水热合成钛酸盐纳米管及其光催化性能研究

本文采用水热法制备了钛酸盐纳米管,并用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和紫外-可见光谱(UV-VIS)对样品进行了分析。以罗丹明B溶液为目标降解物,考察了样品的光催化性能。结果表明纳米管管径在8～20纳米之间,管长从几百纳米到几微米,具有不同于锐钛矿的钛酸盐结构。在紫外光照射下,钛酸盐纳米管的光催化性能明显高于TiO2纳米粒子,光照100分钟后降解率达到87%。     

水热法合成蓝宝石晶体及其透射光谱

研究了掺杂Fe,Ti离子对水热条件下合成α-Al_2O_3晶体的颜色和晶体形态的影响,制备出了蓝色宝石晶体,发现在介质中掺入Fe_2O_3和TiCl_3时,水热反应生成棕黄色α-Al_2O_3晶体。当在介质中加入FeSO_4·7H_2O时,水热反应生成黑色α-Al_2O_3晶体。只有同时加入FeSO_4·7H_2O和TiCl_3时,才能生成蓝色宝石。蓝色宝石的晶体形态和同时生成的α-Al_2O_3晶体基本相同。测量了蓝宝石晶体的透射光谱。     

三维花状氧化锌纳米材料的合成及其光催化性能

采用水热法,以硝酸锌[Zn(NO3)2.6H2O]和氨水(NH3.H2O)为原料制备了三维花状氧化锌纳米材料。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等测试方法研究了样品的成分、形貌和结构。研究结果显示:样品为六方纤锌矿结构的花状ZnO纳米材料。为了评估氧化锌纳米材料的光催化性能,进行了氧化锌纳米材料对有机染料甲基橙的光催化降解实验。实验结果表明,氧化锌纳米结构对甲基橙的光催化降解具有较好的催化作用,催化活性与氧化锌纳米结构的特殊形貌有关系。     

PbMoO4微晶的水热合成及光催化性能

以钼酸铵、硝酸铅为原料,采用水热法合成了纳米PbMoO₄光催化剂,并采用光还原处理对其进行表面载Ag修饰。借助X-射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜（FE-SEM）和紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）等测试手段对样品进行表征,并以罗丹明B为模型污染物,考察了纳米PbMoO₄光催化剂的催化活性,研究了样品的制备条件和表面载银对催化剂活性的影响。XRD分析结果表明,所得样品为四方晶系结构,且产物纯度高;样品的形貌分析和光催化活性实验结果表明,水热体系的pH值对产物的形貌和活性影响显著,且表面载银可显著提高催化剂的可见光催化活性。     

镶嵌Pt的二氧化钛纳米管的合成及其光催化性能研究

以金红石相二氧化钛(TiO₂)粉体为原料,采用水热法合成了二氧化钛纳米管(Titania nanotubes,简写为TNTs),然后把H₂PtCl₆的无水乙醇溶液引入到TNTs中,得到镶嵌Pt的二氧化钛纳米管(Pt/TNTs)。利用透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和紫外-可见光谱(UV-Vis)对产物进行了表征,并重点研究了Pt/TNTs的光催化性能。结果表明,有直径约为3 nm的 Pt纳米粒子插入到了TNTs中,且Pt粒子以Pt单质的形式存在。Pt/TNTs在可见光区域表现出较强的吸收,并且其起始吸收带边发生明显红移。紫外光催化降解甲基橙实验结果表明,金红石相TiO₂,TNTs和Pt/TNTs对甲基橙溶液的降解率分别达到46.8%, 57.2%和84.6%,Pt/TNTs的光催化活性较金红石相二氧化钛粉体和纯TNTs有显著的提高。     

水热法制备In2O3/ZnO异质结及其高的光催化性能

采用简单的两步水热法合成了不同In₂O₃质量比的In₂O₃/ZnO异质结复合材料．通过X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见分光光度计(UV-vis)和扫描电子显微镜(SEM)对复合材料的结构、形貌和性能进行了表征．同时还使用UV-vis分光光度计测试了异质结降解罗丹明B(RhB)的光催化活性．实验结果表明,与纯ZnO和In₂O₃相比,In₂O₃的引入将ZnO的吸收光谱扩展到可见光区域,从而提高了其光生电子和空穴的分离．此外,In₂O₃/ZnO异质结在可见光照射对RhB具有较高的光催化活性．5 wt%-In₂O₃/ZnO异质结对RhB的降解率为84.3%,且具有良好的光催化稳定性．In₂O₃/ZnO异质结复合材料在有机染料废水的降解中有更广阔的应用前景．     

三氧化钨/氧化银复合材料的水热法合成及其光催化降解性能研究

染料污染是水污染中最严重的问题之一,吸引了很多科学家的关注.人们尝试了很多方法去解决该问题,如化学氧化法、物理吸附法、光催化降解法和生物降解法等.与其他几种方法相比,光催化法有着低能耗、环保以及高效等优势.三氧化钨是常见的半导体材料,具有独特的光学性能,近年来受到了广泛的研究.本文以钨酸钠和硫脲为前驱体,通过水热法制备了三氧化钨/氧化银(WO_3/Ag_2O)复合材料,并用光催化降解亚甲基蓝来分析其光催化性能.通过X射线光电子能谱、X射线衍射、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、紫外可见吸收光谱等表征手段对样品的形貌、晶格结构和光催化的性能进行表征.氧化银的带宽为1.2 e V,对可见光很敏感,三氧化钨和氧化银的复合使材料在可见光下的光催化活性显著增强,在可见光下对亚甲基蓝染料的光降解率可以达到98%.实验结果表明,复合材料中的三氧化钨纳米棒为六方相,其平均直径约为200 nm,平均长度约为4μm.而复合材料中的氧化银纳米颗粒为六方相,附着在氧化钨纳米棒的表面,平均晶粒尺寸为20 nm.氧化银的存在为复合材料提供了更多的反应活性位点.相较于单一组分,复合材料在可见光下的光吸收度更高,这说明三氧化钨和氧化银的复合改变了材料的能带结构.研究发现,三氧化钨和氧化银之间形成的异质结构是其优良光催化性能的来源.此外,三氧化钨和氧化银复合材料还具有良好的催化稳定性和化学稳定性.本文结果表明,可以通过给宽带隙的半导体材料复合一些带隙合适的金属氧化物以提升其光催化活性.     

Ti(SO_4)_2水解-水热法制备锐钛型纳米TiO_2及其光催化性能

以Ti(SO4)2水溶液为原料,在水热条件下直接水解合成了锐钛型纳米TiO2颗粒。利用透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、BET低温吸附和紫外-可见光谱(UV-Vis)等方法对产物进行了表征,并研究了样品光催化降解甲基橙(MO)的性能。结果表明所制得纳米TiO2颗粒为锐钛矿型,晶型良好,平均粒径为24 nm,BET比表面积约为56.20 m2.g-1。光催化活性与商品纳米TiO2(P25)相近,具有良好的工业应用前景。     

水热法制备二氧化钛纳米管-石墨烯复合光催化剂及其光催化性能

采用水热法制备了二氧化钛纳米管-石墨烯的复合光催化剂。利用X射线衍射仪、扫描电镜、透射电镜和拉曼光谱仪对复合材料进行了表征与分析,并对其光催化性能进行了测试。结果显示,同纯二氧化钛纳米管相比,二氧化钛纳米管-石墨烯的光催化性能较高。石墨烯与二氧化钛纳米管复合,充当电子受体,载流子迁移率得到提高,从而提升了光催化性能。     

水热法合成KTP晶体的红外光谱研究

采用Nicolet 550型傅里叶变换红外光谱仪,对不同世代水热法合成KTP晶体的不同晶面进行了镜反射法红外光谱测试,与助熔剂法合成KTP晶体的红外光谱测试结果进行了比较,并估算了不同世代样品中羟基的浓度。测试主要针对水热法合成KTP晶体比较发育的(100)、(011)和(201)晶面,分基频区和指纹区两个区段进行。研究结果表明,水热法合成KTP晶体中OH-的伸缩振动存在明显的方向性特征,其中[100]方向吸收明显,并且其频率比助熔剂法合成KTP提高约30 cm-1。样品中的羟基浓度依世代逐代下降,羟基的存在抑制了KTP晶体的生长,提高原料纯度对于提高晶体质量有重要意义。     

负载型二氧化钛光催化材料的制备及其光催化性能研究

以球形氧化铝为载体,采用溶胶-凝胶法和浸渍涂覆过程制备了负载型二氧化钛光催化材料。以扫描电子显微镜(SEM)和X-射线衍射仪(XRD)等手段对所合成的样品形貌及晶型进行了表征。结果表明,氧化铝载体经负载二氧化钛后,在球形氧化铝表面沉积了一层粒径为10~20nm的锐钛型二氧化钛纳米颗粒。通过能量色散X射线光谱(EDX)对氧化铝载体和所合成的样品进行进一步分析,表明样品中明显存在Ti元素。另外,提高氧化铝载体在二氧化钛溶胶中的浸渍次数能够有效提高二氧化钛的负载量。当浸渍次数增加到5次时,Ti元素的含量由3.8Wt.%提高至15.7Wt.%。另外,以亚甲基蓝为目标降解物,详细研究了不同浸渍次数获得的负载型二氧化钛催化材料的催化性能。结果表明:随着浸渍次数的增加,负载型二氧化钛催化材料的表面形貌不仅得到明显改善,而且显著提高了样品的光催化活性。当浸渍次数由1次提高至4次时,亚甲基蓝的降解率由40%上升至83.1%。然而,当二氧化钛负载量达到一定程度时,由于不断浸渍导致下层的二氧化钛受光照机会和光照强度减弱,导致其光催化活性提高缓慢。当浸渍次数提高至5次时,亚甲基蓝降解率仅为85.6%。所制备的负载型二氧化钛光催化材料重复使用5次,其光催化活性保持相对稳定。     

水热法合成纳米花状二硫化钼及其微观结构表征

本文以钼酸钠、硫代乙酰胺为前驱体, 硅钨酸为添加剂, 成功用水热法合成高纯度纳米花状二硫化钼. 产物特性用X射线衍射(XRD)、能量色散谱(EDS)、扫描电子显微镜(SEM)进行表征. XRD和EDS图显示实验产物为二硫化钼, 且其结晶度和层状堆垛良好. SEM图谱则表明二硫化钼为纳米花状结构, 颗粒直径300 nm左右, 由几十上百片花瓣组成, 每片花瓣厚度十个纳米左右. 通过以硅钨酸为变量的梯度实验, 研究发现, 硅钨酸对于纳米花状MoS₂的形成具有重要作用, 不添加硅钨酸, 无法形成纳米花状MoS₂, 此外, 硅钨酸的剂量会影响合成MoS₂的大小和形貌. 本文还对纳米花状二硫化钼的形成机理做了初步的讨论.     

不同矿化剂对水热法合成ZnO晶体形态的影响

研究了在350℃,填充度为35%时,分别以不同浓度的NaOH和KOH为矿化剂,合成具有不同晶体形态的氧化锌晶体。当以KOH为矿化剂,浓度小于2 mol.L-1时,只能合成出微米级晶体,随着矿化剂浓度增加,开始出现大的晶体,最大晶体的长度为50~100μm;如以NaOH作矿化剂,当矿化剂浓度为2 mol.L-1时,即可以合成出个体较大的晶体长度,最大晶体的长度达到100μm。提高矿化剂浓度,有利于合成个体更大的晶体,其长度远远大于以KOH作矿化剂时的晶体长度,最长为200~300μm,证实在350℃,以NaOH作矿化剂比KOH更易获得个体较大的晶体。     

水热法合成Ag-In-Zn-S绿色四元量子点 及其荧光性能研究

以无机金属盐为原料、谷胱甘肽(GSH)和柠檬酸钠(SC)为配体,通过水热法制备了AIZS量子点.系统研究了pH值、Ag/In比例、Ag/Zn比例对AIZS量子点的合成及其荧光性能的影响,并通过X射线衍射仪、透射电子显微镜、红外光谱、紫外-可见吸收光谱以及光致发光光谱分别对样品的结构、形貌和荧光性能进行了表征.实验结果表明,通过水热法可以制备出具有优异荧光性能的AIZS四元绿色量子点.随着pH值的增加(pH值=7～9),配体GSH和SC有效地钝化了AIZS量子点的表面缺陷,显著提高了其荧光强度.当Ag/In比例为1∶1～1∶11范围内,量子点发光峰的中心位置覆盖632.1 nm～588.9 nm;当Ag/In=1∶7时,AIZS量子点的量子产率高达27.3%.此外,随着Ag/Zn比例从1∶0.5减小至1∶3.0,量子点的合金化效应逐渐增强,使其发光峰位从604.1 nm蓝移至581.5 nm;当Ag/Zn=1∶1.5时,AIZS量子点的发光强度达到最大值,量子产率进一步提升至35.3%,说明Zn~(2+)的引入具有稳定AIZS量子点的晶格以及抑制非辐射复合效应的作用,从而显著提高量子点的荧光性能.在200 mA的电流驱动下,AIZS量子点基白光LED的光效可达60.8 lm/W,显色指数高达80.1,色坐标为(0.29,0.35),说明AIZS四元量子点在照明领域具有良好的应用前景.     

纳米ZnO的制备及其在不同牺牲试剂下的光催化产氢性能

采用沉淀法与异相共沸蒸馏技术相结合制备了ZnO纳米粉体,并利用X射线粉末衍射、扫描电镜、透射电镜和液氮吸-脱附等技术对制备的样品进行了分析与表征．考察了Pt的负载量、煅烧温度以及牺牲试剂的种类和浓度对制备的纳米ZnO的光催化产氢效率的影响．结果表明：与其他温度下煅烧获得的产物相比,400 oC煅烧产物表现出最佳的光催化产氢效率,且以甲醇为牺牲试剂时纳米ZnO悬浮体系的光催化产氢效率远高于以三乙醇胺为牺牲试剂时的产氢效率．其原因在于光催化过程中甲醇氧化也对体系的产氢有贡献．此外,探讨了基于实验结果对含甲醇的     

氧化钨相结的可控合成及其光催化性能研究

本文以二水合钨酸钠为主要原料,通过水热方法将单斜相氧化钨原位生长在六方相氧化钨表面,从而构建了单斜相/六方相“异相结”氧化钨光催化剂(m/h-WO₃)。XRD、Raman和SEM的结果表明,通过控制反应溶液的浓度,可以实现m/h-WO₃“异相结”中单斜相/六方相的组成调控。可见光下降解罗丹明B的实验结果表明,相较于单斜相和六方相WO₃,m/h-WO₃具有更高的光催化活性,而且m/h-WO₃中六方相和单斜相的组成是影响光催化性能的主要因素之一,5%m/h-WO₃展现了显著的光催化降解能力,降解速率分别为六方相和单斜相WO₃的7.6倍和5.0倍。SPV表征结果表明,m/h-WO₃“异相结”,特别是具有合适晶相组成的m/h-WO₃可以显著提高光生电子和光生空穴的分离效率,从而提高光催化性能。     

α-Fe_2O_3气敏纳米粉体的红外光谱

研究了不同粒径的α Ｆｅ２Ｏ３纳米粉体在红外光谱中的Ｆｅ Ｏ特征振动带,结果表明当粒径为５０ｎｍ时出现Ａ２ｕ振动,减少到１０ｎｍ时,Ｅｕ振动带劈裂为双峰。根据在不同温度下烧结的α Ｆｅ２Ｏ３粉体中残存硝酸根的红外光谱峰强度变化,首次发现残存硝酸根对其厚膜型元件的气敏性有增敏作用     

磁性纳米TiO_2/Fe_3O_4的制备及其光催化性能

采用特殊液相沉淀法分两步制备了壳核结构的磁性纳米TiO2/Fe3O4,并讨论了TiO2/Fe3O4比例对其磁性的影响。利用XRD、TEM和VSM对其进行了表征,用它做催化剂,甲基橙溶液为降解目标,在日光作用下对其光催化活性进行了研究,并测出了其回收率。结果表明,在本实验条件下制备的磁性纳米TiO2/Fe3O4表现为超顺磁性,具有较强的光催化活性和较高的回收率。当TiO2∶Fe3O4为4∶1,在450℃焙烧30min条件下得到的催化剂,对20mg/L的甲基橙溶液在60min内降解率高达91.5%,明显高于纯TiO2的催化活性,在外加强磁场的作用下,此催化剂很快从溶液中分离出来,测得其回收率为88.2%。     

水热法合成FeS2粉晶及其生长热动力学的研究

采用溶胶-凝胶水热法合成了单相黄铁矿结构的FeS2粉晶.用x射线衍射、傅氏变换红外光谱等分析手段对FeS2粉晶进行了表征,以简化的数学模型及相变理论讨论了晶体生长过程.结果表明:FeS2晶粒的生长过程属于相变与扩散的混合机制,符合经时间指数修正的二次方动力学方程,是一个生长速率随时间变化的过程;水热晶化温度高于453 K、反应时间超过18 h且有适量的硫参与反应时,可得到单相的黄铁矿型的FeS2.该过程可分为三个阶段:前期为白铁矿和黄铁矿的成核孕育阶段,中期为FeS2晶核以黄铁矿吞并白铁矿的相变方式逐渐长大的阶段,后期为小晶粒融合而大晶粒继续长大的扩散生长过程.     

水热法合成蓝绿色绿柱石的宝石学及光谱学特征

针对新出现在市场上的一种水热法合成蓝绿色绿柱石,运用LA-ICP-MS、红外光谱、拉曼光谱、紫外-可见光谱进行系统研究,旨在获得其宝石学及谱学特征,探讨颜色成因,为检测机构鉴定该合成宝石提供参考数据.结果表明,样品折射率为1.570～1.576,与天然绿柱石相近,内部含特征的水波纹状生长纹理,可作为主要鉴定特征之一.L...