大体积全自动固相萃取气相色谱–质谱法测定水中苯并芘

建立了全自动固相萃取–气相色谱–质谱联用测定水中苯并芘的方法。优化了全自动固相萃取条件,选择C8固相萃取柱萃取水样品中的苯并芘,样品中加入甲醇以增强苯并芘在萃取柱上的保留能力,采用正压大体积六通道同时进样,进样体积为1 000 m L,进样流量20 m L/min,使用二氯甲烷为洗脱溶剂,浓缩至0.5 m L。水中苯并芘的质量浓度在10~200μg/L范围内与其质谱响应值线性关系良好,相关系数为0.995,检出限为2 ng/L。在20~200μg/L加标水平上,苯并芘回收率为85.0%~94.5%,测定结果的相对标准偏差均小于6%(n=6)。该方法操作简单、测定结果准确,可用于水中苯并芘的测定。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪同时测定水中9种二苯醚类除草剂

应用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS)建立了环境水中9种二苯醚类除草剂的分析方法。通过对固相萃取柱、淋洗液、流动相等的优化,确定以Oasis HLB为固相萃取柱、乙腈为淋洗液、水(0.001 mol/L HCl):乙腈(0.001 mol/L HCl)(7:3,V/V)为流动相做水样预处理。在最优条件下,目标物在水中回收率为88.6%~108.5%,相对标准偏差为在9.7%~18%,线性范围均在1~2000μg/L范围,各目标物标准品在UPLC-M S/M S系统中有效的线性相关(R2)为0.998以上。方法适用于环境水体中9种二苯醚类除草剂的同时检测。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定饮用水中15种邻苯二甲酸酯

建立了饮用水中15种邻苯二甲酸酯的固相萃取超高效液相色谱串联质谱测定方法。样品经C18固相萃取柱富集,以苯基柱分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,正离子模式下质谱多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,邻苯二甲酸二丁酯在0.63~1000μg/L,其余14种邻苯二甲酸酯在0.002~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9970。本方法对15种邻苯二甲酸酯的定量限为2.2~632 ng/L,回收率在81.3%~109%之间,RSD<14%。     

固相萃取–气相色谱–串联质谱法检测土壤中15种邻苯二甲酸酯

建立了固相萃取结合气相色谱串联质谱联用仪检测土壤中15种邻苯二甲酸酯残留的方法。样品采用丙酮和石油醚超声提取,取上清液浓缩,上弗罗里硅土固相萃取柱净化,收集洗脱液,定容,以气相色谱串联质谱法分析。该方法在20~2 000 ng/g范围内线性关系良好(r~20.999 0),检出限(S/N=3)为0.12~0.61 ng/g。20,50,200 ng/g 3个添加浓度的15种邻苯二甲酸酯的加标回收率在78.9%~101.8%之间,测定结果的相对标准偏差为0.19%~8.34%(n=5)。该方法准确、灵敏,符合痕量分析的要求,适用于土壤中邻苯二甲酸酯类残留的分析。     

固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定鱼塘水中双甲脒及其代谢产物

建立了鱼塘水中双甲脒及其代谢产物的液相色谱-串联质谱检测方法。采用固相萃取前处理,考察了不同的固相萃取柱和洗脱溶剂对检测结果的影响,优化了固相萃取条件。结果表明,在优化条件下,4种目标物在20~2 000 ng/L范围内线性关系良好(r为0.997 5~0.999 1),该方法对双甲脒及其代谢产物的检出限为0.4~1.0 ng/L。鱼塘水中双甲脒及其代谢产物的回收率为69.7%~91.3%,方法具有良好的灵敏度、重现性、稳定性和专属性,可满足日常的分析要求。     

固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定水中4种杀菌剂

建立了固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱方法检测水中4种杀菌剂(嘧菌酯、戊唑醇、吡唑醚菌酯、肟菌酯). 水样中的杀菌剂经HLB固相萃取柱富集后,使用C18色谱柱分离,以高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)外标法定量分析. 同时考察pH值、洗脱溶剂、洗脱量等对杀菌剂萃取效果的影响. 试验结果表明,4种化合物在0.10~50.0 μg/L浓度范围内具有较好的线性关系,检出限在0.004~0.095 μg/L之间,回收率为68.7%~95.4%,相对标准偏差(n=5)低于10%. 方法操作简单、快速、准确、灵敏度高,适用于水中4种杀菌剂的定量分析.     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定农田回用再生水中的9种雌激素

建立了水体中9种雌激素的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。利用HLB固相萃取柱富集水体中的痕量雌激素,以0.05%氨水/甲醇为流动相,经C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源、质谱多反应监测和负离子扫描模式,实现了水体中9种雌激素的同时检测,方法分析速度为6 min,RSD在4.7%~9.5%之间,回收率范围为73%~116%,检出限在0.001~0.024μg/L之间。利用该方法对北京市某再生水灌区出水口、灌溉渠、农田灌溉点的再生水中雌激素进行了检测分析,未检出天然雌激素(雌酮、雌二醇、雌三醇)和人工合成雌激素(炔雌醇、己烷雌酚、己烯雌酚)等,但检出了壬基酚、辛基酚和双酚A等3种类环境雌激素,浓度范围为31~748 ng/L。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定乳胶儿童用品中15种N-亚硝胺及其前体物的迁移量

建立了同时测定乳胶儿童用品中15种N-亚硝胺及其前体物迁移量的固相萃取-气相色谱-串联质谱(SPEGC-MS/MS)分析方法。以人工唾液作为迁移模拟物,以Chromabond Easy固相萃取柱(填料的主要成分是极性修饰的聚乙烯-二乙烯基苯共聚物)对迁移液中的N-亚硝胺分析物进行净化,采用HP-5 MS UI色谱柱分离,MS/MS在多反应监测模式下进行定性及定量分析。15种N-亚硝胺在5~2 000μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998;方法定量限(S/N=10)为0.625~12.50μg/kg,低于欧盟2 009/48/EC指令的限量要求。在低、中、高3个添加水平的回收率为53.8%~116.2%、52.7%~105.1%和49.5%~102.9%;日内精密度分别为1.3%~14.0%(n=6),日间精密度为1.6%~7.6%(n=4)。采用本方法对婴儿奶嘴样品和气球样品进行了测定,其中4件奶嘴和7件气球样品中检出亚硝胺及其前体物,奶嘴和气球中N-亚硝胺的总检出含量分别为0.049 9~0.126mg/kg和0.515~41.2 mg/kg;N-亚硝胺前体物总检出量分别为0.026 4~0.030 0 mg/kg和0.187~12.5mg/kg。     

地表水中的抗生素质谱指纹提取方法的研究

从固相萃取柱、上样样品p H值、洗脱液、定容液四方面优化前处理流程,建立了地表水中喹诺酮类、磺胺类、四环素类、大环内酯类、青霉素类、头孢菌素类以及氨基糖苷类7类共49种抗生素的质谱指纹的提取方法。水样采用MAX-HLB串联柱富集净化,在超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的多反应监测(MRM)模式下进行定性及定量分析。结果表明,各抗生素在0.001~0.5μg/m L(链霉素为0.01~5μg/m L)浓度范围内线性关系良好,各目标抗生素的加标回收率为51.7%~94.8%,相对标准偏差为2.2%~9.7%。以3倍和10倍信噪比确定目标抗生素在两种定容液中的检出限以及定量限分别为0.01~3.23μg/L和0.05~3.43μg/L以及0.04~10.8μg/L和0.17~11.4μg/L。应用此方法对秦淮河和玄武湖的9个位点进行了抗生素污染筛查。     

固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定地表水中16种全氟有机化合物

建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱联用技术分析水中16种全氟有机化合物的高通量检测方法。样品经WAX固相萃取柱富集和净化后,采用Waters ACQUITY UPLC^TM BEH C₁₈色谱柱,含2 mmol/L乙酸铵的甲醇和含2 mmol/L乙酸铵的水作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾负离子电离,多反应监测模式检测。16种全氟有机化合物在0.5~100 μg/L或1.0~100 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9987~0.9999,方法的检出限为0.06~0.46 ng/L;高、中、低3个添加水平的回收率为67.6%~103%,相对标准偏差为2.94%~12.0%。结果表明,该方法灵敏、准确且检测范围广,分析速度快,是一种适于实际水样中全氟有机化合物检测分析的方法。