交替三线性分解算法与反相高效液相-二极管阵列检测方法相结合同时测定苯二酚的位置异构体

 利用交替三线性分解算法与反相高效液相 二极管阵列检测 (RP HPLC DAD)相结合 ,在洗脱时间为1 0 86min～ 1 399min(间隔 1 / 1 50min)、紫外吸收波长为 2 68nm～ 2 98nm(间隔 1nm)时对苯二酚位置异构体的重叠及光谱体系进行了分辨研究。分辨结果与实际结果一致。同时测定了水溶液中共存的邻苯二酚、间苯二酚和对苯二酚的含量 ,回收率分别为 (1 0 0 1± 1 0 ) % ,(99 4± 1 4) % ,(1 0 0 5± 1 7) %。研究结果表明 :该方法定量快速准确 ,实验操作步骤简单 ,解决了在干扰物存在条件下三者很难同时分辨的问题。     

三维荧光光谱结合二阶校正算法测定人体血浆和厚朴药材中的厚朴酚及和厚朴酚

利用三维荧光光谱与化学计量学二阶校正算法相结合, 直接测定人体血浆中和厚朴药材中的厚朴酚及和厚朴酚. 采用平行因子分析(PARAFAC)算法解析所得两种物质的回收率分别为(99.5±2.6)%和(90.2±1.8)%. 采用交替三线性分解(ATLD)算法解析, 当组分数N取3时, 回收率分别为(104.2±3.2)%和(98.7±4.0)%; 当N取4时, 回收率分别为(102.7±2.9)%和(99.0±4.6)%. 同时用该方法对厚朴药材中的厚朴酚及和厚朴酚进行快速定量测定, 结果令人满意. 实验结果表明, 此法可用于复杂试样中未知干扰共存下厚朴酚及和厚朴酚的同时测定.     

TBP-二甲苯萃取分离荧光法测定人体尿中微量铀

研究了磷酸三丁酯 (TBP) 二甲苯直接从人体尿样中采用萃取有机相烧制荧光球珠萃取分离铀 ,荧光法测定人体尿样中的微量铀。结果表明 ,方法的回收率达 98% ,相对标准偏差≤± 12 % ,最低检测浓度为 1× 10 - 7g·L- 1(5× 10 - 10 g/球 )。     

镥铕共发光时间分辨荧光免疫法检测嗜水气单胞菌

建立了共发光时间分辨荧光免疫检测嗜水气单胞菌的新方法,以嗜水气单胞菌菌株B11包被微孔板,与Eu3+标记的兔抗IgG免疫反应后,加入含有共发光离子Lu3+的解离增强剂,由于Eu3+和Lu3络合物的共发光效应,时间分辨荧光大大增强,有效放大了检测信号,提高了检测灵敏度.优化了共发光体系的条件,方法的检出限为1.0×103...     

促甲状腺激素化学发光免疫分析的研究

抗原、抗体间可发生特异性免疫反应 ,将发光物质标记在抗体上 ,经免疫反应和化学发光反应 ,测量光信号可对待测抗原进行定性、定量分析。本实验以吖啶酯DMAE·NHS标记TSH单克隆抗体 ,建立了TSH化学发光免疫分析方法。该方法分析灵敏度为 0 .0 1mIU/L ,批内相对标准偏差为 4 .2 9%～ 6 71% ,批间相对标准偏差为 4 .36 %～ 8.14 % ;平均回收率为 98%。与TSHIRMA法的相关方程为Y =0 .0 2 +0 .92X ,相关系数为 0 .993;与CibaCorningTSHCLIA测量值的相关方程为Y =- 0 .16 +0 .92X ,相关系数为 0 .986。     

水稻中丁草胺残留量的气相色谱分析

本文介绍了丁草胺在水稻中(包括糙米、谷糠和稻草)残留量的分析方法。样品中残留的丁草胺可分别用纯石油醚或丙酮/石油醚混合溶剂提取,经柱色谱预净化,由GC-ECD检测定量。糙米、谷糠和稻草样丁草胺的最低检测浓度分别为3 ppb、6 ppb和6 ppb。丁草胺在0.31 ppm、0.62ppm及1.24ppm标准液添加浓度下,糙米中回收率(X±Sx%)分别为89.5±1.8%、90.3±4.2%和92.4±2.1%,谷糠中回收率分别为80.8±1.9%、81.2±3.4%和87.4±6.1%;稻草样回收率分别为85.0±4.2%、84.3±4.5%和90.4±6.8%。     

LC-APCI-MS法同时分离测定人体血浆中的精氨酸及二甲基精氨酸的含量

建立了简单、灵敏和快速分离测定人体血浆中L-精氨酸(ARG)、不对称二甲基精氨酸(ADMA)和对称二甲基精氨酸(SDMA)的等度高效液相色谱-质谱联用方法.采用选择性离子检测(SIM)和大气压化学电离离子化(APCI),L-高精氨酸作内标,整个方法测定时间在5min以内.ARG,ADMA和SDMA的分析限均为0.2μmol/L,日间和日内测定的精密度分别为2.9%～6.7%和2.1%～5.2%,标准加入回收率为94.0%～105.0%.采用上述方法测定人体血浆中的精氨酸及二甲基精氨酸的含量,结果令人满意.     

Al3+-芦丁二元络合物荧光光度法测定银杏叶中总黄酮的含量

根据黄酮类化合物能与Al3+形成稳定的荧光络合物,以芦丁为标样,建立了一种测定银杏叶总黄酮的荧光分光光度法.激发波长λex=436 nm,发射波长λem=483 nm,方法检出限为1.27×10-9 mol·L-1,线性范围在1.64×10-9～3.63×10-5 mol·L-1之间,回收率为99.8%～104.2%,相对标准差(RSD)为1.94%.     

偶氮胂Ⅰ分光光度法测定血清镁

为建立一种快速、灵敏、稳定性好的分光光度法测定血清镁,在表面活性剂TritonX-100存在下,用国产试剂偶氮胂I作显色剂,EGTA掩蔽钙,在三乙醇胺-盐酸缓冲体系中以分光光度法测定血清镁.结果表明,该法显色络合物最大吸收波长为580 nm,线性范围达3.29 mmol/L,表观摩尔吸光系数为1.71×104 L·mol-1·cm-1.回收率为97.8%～102.4%,批内变异系数(CV)和批间变异系数分别为2.9%与3.4%,与MTB法(x)比较具有良好的相关性,y＝1.03x-0.036,r=0.994 7,P>0.05,51例健康人血清镁含量(±2s)为0.73～1.27 mmol/L.应用该法进行血清镁测定具有灵敏度高、准确性好、试剂空白值低、操作快速简便等优点,适于血清镁的常规手工分析和自动分析.     

铽-敏化荧光法测定妥舒沙星

依据Tb3+和妥舒沙星 (TSLX)形成配合物并在分子内发生能量转移 ,产生Tb3+的特征荧光 ,建立了一种分析妥舒沙星含量的的新方法。方法的线性范围为 7.0× 1 0 - 8～ 5 .0× 1 0 - 6 mol·L- 1 ,检出限为 8.5× 1 0 - 9mol·L- 1 。测定了胶囊中妥舒沙星的含量和回收率 ,回收率在 99.8%～ 1 0 4 %之间。并对Tb3+ 妥舒沙星体系敏化荧光的机理进行了探讨。     

液体硅肥中砷形态的氢化物发生原子荧光光谱分析

本文应用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定了液体硅肥中不同形态的砷含量。研究了酸介质、还原剂和增感剂对砷的荧光信号的影响。实验确定酸介质为2.5 mol.L-1HCl,还原剂和增感剂为5%硫脲 5%抗坏血酸混合溶液。在选定的实验条件下测得硅肥中三价砷、五价砷及总砷的含量分别为5.08 ng.L-1、0.72 ng.L-1、5.80 ng.L-1。三价砷和五价砷的检出限分别为72.0 ng.L-1和153 ng.L-1;方法的精密度为2.2%~4.1%,回收率为96.5%~104%。     

树枝化对聚芴类分子发光行为的影响

运用稳态吸收、稳态荧光光谱及皮秒时间分辨荧光光谱等手段, 研究了树枝化对聚芴分子的光谱动力学行为的影响. 在1×10-5 mol/L四氢呋喃溶液中, 非树枝化聚芴和不同代数的树枝化聚芴的稳态吸收和稳态荧光光谱基本一致, 表明树枝化不影响聚芴基团的本征电子性质; 在薄膜状态下, 紧密排列的聚芴分子表现出明显的链间聚集行为. 不同代数树枝化聚芴的时间分辨荧光动力学研究结果表明, 溶液状态下的发光为单指数衰减行为, 而薄膜状态下的发光为多指数衰减行为, 且其发光寿命随树枝化代数增加而增长, 表明树枝化基团抑制了邻近的聚芴分子之间能量传递所致的激发态能量耗散.     

吖啶橙催化荧光光度法测定痕量亚硝酸根

在盐酸介质中,亚硝酸根催化溴酸钾氧化吖啶橙,使得吖啶橙在激发波长为492 nm,发射波长为538 nm处的荧光强度明显下降,从而建立了催化荧光光度法测定痕量亚硝酸根的方法,线性范围为2.0×10-6~60×10-6g.L-1,检出限为1.62×10-6g.L-1。相对标准偏差小于5%,回收率在96%~105%之间。方法用于水中痕量亚硝酸根的测定。     

交替三线性分解算法用于水杨酸和2,5-二羟基苯甲酸的荧光法同时测定

水杨酸 (SA)、2 ,5 二羟基苯甲酸 (GA)和对 氨基苯甲酸 (PABA)的荧光光谱相互重叠。用交替三线性分解二阶校正法对PABA共存下的SA和GA进行了同时荧光测定 ,SA和GA的回收率分别为 (1 0 1 2± 1 9) %和 (97 1 6±1 0 4 ) %。     

硒(Ⅳ)的示波极谱测定

在0.2mol·L-1的甲酸 甲酸钠缓冲液(pH3.5)中,硒(Ⅳ)于-0.70V(vs.SCE)处有一灵敏的极谱波。在1×10-5～0.5g·L-1范围内峰电流与其浓度呈线性关系,检出限为1×10-6g·L-1,加标回收率为95.0%～114.5%,相对标准偏差为4.44%～7.39%。方法适于试样中微量硒的测定。     

槲皮素铝的络合反应及槲皮素的荧光光度测定

槲皮素铝配合物在紫外光照射下产生荧光 ,其荧光强度与槲皮素的浓度呈线性关系。据此能测定槲皮素含量 ,线性范围为 2 .5× 10 - 6 ～ 4× 10 - 5mol·L- 1。该方法成功用于槐米提取物中槲皮素的测定。回收率在 97.8%～ 10 0 .0 %。     

荧光标记聚苯乙烯微球的激光捕获及其原位稳态和时间分辨荧光光谱研究

本工作设计研制了一套激光捕获与原位稳态及时间分辨荧光光谱检测系统,该系统将激光捕获技术与稳态及时间分辨荧光光谱检测技术相结合,实现了对亚微米级微粒的原位稳态及时间分辨发光性质研究.利用研制的仪器研究了荧光标记聚苯乙烯微球的激光捕获过程、以及捕获微粒的原位稳态及时间分辨荧光光谱.本工作为单个纳米粒子发光性质的研究开辟了一条新的途径.     

毛细管电泳电化学发光法测定蜂蜜中土霉素残留量

基于土霉素对联吡啶钌(Ru(bpy)2+3)的电化学发光(ECL)信号的增强效应,建立了毛细管电泳-电化学发光法(CE-ECL)测定土霉素的新方法。利用场放大效应将检测灵敏度提高了3.5倍,最佳检测电位为1.22 V,运行缓冲液为8 mmol·L-1硼砂溶液(p H 8.0),进样时间及电压分别为6 s和10 k V。在优化条件下,土霉素可在9 min内检出,其线性范围为20~200μg·L-1,相关系数为0.995 3,仪器检出限(S/N=3)为5μg·L-1;5次测定100μg·L-1土霉素溶液的ECL信号和迁移时间的日内重现性分别为2.4%和2.1%,日间重现性分别为3.6%和2.8%。方法用于市售蜂蜜中土霉素残留的测定,在200,1 000,2 000μg·kg-1加标浓度下的回收率为91.5%~105.2%。方法检出限(LOD,S/N=3)为10μg·kg-1,低于食品中土霉素的最大残留限值(MRL)。结果表明该方法在食品分析中具有一定的应用价值。     

火焰原子吸收光谱法测定红车轴草及其提取物中铁和锰

应用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定了红车轴草及其提取物中铁和锰的含量,试验了仪器的工作条件并予以优化,经干燥和粉碎的试样于瓷坩埚中用浓硝酸处理,经蒸发至干,于马弗炉中在500℃灼烧1 h重复处理一次后用0.2 mol.L-1HCl浸取坩埚中残渣,所得溶液进行FAAS测定,两元素的线性范围为0.50~4.00 mg.L-1(铁)和0.20~3.00 mg.L-1(锰),相关系数依次为0.999 6和0.999 0。根据标准曲线斜率算得两元素的测定灵敏度依次为0.028和0.011 mg.L-1/1%。试验得铁的回收率为98.9%,锰的回收率为96.2%,平行5次测定一红车轴草试样中铁及锰量,对平均含铁量为67.0μg.g-1的相对标准偏差(RSD)值为2.45%,平均含锰量为7.8μg.g-1的RSD值为2.10%。     

光纤化学传感芘丁酸—烷胺玻璃键合试剂相的合成,性能及乙醇中芦？…

本文研制的芘丁酸 -烷胺玻璃键合试剂相以玻璃为固相支持剂 ,经硅烷化 ,以二环己基碳二亚胺为缩合剂 ,吡啶为催化剂与芘丁酸共价键合 ,用红外光谱、荧光光谱、热重分析和化学分解法加以确认。得到的试剂相在有机溶剂和 p H4.0 0～ 8.0 0水溶液中均稳定 ,探针不泄漏。用于测定乙醇中的芦丁 ,在 2 .1 4～ 2 1 .4μg· m L- 1浓度范围内与 F0 /F成线性 ,检出限为 1 .0 μg· m L- 1,方法的平均回收率为 98.7%± 3.4% ,日内、日间精密度为2 .4～ 6.1 %。