一种新的雄甾烷衍生物的NMR数据分析

采用¹H NMR,¹³C NMR,DEPT,¹H-¹H COSY,HSQC,HMBC等多种核磁共振分析方法,确证了溴化1-[3α,17β-二乙酰氧基-２β-(１-哌啶基)-５α-雄甾烷-16β-基］-１-乙腈基哌啶的结构,对它的¹H 和¹³C NMR谱信号进行了归属和详细分析,为其结构鉴定提供了依据．     

维库溴铵合成工艺中雄甾类中间体的NMR研究

维库溴胺合成中的6个中间体均为雄甾类化合物,我们以重要中间体2β,16β-二(1-哌啶基)-5α-雄甾烷-3α, 17β-二醇为例,使用质谱、红外光谱和核磁共振技术确定了它的结构,并结合¹H NMR, ¹³C NMR, DEPT, ¹H-¹H COSY, HSQC, HMBC多种核磁共振分析方法,详细归属了其所有的¹H NMR和¹³C NMR数据,利用ROESY确定了其相对构型. 根据相同方法,归属了其它5个中间体的¹³C NMR数据,为它们的结构鉴定提供了重要依据,为维库溴铵合成工艺的中间体质量控制提供了参考数据.     

一种新的六氢喹啉衍生物的NMR研究

应用¹H NMR,¹³C NMR,DEPT,¹H-¹H COSY,HSQC,HMBC等多种NMR实验测试分析方法,确证了一种新的六氢喹啉衍生物2,7,7-三甲基-4-(4-羟基-3-甲氧基）苯基-5-氧代-1,4,5,6,7,8-六氢喹啉-3-羧酸甲酯的结构,并对它的¹H、¹³C信号进行了归属.     

六聚吡咯/丝组缀合物结构的NMR和 ESI-MS/MS表征

利用片断合成法合成了具有DNA切割能力的六聚吡咯/丝组缀合物, 检测了该化合物的¹H、¹³C NMR 和ESI-MS/ MS 图谱, 确证了该化合物的结构, 通过¹H-¹H COSY, HSQC,HMBC等2D NMR 技术对其¹H 和¹³C NMR 数据进行了归属和解析, 并探讨了其ESI-MS/ MS 质谱裂解规律.     

阿普唑仑的波谱学数据和结构确证

阿普唑仑是一种临床上广泛应用的具有抗抑郁作用的药物. 本文对阿普唑仑进行了¹H、¹³C NMR检测,通过DEPT和¹H-¹H COSY、¹³C-¹H HSQC、¹³C-¹H HMBC等2D NMR技术对该化合物的¹H、¹³C NMR谱的信号进行了全归属,通过量子化学计算和NMR数据证实了化合物中亚甲基上2个氢的磁不等价性. 讨论了红外吸收光谱的特征峰,并对阿普唑仑的TOF MS的裂解途径进行了分析.      

克林霉素磷酸酯的波谱学研究

克林霉素磷酸酯是临床上广泛使用的一种抗菌类药物. 本文对克林霉素磷酸酯进行了¹H、¹³C、³¹P NMR检测,通过DEPT、¹H-¹H COSY、¹³C-¹H HSQC、¹³C-¹H HMBC等2D NMR技术对该化合物的¹H、¹³C谱的信号进行了全归属,并结合量子化学计算和NOESY谱证实了化合物的立体结构. 另外,对克林霉素磷酸酯的飞行时间质谱(TOF-MS)的裂解途径进行了分析.     

笼状β-碳苷酮衍生物的NMR研究及结构确证

以β-碳苷酮为原料合成了4个新的β-碳苷酮的笼状缩酮衍生物,采用¹H NMR、¹³C NMR、 DEPT及二维谱¹H-¹H COSY、HSQC、HMBC和高分辨质谱（HRMS）对其结构进行了研究和确证,并对它们的¹H、¹³C NMR全谱给予了准确归属.     

恩替卡韦钠的核磁共振谱分析

对恩替卡韦钠进行了¹H和¹³C NMR检测,通过DEPT和¹H-¹H COSY、HMQC、HMBC等2D NMR技术对该化合物所有的¹H和¹³C NMR信号进行了全归属,并通过NOESY确证了其相对立体结构.     

射干异黄酮的NMR波谱研究

为研究中药射干(Belamcanda chinensis)的化学成分,应用多种柱色谱方法对其乙醇提取物进行分离和纯化,并得到了11个异黄酮化合物,通过¹H NMR、¹³C NMR及HMBC、HSQC、¹H-¹H COSY、NOESY等波谱手段解析化学结构,发现一个新化合物,命名为异野鸢尾苷. 对这些化合物的¹H NMR和¹³C NMR进行了完全归属,并探讨了取代基对¹H、¹³C化学位移的影响.     

α-山竹黄酮的NMR研究

应用一维¹H NMR、¹³C NMR、DEPT、二维HMBC、HSQC、¹H-¹H COSY、ROESY对1, 3, 6-三羟基-7-甲氧基-2, 8双(3-甲基-2-丁烯)-9-口山酮（α-mangostin、α-MAG）的¹H、¹³C原子进行了指认归属.     

3′″-羰基-2″-β-L奎诺糖基淫羊藿次苷Ⅱ的NMR数据解析

对3′″-羰基-2″-β-L-奎诺糖基淫羊藿次苷Ⅱ(3′″-carbonyl-2″-β-L-quinovosyl icariside Ⅱ),进行了¹H和¹³C MNR检测,参考2″-O-鼠李糖基淫羊藿次苷Ⅱ (2″-O-rhamnosyl icarisid Ⅱ)、淫羊藿次苷Ⅱ(icarisid Ⅱ)和淫羊藿苷(icariin)的¹H、¹³C NMR数据,通过DEPT和¹H-¹H COSY、HSQC、HMBC等2D NMR技术对该化合物所有的¹H和¹³C NMR信号进行了全归属和详细解析.     

一种螺[4.5]癸烷衍生物的NMR数据分析

应用核磁共振技术（¹H NMR,¹³C NMR,DEPT, ¹H-¹H COSY, HSQC, HMBC）,确定了3,4-双(-4-甲基苯基)-1-羟基-7, 4′-二氧代-1′, 2′, 3′, 4′-四氢苯并[h]双环[3. 4]壬烷-2-螺-2′-萘-1′-酮的结构,准确归属了它的¹H, ¹³C信号,为其结构鉴定提供了重要依据.     

兰索拉唑的NMR分析及其在溶液中的互变异构现象

利用核磁共振技术（¹H NMR、¹³C NMR、DEPT、¹⁹F NMR、HSQC、HMBC）完成了常温下兰索拉唑氢谱和碳谱的全归属. 在此基础上,通过变温实验对兰索拉唑氢谱和碳谱中出现的宽矮峰进行了解释. 常温下,兰索拉唑存在Ⅰ和Ⅱ式两种构型,且两种构型间不断翻转互变,使部分谱线变宽变矮.当温度升高时,翻转互变加快,宽峰变窄;当温度下降时,翻转互变减慢,在丙酮溶液中-70 ℃翻转互变停止,兰索拉唑以一种构型存在,氢谱中不再出现宽矮峰. 对-70 ℃的兰索拉唑氢谱进行了归属,与常温下氢谱和碳谱归属相吻合.     

19F NMR的特点

¹⁹F的磁旋比和相对灵敏度接近质子;¹⁹F NMR化学位移范围可达 δ 1 000,谱图分辨率高;¹⁹F NMR对环境因素较氢谱远为敏感、复杂,可反映出化合物结构的细微差别. 由于正常生物体内含氟成分很少,干扰小,因此在生物医学研究中引入氟代物进行¹⁹F NMR研究有特殊意义. 对氟化物的¹⁹F NMR化学位移和偶合常数的范围也分类作了总结.     

新型香豆素-7，8-环磷酰胺衍生物的合成与NMR研究

以7-羟基香豆素为原料,经过Mannich反应化学选择性地得到了8位的7-羟基香豆素Mannich碱,然后在三乙胺存在的条件下,与磷酰二氯氮芥发生环合反应得到了一种新型的香豆素-7,8-环磷酰胺衍生物. 通过中间产物Mannich碱和目标产物的NMR图谱,都证实了Mannich反应的化学选择性位点是7-羟基香豆素的8位而不是6位;通过DEPT、¹H-¹H COSY,HSQC和HMBC等2D NMR技术对目标化合物的¹H 和¹³C NMR数据进行了全归属和较详细的解析.      

氟代四氢小檗碱的波谱特征与结构解析

对四氢小檗碱的氟取代衍生物（化合物1）的一维、二维核磁共振谱（¹H NMR、¹³C NMR、¹H-¹H COSY、HSQC、HMBC）以及质谱进行了解析和报道,对其所有的NMR谱信号进行了归属,确证了氟取代的位置为12位. 同时讨论了质谱的主要碎片离子的可能的裂解方式. 通过多种波谱技术确证了化合物1的结构.     

含多氟烷基三环螺环化合物的合成及波谱学结构研究

选择合适的反应条件,设计合成了含长链多氟烷基的螺环化合物. 通过对反应产物的¹H MR、 ¹³C NMR、2D NMR和IR、MS谱及X-衍射图的分析,对最终反应产物10-(5-氯-2,2,3,3,4,4,5,5-八氟-戊烷基)-11-(1-碘-甲基)-6,14-二氧杂-螺[4.2.4.2]十四烷-7,13-二酮进行了结构确证和分析. 讨论了该类化合物的谱学行为和空间构型.     

环维黄杨星D 13C 和1H 化学位移的全归属

环维黄杨星D为自黄杨木中提取精制的有效生物碱,临床上已长期用于心血管疾病的治疗. 本文用制备高效液相色谱提取、分离并纯化环维黄杨星D,用1D, 2D NMR技术 （COSY, DEPT, HMQC 和 HMBC）对其结构进行研究,并且首次对环维黄杨星D的¹H NMR 和¹³C NMR 信号进行了全归属,同时通过NMR数据确证了环维黄杨星D的结构.     

土大黄苷的NMR研究

土大黄苷,3-羟基-5-[2-（3-羟基-4-甲氧苯基）乙烯基]苯-β-D-葡萄糖苷是从植物中提取分离的单体化合物,应用1D NOE 和2D NMR（¹H-¹H COSY、HMQC、HMBC）等技术相结合的方法对土大黄苷的¹H和¹³C NMR信号进行了准确归属,并对文献中错误的碳氢数据做了纠正和讨论.