我国金属中气体分析的回顾

近几年来,我国金属中气体分析得到了很大的发展。使用了一些新的技术和方法;研制了各种型号的新仪器,制定了部分标准方法和制备了部分标准试样。同时召开了数次全国性和地区性的报告会和鉴定会,肯定了成果,交流了经验。本文仅就我国金属中气体分析的进展作一简要的回顾。一、热源和测试方法我国金属中气体(指氧、氮、氢)分析,开展较早的单位是科学院金属研究所、有色总公司北京有色金属研究总院和冶金部钢铁研究总院。他们在50年代就建立了真空熔融微压法的实验装置,开展了黑     

半导体材料及纯金属中气体分析

无论是半导体材料或纯金属,在制备和加工过程中都不可避免与气体接触,因此甚至在超纯材料中也会有痕量气体。本文论及的气体除氢、氧、氮外还包括碳,这些元素对材料的物理性能与机械性能有很大的影响。随着近代工业和尖端技术的飞跃发展,测定它们的含量和存在形式日益显得重要。本综述是根据1980年以来已发表的文献和专著中有关半导体和纯金属气体分析的主要资料撰写的。作者深感要提高分析的准确度和精度必须充分认识仪器和分析方法本身存在着的系统误差。正如E.Grallath所指出的那样,系统误差可以表现在分析方法的每一个步骤,即从取样、试样的制备、试样的分解、     

测定金属中气体元素的分析仪器

一、引言金属中的气体元素一般是指氢、氧和氮。但是,从由凝聚相转变成气相后用气体分析器来测定的观点看,碳和硫也可被列为金属中的气体元素。金属和合金中气体元素的测定方法种类很多,近几年来还原或氧化熔融法由于具有操作简单、速度快、分析精度高等特点,发展较快。本文根据最近一段时间搜集的资料,综述国内外生产的此类商品仪器,通过比较,了解各种分析仪器的特点,以便于更好地使用仪器。二、各种商品仪器特性用还原和氧化熔融法测定金属和合金中气体元素     

气相色谱在金属中气体分析上的应用

一、前言无论在金属的制备与加工过程中都不可避免与气体接触,因此甚至连超纯金属的组成中也含有微量气体。通常所谓金属中的气体就是金属中的氢、氧、氮。由于金属中碳与硫主要是燃烧成二氧化碳和二氧化硫后测定的,也可包括在金属中气体分析中。这些元素对金属的机械和物理性能都有程度不同的影响。随着冶金工业的发展,需要大量提取及制造高纯度、高质量的金属和合金,为此必需深入研究气体对金属性能的影响以及如何控制其数量,这就使得金属中气体分析日益显出其重要性,并已发展成为金属和合金     

一种分析金属中气体的新装置—脉冲加热红外线气体分析器

用红外线分析金属中的气体是一个新的课题。本文重点介绍脉冲加热——红外线气体分析器测定金属中的氧。对载气流速、线性范围、空白值的问题作了试验;与真空熔融——气相色谱法、脉冲滴定法作了比较,得到了满意的结果。     

金属中氮的吹气蒸馏快速分析

金属中氮的化学分析,以往用水蒸汽蒸馏,手续繁、周期长。本法用压缩空气蒸馏,仪器简单,直接加热,手续简便。每蒸馏一份试样仅需3分钟,氨的回收率100%,经两年使用结果满意。仪器:如图所示。     

气体分析

本文继已发表的综述,概述了1986年至1988年上半年(包括1988年10月全国气体分析会议的文献和部分有关的国外资料)气体分析方面的发展情况。内容包括氢、氧、氮及联测;碳、硫及联测;常态气体和冶金炉气测定及仪器的研制和使用。     

应用控制气氛光谱法提高难熔金属中难熔杂质分析灵敏度

控制气氛光谱分析是利用气体的不同物理及化学特性,改善放电区域中的光辐射作用。本文设计了两种控制气氛气室,试验了以Ar与O_2及Ar与CO_2作为控制气氛时对难熔金属氧化物中难熔杂质的有关条件,制订了五种分析方法。这些方法,由于利用了控制气氛,提高了对难熔杂质的蒸发速度,压抑了主体影响,给出了良好的激发条件,降低了背景,消除了氰带,从而提高了Ta,Nb,Zr,Hf氧化物中难熔杂质元素如Ti,Al,V,Zr,Mo,W,Nb,Ta的分析灵敏度。     

BiI~-_4选择电极测定金属中铋

铋(Ⅲ)与碘化钾形成的深黄色络合物BiI_4~-已用于络合滴定法和光度法中测定铋。金属中痕量铋一般用DDTCC或烷基磷酸萃取后进行光度测定。我们以自制的PVC膜、BiI_4~-选择电极作指示电极电位滴定了合金中的铋,并以二-(2-乙基己基)磷酸(P204)萃取分离后用标准加入法测试有色金属中痕量铋,结果均较为满意。     

金属中氧提取过程吸附机制的研究

本文对电极炉惰性气氛熔化法中助溶剂法、石墨盖法、小石墨盒法、石墨粉法和载气速度法等进行了实验和比较,评述和计论了金属中氧的提取过程中消除吸附的方法和机制。     

提取金属中氧时氧的吸附机制研究

本文通过电极炉惰性气氛熔化中石墨蒸发速度、金属的蒸发、co吸附等的实验,揭示了提取金属中氧时氧的吸附机制。从而有利于克服吸附,提高方法准确度及精密度。     

金属中氧的快速测定法不用真空的新方法

熔融法测定金属中的氧至少已使用二十年,一般均需高真空。这就是说要用特殊的真空系、真空表、密封和冷却凝汽瓣。现在有一种新的测氧仪器,不需要真空。分析在稍高于大气压下进行。     

稀土氧化物对中高碳钢堆焊金属中夹杂物变质作用的热力学分析

采用热力学方法,研究了稀土氧化物对中高碳钢堆焊金属中夹杂物的变质作用。夹杂物生成的热力学分析表明,在堆焊熔池中,稀土氧化物可以被碳还原成稀土元素,稀土元素可以与氧、硫生成稀土氧化物、稀土硫化物和稀土硫氧化物,从而达到脱氧、脱硫、净化堆焊熔池的作用;稀土氧化物还可以直接与硫作用,生成稀土硫氧化物,起到脱硫的效果。     

气相色谱法分析氢同位素气体

针对氢同位素气体H2、HD与D2之间难以定量分析,本研究对常规气相色谱仪做了改进,使用固定相为改性氧化铝的双填充柱在液氮温度(77.4K)下分析H2、HD与D2的定量组成。考察了桥流、检测温度、载气流量、进样量与不同载气因素对H2、HD与D2保留时间、峰形与信号灵敏度的影响。实验结果表明在桥流180mA、检测温度120℃、氦载气流量110cm3/min与进样量0.1mL的检测条件下,该分析系统可以使H2、HD与D2的保留时间分别缩短至66s、79s与94s,并得到较好的峰形与定量结果。     

离子交换法从铂系金属中提取铑的研究

本文研究了阴离子交换树脂从铂系金属混合溶液中使Ｐｈ与Ｐｔ，Ｐｄ，Ｉｒ达到定量分离。合适的分离条件是０．５ｍｏｌ．ｄｍ＾－＾３ＮａＣｌ，ｐＨ＝２，通Ｃｌ２气。Ｒｈ的回收率＝（１００±２）％。     

脉冲惰气熔化法同时测定金属中氧氮

对脉冲惰气熔化法同时测定金属中氧，氮进行了研究，使用ＬＥＣＯ公司ＴＣ－４３６氧／氮分析仪，采用自行设计的座状坩埚，以镍法代替铂浴法，解决了钢铁，特别是钛及钛合金中氧，氮的同时测定问题。     

气敏隔膜氨电极用于金属中氮的测定

前言 1969年气敏氨电极问世以来,国外已有不少报道。近几年来,国内也做了不少工作。我们在用气敏隔膜氨电极直接电位法测定难熔金属和钢铁中氮方面作了一些试验研究,获得较满意结果。实验表明:气敏隔膜氨电极是目前金属材料中测定氮的一种十分简便而有效的工具。     

红外吸收法测定电焊条熔敷金属中碳、硫含量

随着我国经济建设的高速发展,金属及非金属焊接的应用日益广泛,而焊接的质量直接影响着整个焊接结构和焊接工程的质量、安全运行与使用寿命,因此焊接已成为制造工作的关键工艺.     

铌、锆等难熔金属中痕量硅的测定

难熔金属中痕量硅的测定主要是空白值问题,而决定空白值的关键在于溶样方法。现行的碱熔分离法、氢氟酸、氢氟酸-硝酸溶样法不仅灵敏度较低(n×10~(-8)％),而且重现性也不太好。Stoburt所提出的蒸馏法,由于仍使用氢氟酸-硝酸溶样,方法的灵敏度也只能达到～5×10~(-4)％。由于这些方法使用氢