超高效液相色谱-串联质谱法快速测定植物油中黄曲霉毒素B1

2.500g植物油样品用10 mL甲醇(7+3)溶液提取,以6 000r·min~(-1)转速离心10min,在-20℃冷冻30min后,上清液经0.22μm有机滤膜过滤,采用超高效液相色谱-串联质谱法快速测定滤液中黄曲霉毒素B_1的含量。以Accucore aQ色谱柱为固定相,以不同体积比的含5mmol·L~(-1)乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和选择离子监测模式。黄曲霉毒素B_1的质量浓度在0.50～10.00μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.02μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为86.0%～96.6%,回收量的相对标准偏差(n=6)为5.6%～8.4%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定山茶油中黄曲霉毒素B1

建立了山茶油中黄曲霉毒素B1含量的高效液相色谱-串联质谱分析方法。通过对前处理方法的优化,选择了甲醇和水作为山茶油中黄曲霉毒素B1的提取溶剂,经免疫亲和柱富集浓缩后,采用高效液相色谱-串联质谱进行分析,经C18色谱柱分离,在电喷雾离子化正离子模式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)下进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在优化条件下,该方法线性范围为0.4～6.4μg/L,相关系数r2>0.998,最低检出限为0.026μg/kg,在添加水平为0.008,0.016和0.032μg时,方法回收率在85.9%～93.8%之间;相对标准偏差为1.8%～5.0%。方法可满足山茶油中黄曲霉毒素B1的检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法检测花生中的黄曲霉毒素B_1

应用高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱联用系统(HPLC-MS/MS),在多反应离子检测方式(MRM)下,对花生中的黄曲霉毒素B1进行检测.对花生中黄曲霉毒素B1的提取、净化、液相分离及串联质谱等相关检测参数进行了优化研究.用V(甲醇):V(水)=6:4提取,OASIS HLB SPE小柱净化,定容过滤.采用V(甲醇):V(水)(含体积分数0.1%甲酸)=7:3为流动相,前级离子313.0,二级离子241.1、269.1,ESI正离子方式检测,在3.3 min出峰.结果表明,在ESI正离子模式下,黄曲霉毒素B1在其线性定量范围0.1～50μg/kg内,相关系数达到0.9999,检出限为0.03μg/kg,最低定量限为0.1μg/kg.低、中、高浓度添加回收率范围为93%～105%.     

液相色谱-串联质谱法测定动物肝脏中黄曲霉毒素

建立了动物肝脏中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经体积比为84∶16的乙腈-水溶液提取,离心后通过真菌毒素多功能净化柱,净化液氮气吹干,用流动相定容,采用C18柱分离,10mmol/L的甲酸铵溶液和甲醇作为流动相,以50∶50比例等度洗脱,在多重反应监测(MRM)正离子模式下进行分析。各组分在9min内完全分离,方法线性关系良好,黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的检出限分别为0.030、0.026、0.016、0.027μg/kg,三个加标水平下平均回收率在81%～98%之间,相对标准偏差小于2%。该方法简便快速,准确可靠,可用于动物肝脏中黄曲霉毒素的测定。     

高效液相色谱串联质谱法检测腰果中黄曲霉毒素

建立了腰果中4种黄曲霉毒素的高效液相色谱-串联质谱检测方法(HPLC-MS/MS)。样品用甲醇-水(8:2, v/v)溶液提取后用弗罗里硅土柱净化,5 mL丙酮-水-甲酸溶液(96:3.5:0.5, v/v/v)洗脱,氮吹至干,1 mL甲醇定容;在资生堂MG C18色谱柱(100 mm×3.0 mm, 3 μm)上梯度洗脱分离,然后采用电喷雾离子化三重四极杆串联质谱测定。实验结果表明,4种黄曲霉毒素在各自的线性范围内峰面积与其质量浓度线性关系良好,相关系数(r2)大于0.997;检出限(信噪比为3)为0.009～0.04 μg/kg,定量限(信噪比为10)为0.03～0.12 μg/kg;平均回收率为63.0%～78.5%,相对标准偏差为2.8%～9.1%,均符合痕量分析的要求。评价了基质效应,信号抑制/增强值为88.8%～99.4%,说明净化后的基质效应较小。该方法简单快速、准确可靠,可用于腰果中黄曲霉毒素的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中黄曲霉毒素M1

提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中黄曲霉毒素M₁含量的方法。样品经免疫亲和柱净化,用乙腈洗脱下来。以ACQUITY UPLC BEH C₁₈柱（2.1 mm×50mm,1.7μm）为分离柱,乙腈和水为流动相梯度淋洗,用串联质谱测定。采用电喷雾电离正离子模式进行多反应监测。黄曲霉毒素M₁的质量浓度在0.1～16.0μg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.001 5μg·kg^-1,测定下限（10S/N）为0.005μg·kg^-1。方法用于分析牛奶样品,测得回收率在89.5%～101.5%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在2.8%～9.5%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿辅助饼干食品中黄曲霉毒素及其同系物

粉碎的婴幼儿辅助饼干食品样品经体积比为89∶10∶1的乙腈-水-乙酸混合液提取,采用净化剂为50mg十八烷基硅烷、30mg N-丙基乙二胺和30mg氨丙基的QuEChERS方法净化,采用高效液相色谱-串联质谱法测定净化液中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、O-甲基柄曲霉素、柄曲霉素、黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素M2等8种黄曲霉毒素及其同系物的含量。以AQ-C18HP色谱柱(2.1mm×100mm,3.0μm)为固定相,以不同体积比的含5mmol·L^-1乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子扫描模式和多反应监测模式。8种黄曲霉毒素及其同系物的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05~0.10μg·kg^-1,测定下限(10S/N)为0.15~0.30μg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为76.3%~95.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.1%~11%。     

液相色谱-串联质谱法测定茶叶中4种黄曲霉毒素北大核心CSCD

5.000 0g样品经20mL乙腈超声提取20min后离心,取4mL提取液直接通过Prime HLB固相萃取柱,收集净化液,再用2mL乙腈分两次洗脱,合并净化液,氮吹浓缩至约4mL,用pH 7.4磷酸盐缓冲液定容至50mL,全部通过免疫亲和柱,用20mL水淋洗,最后用4mL乙腈分2次洗脱,收集洗脱液,氮吹浓缩至近干,用甲醇-水(50+50)溶解并定容至1mL,过0.45μm有机相滤膜。滤液经VP-ODS C18色谱柱(150mm×2.0mm,4.6μm)分离,以乙腈和0.1%(体积分数)甲酸溶液(含0.01mol·L-1乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2质量浓度均在0.06~5.0μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.02μg·kg-1。加标回收率为81.5%~89.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.6%~6.5%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食用槟榔中4种黄曲霉毒素的含量北大核心CSCD

将粉碎后的槟榔样品2.00g用20mL乙腈提取,以100mg N-丙基乙二胺为净化剂分散固相萃取净化萃取液。取上清液以Thermo Accucore aQ C18色谱柱为固定相,以0.005mol·L-1乙酸铵溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用高效液相色谱-串联质谱法测定其中4种黄曲霉毒素的含量。质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。结果表明:4种黄曲霉毒素的质量浓度均在0.1～10.0μg·L-1内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为1μg·kg-1。以食用槟榔样品为基质,按标准加入法进行回收试验,回收率为80.0%～99.2%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%～9.3%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中胆固醇含量

提出了食用植物油中胆固醇的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。食用植物油经皂化后用石油醚-乙醚(1+1)溶液提取,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50mm×2.1mm,5μm)为分离柱,以甲酸-甲醇(0.1+99.9)溶液为流动相,以2,2,3,4,4,6-d6胆固醇为内标,采用大气压化学电离源在多反应监测负离子模式下进行测定,胆固醇和内标的定量离子对分别为m/z369.2/146.9,369.2/160.9和375.2/166.5。胆固醇在0.1～5mg·L-1范围内呈线性,测定下限(10S/N)为0.02ng。在3个浓度水平上对方法做回收试验,测得回收率在102%～110%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定草鱼中6种阳离子染料残留量

建立了同时测定草鱼中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、亚甲基蓝和新亚甲基蓝6种阳离子染料残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。样品经乙腈和缓冲溶液提取,用二氯甲烷萃取及中性氧化铝固相萃取柱净化。选择反应监测(SRM)正离子模式检测,内标法定量。孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、新亚甲基蓝和亚甲基蓝的定量限均为0.2μg/kg。添加0.2~10μg/kg水平时加标回收率达到75.0%~98.5%,相对标准偏差为3.2%~9.1%。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定10种脂溶性贝类毒素

本研究采用甲醇提取,正己烷液-液萃取除油脂,HLB固相萃取柱富集净化,利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测,建立了同时检测贝类中10种脂溶性贝类毒素的分析方法.该方法明显降低了基质抑制效应;对10种目标物的检出限(S/N=3)为0.104～3.87 μg/kg;利用外标法进行定量,目标物线性良好;加标...     

蜂蜜中14种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-串联质谱测定

建立了同时测定蜂蜜中14种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法.蜂蜜中喹诺酮类药物残留用0.05 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH＝3.0)提取,样液过滤后,经Oasis HLB固相萃取柱净化,氢氧化铵-甲醇溶液(体积比1:19)洗脱,蒸干定容后,用反相液相色谱分离,电喷雾正离子模式离子化,用多反应监测方式(MRM)监测,三重四极杆质谱测定.环丙沙星在0.4～100.0μg/kg,噁喹酸在0.4 ～50.0μg/kg,恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星、依诺沙星、诺氟沙星在1.0～100.0μg/kg,氧氟沙星、单诺沙星、氟罗沙星、奥比沙星、麻保沙星在1.0～50.0μg/kg,司帕沙星、氟甲喹在2.0 ～100.0μg/kg范围内呈线性关系,相关系数r>0.997,在2.0、5.0、10.0、50.0 μg/kg 4个添加水平,回收率为66% ～111%,相对标准偏差(RSD)为1.3% ～13.6%.该方法操作简便,稳定性好,选择性好,灵敏度高,其检出限达1.0μg/kg.     

直接进样-高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中9种微囊藻毒素

建立水样直接进样-高效液相色谱-串联质谱分析地表水中9种微囊藻毒素(MCs)的方法.水样过滤后注入高效液相色谱,在电喷雾离子源正离子多反应模式下进行检测.对色谱及质谱条件进行优化,对过滤滤膜进行筛选,并采用本方法测定了实际样品.研究表明,地表水中9种MCs的浓度与峰面积呈良好的线性关系,回收率92.4％～100.1％,相对标准偏差均＜7％.方法的检出限为0.007～0.047 μg/L,能够满足WHO及我国地表水中关于微囊藻毒素控制标准的要求.本方法灵敏、快速,适于地表水中9种MCs的测定.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定精油类化妆品中31种生物碱

建立了一种同时测定精油类化妆品中31种生物碱的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品以含有2%甲酸的甲醇-水(3∶1,体积比)为提取溶剂,正己烷除脂;采用HPH-C₁₈色谱柱(2.7μm,100 mm×2.1 mm)分离,以0.2%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0.35 mL/min,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式测定。结果表明:31种生物碱在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.992 8～1.000 0。方法检出限为0.09～3.03μg/kg,定量下限为0.31～10.12μg/kg,3个加标水平下的回收率为63.3%～126%,相对标准偏差为0.73%～17%。该方法前处理简便高效,测定结果准确,灵敏度高,适用于精油类化妆品中生物碱的检测及化妆品的安全性评价。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶汤中7种苯甲酰脲类农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法,结合溶剂提取和固相富集技术同时测定茶汤中氟啶脲、除虫脲、啶蜱脲、氟虫脲、氟铃脲、伏虫隆和杀铃脲7种苯甲酰农药残留的方法。研究了提取溶剂的种类、用量和提取时间,以及固相富集小柱的固定相和流动相对7种苯甲酰脲类农药的提取率、分离度、灵敏度和重现性等的影响。结果表明,在最佳条件下,7种苯甲酰脲类农药在6.5min内被完全分离。7种苯甲酰脲类农药残留的检测限(DL)和定量限(QL)分别为0.08~1.00ng/mL和0.09~3.02ng/mL,加标回收率为90%~105%,相对标准偏差(RSD)小于7%(n=6)。利用所建立的方法成功测定了不同茶汤中上述7种苯甲酰脲类农药残留。该方法具有耗时短、灵敏度高、稳定性好等优点,有助于茶叶安全饮用的准确评价。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素残留量

建立了饲料中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)、氟甲砜霉素(FF)3种抗生素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经碱化乙酸乙酯提取,蒸发浓缩,提取物经正己烷脱脂,液-液分配净化后,采用电喷雾电离源(ESI)负离子多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素的线性范围分别为0.2～10.0、0.2～10.0、1.0～50.0μg/L,相关系数(r2)不低于0.990 0;其检出限分别为0.1、0.1、0.5μg/kg,定量下限分别为0.3、0.3、1.5μg/kg。3种抗生素药物的平均回收率为77%～108%,相对标准偏差(RSD)不大于10.9%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶原胶中氯霉素的残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定蜂胶原胶中氯霉素残留量的分析方法。样品用叔丁基甲醚溶解,氢氧化钠溶液去除黄酮类等杂质,叔丁基甲醚层加正己烷降低氯霉素的溶解度,再用乙酸钠缓冲液反萃氯霉素,反萃溶液调至碱性后用乙酸乙酯萃取,经浓缩、复溶和过滤后,进行测定。采用甲醇-水(65∶35,体积比)为流动相,反相Atlantis T_3色谱柱进行液相色谱分离,电喷雾负离子电离(ESI-),多反应监测模式(MRM)进行检测,内标法定量。结果表明,氯霉素在0.1~5.0μg/L范围内线性关系良好;方法的定量下限(S/N≥10)为0.3μg/kg;在0.3、0.6、3.0μg/kg加标水平下,氯霉素的平均回收率为97.3%~103%,相对标准偏差为4.8%~6.4%。该法的灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留检测的要求。