钨硅酸的制备及其在催化合成缩酮(醛)中的应用

本文探讨了钨硅酸的制备方法,以合成环己酮1,2-内二醇缩酮为例验证钨硅酸的催化活性,并探讨了合成其它缩酮（醛）的适宜条件,得到的收率分别为：环己酮1,2-丙二醇缩酮85．5％、环己酮乙二醇缩酮89．6％、丁酮乙二醇缩酮79．5％、丁醛乙二醇缩醛89．1％、丁醛1,2丙二醇缩醛81．5％。     

硫酸镓催化法合成环己酮乙二醇缩酮

以环己酮和乙二醇为原料,硫酸镓为催化剂,在微波辐射和无溶剂条件下,合成了环己酮乙二醇缩酮．探讨了酮醇物质的量比、催化剂用量、微波功率和辐射时间对产品收率的影响．结果表明,环己酮乙二醇缩酮的最佳合成条件为：n（环己酮）：n（乙二醇）=1：3,催化剂用量为反应物总质量的2．0％,微波功率为375W,辐射时间为20min．在此条件下,缩酮收率可达96．3％,说明硫酸镓是一种合成环己酮乙二醇缩酮的优良催化剂．     

二氧化硅负载硅钨钼酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂。以二氧化硅负载硅钨钼酸为催化剂,环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,用正交实验法研究了反应物料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,在n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,带水剂环己烷12 mL,反应时间45 min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达84.93%。     

铌酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

将铌酸应用于催化缩酮反应，以环己酮和1，2－丙二醇的缩酮反应为探针，详细探索了影响缩合反应的各种因素，并得出了铌酸催化环己酮与丙二醇反应的最佳条件：mol环己酮：mol丙二醇＝1：1.5，环己烷作带水剂，环己烷和铌酸催化剂的用量分别为反应物总体积、总质量的35％和1．2％，回流搅拌反应3.5h，产品环己酮1，2－丙二醇缩酮的总收率为73．5％。     

磷钨酸镧催化合成缩醛(酮)的研究

以磷钨酸镧为催化剂催化合成了苯甲醛乙二醇缩醛、苯甲醛1,2-丙二醇缩醛及环己酮乙二醇缩酮.较系统研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间、催化剂重复使用性能等因素对反应的影响.结果表明:在醛(酮)/二元醇(乙二醇、1,2-丙二醇)=1.0:1.5(mol/mol),催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,环己烷为带水剂,在反应温度86～96℃条件下,反应时间2.0h,苯甲醛乙二醇缩醛收率为78.5%,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛收率为76.1%,环己酮乙二醇缩酮收率为79.5%.     

固体超强酸催化剂SO_4~(2-)/TiO_2-WO_3的制备及其催化性能研究

制备了固体超强酸催化剂SO2 -4/TiO2 WO3 ,并以丁酸丁酯的合成作为探针反应 ,系统考察了WO3 的含量、硫酸浸渍浓度、焙烧温度等制备条件对SO2 -4/TiO2 WO3 催化活性的影响 .实验表明 :制备催化剂的适宜条件为m(H2 WO4) =12 5 % ,硫酸浸渍浓度为 1 0mol·L-1,焙烧温度为 5 80℃ ,活化时间 3h .利用优化条件下制备的催化剂SO2 -4/TiO2 WO3 催化合成缩醛 (酮 ) ,在醛 /酮与二元醇 (乙二醇 ,1,2 丙二醇 )的投料摩尔比为 1∶1 5 ,催化剂的用量占反应物总投料质量的 0 5 % ,反应时间为 1h条件下 ,2 甲基 2 乙氧羰甲基 1,3 二氧环戊烷的收率为 78 7% ,2 ,4 二甲基 2 乙氧羰甲基 1,3 二氧环戊烷的收率为 83 0 % ,环己酮 -乙二醇缩酮的收率为 85 9% ,环己酮 1,2 丙二醇缩酮的收率为 84 6% ,丁酮 -乙二醇缩酮的收率为70 7% ,丁酮 1,2 丙二醇缩酮的收率为 88 3 % ,2 丙基 1,3 二氧环戊烷的收率为 80 6% ,4 甲基 2 丙基 1,3 二氧环戊烷的收率为 79 6% ,2 异丙基 1,3 二氧环戊烷的收率为 64 2 % ,4 甲基 2 异丙基 1,3 二氧环戊烷的收率为 83 3 % ,2 苯基 1,3 二氧环戊烷的收率为 75 3 % ,4 甲基 2 苯基 1,3 二氧环戊烷的收率为 95 1% .     

硅钨酸掺杂的聚苯胺：实物模板法制备及催化性能

以不同形态的实物为模板,硅钨酸为掺杂剂,过硫酸铵为氧化剂合成了不同微观形貌掺杂态聚苯胺,并用红外光谱、气相色-质联用仪及扫描电镜对其进行了表征。考察了所制备的聚苯胺催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的性能,探讨了不同微观形貌掺杂态聚苯胺催化剂对缩酮反应的催化活性,研究了催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响,以及不同沸程的产物。结果表明:硅钨酸掺杂聚苯胺是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,其中微观结构为球状的聚苯胺催化性能最佳。在n环己酮∶n1,2-丙二醇=1∶1.4,催化剂用量为反应物总质量的1.6%,反应时间为40 min的最佳条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率为89.2%。     

硅钨酸催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

以硅钨酸为催化剂,通过苯甲醛和1,2-丙二醇反应合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛。实验结果表明,硅钨酸对缩醛反应具有较高的催化活性,反应的最佳条件为：苯甲醛150mmol,n(苯甲醛)：n(1,2-丙二醇)：1.0：1.5,催化剂0.7％(反应物料总质量),带水剂环己烷8mL,反应温度85℃～125℃,反应时间1．0h,收率达88．9％．     

氯化亚锡催化合成环缩醛

通过正交实验确定了氯化亚锡催化合成正丁醛缩1,2-丙二醇的最佳工艺条件为：正丁醛200mmol,n（正丁醛）：n（1,2-丙二醇）=1．0：1．5,氯化亚锡3g,环己烷13mL,回流分水1h,收率76．35％。并在此条件下合成了多种环缩醛,收率62．18％～81．90％。催化剂可重复使用。     

磷钨杂多酸银盐催化合成缩酮(醛)

利用沉淀法制备了一系列磷钨杂多酸银盐(AgxH3-xPW12O40,0相似文献   

α,ω-二芳基取代全甲基多硅烷的合成及性质的研究

1964年,Gilman 等人在研究芳基多硅烷的紫外光谱时,认为苯基五甲基二硅烷在231 nm 处的强吸收峰(ε10,900)是由于硅-硅键与苯环共轭,从而使苯的~1La 带红移的结果。尔后,Sakurai 等对此又进行了系统的研究,并提出了分子内电荷转移的机制(σ_(?)→π~*跃迁)。为了进一步了解硅-硅键与π-体     

以磷钨杂多酸银盐为催化剂合成丁酮乙二醇缩酮

以磷钨杂多酸银盐(AgxH3-xPW12O40,0相似文献   

An Efficient Cleavage of 1,3-Dioxolane Using ZnCl2/THF/H2O

Selective reactions on a functional group of polyhydroxy compounds are extremelyuseful in organic synthesis, especially in the field of carbohydrate and nucleosidechemistry. Indirect methods for the selective reaction on a functional group ofpolyhydroxy compounds involve the use of protective groups. In order to utilize thismethodology efficiently, selective protection and deprotection of ceftain hydroxy groupswithin the polyhydroxy compound are required.Ketal formation is most commonly used f…     

Xanthone in synthesis: a reactivity profile via directed lithiation of its dimethyl ketal

Xanthone, as its dimethyl ketal, undergoes functionalization with a synthetically useful degree of regioselectivity using a lithiation protocol. The core structure is regenerated during the work-up. Monosubstitution at C-4 or C-1 and disubstitution at C-4 and C-5 or C-1 and C-5 are observed. The substitution pattern appears to be dependent upon the experimental conditions.     

漆酚缩甲醛钕聚合物催化合成环己酮乙二醇缩酮

以环己酮和乙二醇为原料,漆酚缩甲醛钕聚合物为催化剂合成了环己酮乙二醇缩酮。实验结果表明：在环己酮100mmol,n(环己酮)：n(乙二醇)=1：1,漆酚缩甲醛钕聚合物3．0g,环己烷7．5mL,回流反应1．0h,目标化合物的收率达74％。     

A Novel Synthesis of 3-O-Allyl-4, 5, 6-tri-O-benzyl-1-O-（p-methoxybenzyl）-D-myo-inositol

Highly efficient synthesis of the entitled compound was achieved from a readily available myo-inositol derivative. The key step involved a desymmetrization with ( )-camphor dimethyl ketal to give two diastereomers. The two diastereomers could be used to synthesize the same compound by changing the orders to introduce the protective groups.     

缩醛/缩酮的合成研究进展

醛/酮与醇或原甲酸酯进行亲核加成反应生成的产物缩醛/缩酮,是一类重要的有机化合物。在有机合成中,该反应也广泛用于醛/酮羰基的保护或者乙二醇的保护,因此,缩醛/缩酮的合成研究引起广泛的关注。本文根据反应体系的不同,从酸催化、电催化和光催化三个方面对近年来缩醛/缩酮的合成研究进展进行详细综述。期望该综述作为学生基础有机化学课程的课后拓展阅读内容,能加深学生对基础反应的理解,培养学生的科研创新思维。     

酸化铝锌复合交联蒙脱土催化合成缩酮和缩醛

缩酮(醛)是一类有天然花香、果香或特殊香味的香料,也常用于有机合成的羰基保护或作为反应中间体[1].其工业合成一般是在无机质子酸的催化下进行[2],这类催化剂存在副反应多、产品纯度不高、设备腐蚀严重、后处理中含有大量酸性废水及造成环境污染等缺点.     

Practical synthesis of functionalized terminal alkynes, 3,3,3-triethoxypropyne and ketal protected prop-2-ynones

Practical and economical synthesis of synthetically valuable 3,3,3-triethoxypropyne, ketal protected phenyl and methyl substituents prop-2-ynones is described. Bromination and subsequent 18-crown-6 catalyzed elimination of triethylorthoacrylate and ketal protected terminal alkenes with methyl and phenyl substituent which are inturn readily available from triethylorthopropionate, 3-chlorobutan-2-one and propiophenone afforded multigram quantities (>10?g) of corresponding functionalized terminal alkynes. Exploration of the synthetic utility of these alkynes is also demonstrated by the acetylenic substitution of the phenylalaninol derived 1,2-cyclic sulfamidate to deliver chiral alkynylated amines.