波长色散X射线荧光仪器进展

本文叙述了自１９９０年以来波长色散Ｘ射线荧光光谱仪及分析技术的最新进展，介绍分为波长色散Ｘ射线荧光分析仪的整机特点，设计思想的发展，新技术应用，计算机及软件发展和定性定量分析等部分。     

波长色散X射线荧光光谱仪的性能测试方法介绍

介绍澳大利亚国家标准和中国国家计量检定规程中关于波长色散型 X射线荧光光谱仪的性能测试方法 ,并对 SRS34 0 0型 X射线荧光光谱仪进行了性能测试和计量检定。     

SPECTROSCAN-U型便携式波长色散X射线荧光光谱仪现场测定铜矿区的15种元素

采用SPECTROSCAN－U型便携式波长色散X射线荧光光谱仪，使用粉末样品压片制样，现场分析了某铜矿区样品中的Cu、Pb、Zn、Co、Ni、Cr、V、Ti、Mn、Rb、Sr、Zr、Y、Ca、Fe等15种元素，获得了较好的精密度与准确度。用现场分析数据圈出的异常图与室内化学分析数据圈出的异常图符合较好，为野外现场快速分析作了有益的尝试。     

波长色散X射线荧光光谱法测定海带中的碘

采用波长色散X-射线荧光光谱法测定了海带样品中的碘含量,通过加标回收实验和精密度实验,证明该方法具有简便快速,不需要繁琐的样品消解和测定过程,可用于实际样品测定.     

波长色散X射线荧光光谱法测定长石主次量组分

采用高温熔融制样,X射线荧光光谱法同时测定长石中的SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Na2O、K2O、Fe2O3、TiO2、Cr2O3等主次量元素.通过选用长石、叶腊石、高岭土及土壤等标准样品,并在标样中引入分析纯TiO2、Cr2O3,解决了长石成分分析标准样品不足的问题.采用理论α系数和经验系数校正法克服了谱线重叠干扰和基体效应影响.测定长石各组分的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于5％,方法检出限为1.21-97.33μg/g,测定值与化学分析法结果吻合.     

粉末压片法波长色散X射线荧光光谱分析铁矿石样品的矿物效应校正初探

利用10个国内铁矿石标样,对粉末压片法波长色散X射线荧光光谱分析铁矿石样品中主、次量元素时的矿物效应校正进行了初步探讨。文章采用两种方法试图降低由于矿物效应带来的影响。第一种方法(角度校正法)是在测量每个样品 前(包括校正标样以及未知样),对每个待测元素的2θ角度进行实际测量,以校正可能存在的角度偏移;第二种方法(峰面积法)是用峰面积代替峰强度,以校正由于峰形变化所带来的影响。最后用回归分析后的Ｋ因子进行比较。结果表明, 两种方法对矿物效应进行校正都可以不同程度地改善铁矿石中主要元素的校正曲线,尤其是S的校正曲线改善明显。如果在角度校正法或峰面积法的基础上再用基体校正系数,除总Fe外,其他组分均可以满足分析要求,但总Fe仍需要采取 其他措施。     

X射线荧光光谱仪恒温装置改造

介绍了荧光谱仪恒温装置的作用，加热器国产化改造应用，提出了改造加热器应注意的几个问题，对同类食品改造提供了借鉴。     

顺序式X射线荧光光谱仪调研综述

对新型波长色散单道顺序式X射线荧光光谱仪的性能作了比较，包括ARL 9400、PW2400／2404、SRS3400、RIX2100／3001和XRF1700等荧光光谱仪主要部件的技术指标、计算机硬件配置、定性和定量分析软件及无标样分析软件等。还比较了新型号仪器的特点和报价，征询了用户对仪器性能的评价和售后维修服务的印象。     

波长色散X射线荧光光谱法快速测定大气PM_(2.5)中Cu和Zn的含量

介绍采用波长色散X射线荧光光谱法测定大气PM_(2.5)中Cu和Zn含量的分析方法。采用聚四氟乙烯滤膜来制备标准样品和进行大气颗粒物采样;对大气颗粒物样品的装样杯结构进行了讨论,采用6.7μm的Polypropylene膜配合改进样杯来封装大气颗粒物样品,应用改进后的样杯对大气颗粒物中Cu和Zn进行测定,可明显降低背景,改善峰背比,降低检出限;讨论了大气PM_(2.5)中目标元素Cu和Zn的测量条件,其分析线都采用Kα线,分光晶体选用PX10,采用间距300μm的准直器,ZnKα线探测选用闪烁计数器,CuKα线的探测利用流气式正比计数器和封闭式正比计数器串联使用,工作电压、电流采用50kV和50mA。应用制备的Cu和Zn标准样品建立工作曲线,实验结果表明,其线性相关性较好,准确度较高,Cu和Zn的相对标准偏差分别为2.43%和2.00%(n=8),检出限分别为0.028和0.021μg·cm~(-2),且分析大气颗粒物单个样品时间为60s。综上所述,该方法能够实现PM_(2.5)中Cu和Zn含量的快速、准确分析,为研究PM_(2.5)中的元素含量特征及来源解析提供科学依据。     

顺序式X射线荧光光谱仪常见故障的诊断方法

介绍顺序式X射线荧光光谱仪5种常见故障的诊断及处理方法。故障部位包括X射线装置、样品室和光谱室的真空、探测器、晶体和测角仪。     

光栅色散型成像光谱仪的在轨光谱定标方法研究

精确的光谱定标是定量化反演地物信息的前提与基础。光栅色散型可见近红外成像光谱仪(VNS)主要用于海洋水色遥感和海岸带监测,采用推扫式成像方式,工作波段范围覆盖400～1 040 nm,空间维视场像元总数为1 024,共设置256个光谱通道,光谱采样步长为2.5 nm。针对仪器入轨后可能发生的光谱通道中心波长漂移或通道宽度展宽问题,基于光谱特征曲线匹配思想,提出了利用太阳大气廓线和星上定标器镨钕特征光谱进行在轨光谱定标的新方法。开展了在轨光谱真实性检验与定标的地面模拟实验,采用最小差值与相关系数联合算法对数据进行了处理。以大气氧气吸收763 nm波段为例,介绍了在轨光谱定标的步骤。给出了太阳夫郎和费517 nm、Pr-Nd玻璃685 nm和氧气吸收763 nm三个典型波段对应VNS的光谱通道的定标结果：三个通道穿轨视场Smile效应幅度相近,约为0.6 nm;中心波长漂移方向和大小各异,分别为0.707,-0.369和0.293 nm;对穿轨方向各像元的测量值进了二次曲线拟合,763 nm通道标准偏差小于另外两个通道,三个通道的光谱定位精度较高优于0.176 nm。为成像光谱仪开发出一种适用的在轨光谱定标算法。     

光栅光谱仪波长校准算法研究

使用正弦曲线拟合进行波长校准时,根据不同的待定系数选择方法,提出三种校准算法.最优算法选定四个待定系数,其中两个线性系数使用最小二乘法计算,而两个非线性系数使用最优化原理求得.线性算法只选定两个线性系数为待定量,而非线性系数为确定值.简化算法仅选定一个线性系数为待定量,其余三个系数为确定值.实测数据表明,线性算法拟合准确度接近最优解,计算复杂度低,是一种最适合于光栅光谱仪波长校准的算法.     

ARL 9800XP型X射线荧光光谱仪的故障及维修

介绍了一例ARL-9800X射线荧光光谱仪的故障及故障排除的措施。     

空间外差光谱仪定标方法研究

空间外差光谱仪(SHS)是近年来迅速发展起来的新型超光谱分析技术,但针对该项技术的定标研究方法还不成熟。本文在分析空间外差仪原理的基础上,探讨了SHS实验室定标方法,内容包括光谱定标和辐射定标。利用可调谐激光器与元素光谱灯,根据光谱带宽内的发射谱线所对应的波长,以及探测器尺寸与系统带宽之间的关系,设计了光谱定标方案。定标结果显示仪器光谱分辨率和光谱范围与理论设计值一致,通过多次光谱稳定性测试,光谱漂移较小。在辐射定标中,利用积分球系统进行了稳定性定标,利用标准灯和漫反射板完成了响应度定标,并利用定标系数进行了实例验证。定标结果显示该方法能够满足空间外差光谱仪定标要求,为获取的光谱数据进行定量反演奠定了基础。     

空间调制干涉光谱成像仪光谱定标技术研究

为了对干涉光谱成像仪进行光谱定标,针对空间调制该仪器的原理,得出了其光程差和光谱分辨率的计算方法,并分析了仪器的线型函数.在实验中使用多种单色光源(波长范围:450～950 nm)和扩束准直镜(焦距120 mm、口径50 mm)进行光谱定标测试.结果表明:影响实验室光谱定标不确定度的主要因素为d/f的测量误差和标准光谱的误差.     

激光共聚焦显微拉曼光谱仪校准程序

作为一种常规光谱测量技术,拉曼光谱仪应用广泛并具有特定的校准方法。主要面向激光共聚焦显微拉曼光谱仪,概括介绍了激光共聚焦显微拉曼光谱仪的测量原理、结构及主要组成部分,重点介绍了激光共聚焦显微拉曼光谱仪的校准项目和校准过程,重点是分光计(摄谱仪)校准和激光器激发波长校准。在传统校准方法的基础上提出了一种更准确、新的获得实际激发波长的方法,即在Δν=0处校准的方法。根据此新的激发波长校准方法测量单质硫的拉曼频移,并将硫的拉曼频移值与美国材料与试验协会(ASTM)值比较。结果表明此校准步骤正确,从而进一步提出了一种更为合理的激光共聚焦显微拉曼光谱仪的校准程序。     

多光谱高温计有效波长标定方法研究

针对光纤式多光谱高温计波长标定中由于光纤耦合导致信号太弱而无法获得有效波长的问题,基于普朗克定律,充分结合不同标定温度点的标定值的比值,提出了一种由温度标定数据来确定有效波长的方法。相比于传统的有效波长标定方法,新方法避免了耗时复杂的波长标定过程可以快速获取有效波长。分别采用仿真和实验两种手段来验证新方法的可行性和有效性。仿真结果表明所提出的新方法可行并且具有一定的抗随机误差能力,所得有效波长计算的真温值与实际值的相对误差小于0.7%。实验结果表明提出的新方法能够得到各个通道的有效波长值,进一步验证了该方法的有效性。所提出的新方法也可应用于其他多光谱高温计,为多光谱高温计的研制和应用提供了理论基础。     

空间调制干涉光谱成像仪定标技术研究

根据光谱成像仪对定标内容的要求,结合空间调制干涉光谱成像仪的原理和特点,介绍一种空间调制干涉光谱成像仪实验室与飞行定标方法,利用此方法可以满足空间调制型干涉光谱成像仪的定标要求.     

X光胶片响应曲线的实验标定

 介绍了天津ⅢX光胶片在北京同步辐射源3W1B装置上进行绝对响应标定的一种实验方法。实验中采用快门控制曝光时间,标准探测器记录积分光强,从而得到胶片接收到的绝对光强,并用黑密度计扫描胶片得到光学黑密度。数据处理中通过对快门响应的标定和对光源分布不均匀性的处理来减小光强的不确定度。实验得到了胶片在1 keV和1.5 keV两个能点绝对光强与黑密度之间的绝对响应实验数据,并用Henke的理论公式拟合得到绝对响应曲线。