α-FeOOH纳米微粒的凝胶网格沉淀法制备及光谱性质

作为环境矿物材料的羟基氧化铁(FeOOH),可吸附和共沉淀环境介质中的污染物质,其去污能力与产物形貌结构、界面特性及制备方法等密切相关.FeOOH常由水解中和或空气氧化法制备,但其产物颗粒间易凝聚.文章报道了制备针铁矿(α-FeOOH)纳米微粒的一种新颖方法,即凝胶网格沉淀法,它以FeCl3为反应铁盐;明胶为反应介质,可避免沉淀颗粒凝聚成闭.与共沉淀方法比较.它可制得分散均匀、大小均一的α-FeOOH纳米微粒;同时,利用光谱分析手段考察了明胶含量和FeCl3浓度对产物结晶度、颗粒形貌及粒径的影响,结果表明,其他条件一致时,在适宜的明胶含量(12%)和FeCl3浓度(0.6 mol.L1)下所制备的α-FeOOH颗粒分散性最好,为短棒状纳米晶体,颗粒轴跃约110 nm,直径平均约为35 nm,可见,该法合成α-FeOOH的颗粒形貌、大小与凝胶网格结构有关.     

Co3O4 纳米棒的溶剂热合成及形成机理分析

以Co(NO3) 2 ·6H2 O为主要原料 ,H2 O2 为氧化剂 ,在油酸和正十二烷烃的混合溶液中 ,利用溶剂热技术于 160℃反应 10h ,成功地合成了Co3O4 纳米棒 .用X射线粉末衍射 (XRD)、透射电子显微镜 (TEM)和振动样品磁强计 (VSM)等手段对产物进行了表征 ,并对产物的形成机理进行了初步分析 .结果表明 ,产物为立方型Co3O4 纯相 ,优化实验条件可得到棒状Co3O4 ,其平均尺寸约为 2 5× 10 0nm .Co3O4 纳米棒的形成与微乳液的棒状结构有关 ,棒状结构的胶束是形成这种纳米棒的模板 .在室温下 ,产物的矫顽力 (Hc)为 3 5 3Oe ,剩余磁化率 (Mr)为 0 .4emu/g .     

高压下β-FeOOH纳米固体结构转变的研究

 以化学水解法合成的β-FeOOH纳米微粉（平均粒径在12 nm左右）为原料，分别在0.0~4.5 GPa和200~350 ℃的压力和温度范围进行冷压和热压处理。实验结果表明，冷压对β-FeOOH纳米固体的结构没有明显影响，但却使它的热致相变（从β-FeOOH相到α-Fe₂O₃相）温度从常压下的203.8 ℃提高到4.5 GPa压力下的274 ℃，接近常规体相材料的相变温度。而在一定的热压条件处理下，首次发现了从β-FeOOH相到α-FeOOH相的结构转变，并在4.5 GPa、200 ℃的热压条件下得到了转变过程中的一个新的亚稳相。从压力和温度对纳米微粒的作用角度，对上述实验结果进行了讨论。     

单晶ZnO纳米棒的H2O2辅助水热法制备与表征

以二水醋酸锌和氢氧化钠为起始原料,采用H2O2辅助水热法制备了粒径分布均匀的ZnO纳米棒,用XRD、FTIR、FESEM、HRTEM和SEAD等手段对其进行了表征.结果表明,制备的ZnO纳米棒是单晶体,具有六边形截面并沿[0001]晶体方向生长.光致发光谱(PL)测试结果表明,添加H2O2制得的ZnO纳米棒在390nm...     

三维花状氧化锌纳米材料的合成及其光催化性能

采用水热法,以硝酸锌[Zn(NO3)2.6H2O]和氨水(NH3.H2O)为原料制备了三维花状氧化锌纳米材料。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等测试方法研究了样品的成分、形貌和结构。研究结果显示:样品为六方纤锌矿结构的花状ZnO纳米材料。为了评估氧化锌纳米材料的光催化性能,进行了氧化锌纳米材料对有机染料甲基橙的光催化降解实验。实验结果表明,氧化锌纳米结构对甲基橙的光催化降解具有较好的催化作用,催化活性与氧化锌纳米结构的特殊形貌有关系。     

TiO2花状纳米结构的制备及光催化性能

用Ti片和H2O2在较低的温度下通过控制反应时间制备了不同形貌的纳米TiO2.在80℃下反应10 min得到了和Ti片黏附较好的多孔纳米结构,延长反应时间先后得到了类花状和类棒状纳米结构．在80℃下反应4 h得到的纳米结构样品为非晶态,而反应10 h制备出以锐钛矿相为主的结晶态纳米结构．通过300℃退火得到的几乎是纯锐钛矿相的纳米TiO2．用紫外光照射降解RhB溶液的方法研究了纳米TiO2的光催化性能．结果表明7 cm2的退火后的类花状纳米TiO2降解染料分子的光催化效率是仅用紫外光降解的29．8倍．     

离子交换树脂均匀沉淀法制备Nd2O3纳米粒子的研究

以Nd(NO)3·6H2O和(NH4):C2O4·2H2O为原料,分别采用阴离子交换树脂均匀沉淀法和阳离子交换树脂均匀沉淀法制备Nd2O3前驱体,经700℃焙烧后制得Nd2O3纳米晶体a和b.分别用热分析、X射线粉末衍射、透射电子显微镜、高分辨电子显微镜、选用电子衍射和BET等对前驱体和样品进行表征,并对均匀沉淀形成机理进行了探讨.结果表明,制备的Nd2O3纳米晶体属六方晶系,样品分散性较好,平均粒径约为26～32 nm;Nd2O3纳米晶体清晰、有序的电子衍射点阵,表明晶体的结晶度较好;样品a和样品b的比表面积分别是42.57和29.43 m2·g-1.离子交换树脂均匀沉淀法具有操作简单易行,对设备要求不高,成本低,同时避免使用有机溶剂和表面活性剂,污染小,后处理容易,离子交换树脂可再生重复使用等优点.     

Sn掺杂ZnO纳米晶的水热法制备及光学性能

以ZnCl2和NaOH为原料,用SnCl4·4H2O作掺杂剂,通过水热法合成了Sn掺杂ZnO纳米颗粒。利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)及光致发光(PL)光谱等测试技术对样品的物相、形貌及光学性能进行了表征。结果表明:制得的Sn掺杂ZnO纳米粒子具有六角纤锌矿结构。随着锡掺杂浓度的增大,纳米晶的平均粒度增加,晶体形貌由短棒状向单锥和双锥状转变;提高前驱液的pH值,所得样品的形貌由长柱状向短柱状转变。室温下,观测到三个光致发光带,一个峰值在433nm处的强紫光发射峰,一个约在401nm处的近紫外发光峰及一个在466nm处的弱蓝光发光峰。在实验掺杂浓度范围内,Sn的掺杂只是改变纳米ZnO的发光强度,对发光峰位置影响不大。     

沉淀法制备超细氧化铝粉末过程中的团聚机理和消除办法

采用沉淀法以Al(NO3)3.9H2O和NH3.H2O为原料制备了Al(OH)3干凝胶,经过高温煅烧合成纳米级的α-Al2O3粉末,分析了在制备过程中氧化铝粉末产生团聚的机理,推测了硬团聚的机理模型,并提出了几种消除硬团聚的方法,制备出的α-Al2O3粉末,粒径分布均匀,且无明显团聚,近似球形,平均粒径为70nm。     

乳化-前驱物热分解法制备纳米氧化锌

以 Zn(NO3 ) 2 · 6 H2 O、Na2 CO3 - Na HCO3 为原料 ,阴离子表面活性剂为乳化剂 ,有机溶剂为分散剂 ,采用乳化法制备前驱物 ,热分解前驱物得到纳米 Zn O;XRD物相分析表明 ,产物为标准六方晶系 ;Raman光谱表明产物是 Zn O晶体 ;并通过 TG- DTA确定前驱物分解成纳米 Zn O的最佳温度为 30 0℃。     

可见光响应的BiVO_4/TiO_2纳米复合光催化剂

通过水热法制备了两种新型纳米复合材料Bi VO4/Ti O2,并对其晶体结构、形貌尺寸及光催化活性进行了测试。X射线粉末衍射测试结果表明,这两种复合材料均是由单斜相Bi VO4和锐钛矿型Ti O2构成;扫描电镜和透射电镜测试结果表明,两种样品均为Bi VO4纳米颗粒负载于Ti O2纳米线上;通过测试紫外-可见吸收光谱可观察到Bi VO4/Ti O2的吸收边相对于纯Ti O2明显发生了红移;在相同实验条件下,对亚甲基蓝的可见光催化降解实验结果表明,由含Bi3+钛酸盐纳米线制备的Bi VO4/Ti O2的光催化活性远高于纯Bi VO4和Ti O2半导体材料。     

大面积α-Fe2O3纳米线及纳米带阵列的制备研究

以铁箔为原材料和基片,通过控制热氧化过程中的宏观实验条件(载气流量及其组分、压强、温度分布和反应时间等),实现了α-Fe2O3一维纳米结构的可控生长,获得了大面积(10mm×10mm)、单分散性好、沿[110]方向生长的α-Fe2O3纳米带或纳米线阵列. 对不同宏观实验条件下所制备的样品进行形貌和晶格结构表征和分析,认为热氧化过程中α-Fe2O3一维纳米结构的生长遵循类似气-固机制的顶端生长模式,生长点铁原子和氧原子比是控制α-Fe2O3一维纳米结构生长的关键因素.     

Bi_2WO_6光催化剂的γ射线辐射效应（英文）

本文首次研究了高能辐射(γ射线)对Bi_2WO_6纳米晶体结构和光催化性能的影响.结果表明,尽管高能辐射不会改变Bi_2WO_6纳米晶体的形貌,但是Bi_2WO_6粉末的颜色在高吸收剂量辐照(507 kGy)后发生了明显的变化,并且辐照后Bi_2WO_6的XRD谱图也显示,随着吸收剂量的增加,(113)晶面对应的2θ从28.37°移到28.45°,说明晶格参数在γ射线辐照下还是发生了细微的变化.XPS表征结果证明,Bi_2WO_6晶体结构的变化源于高剂量辐射下氧空位缺陷的产生.Bi_2WO_6纳米晶体的禁带宽度(E_g)随吸收剂量的增加也出现减小的趋势.用水溶液中亚甲基蓝的可见光照分解反应作为模型反应考察了辐照后的Bi_2WO_6纳米晶体的光催化活性,结果表明,辐照后的Bi_2WO_6纳米晶体的光催化活性随着吸收剂量的增加而逐渐升高.将经过反应后的Bi_2WO_6纳米晶体再次回收,进行循环催化,发现这些辐照后的Bi_2WO_6纳米晶体在三次循环使用后光催化性能仍然能够保持,说明高能辐射产生的氧空位缺陷具有良好的稳定性.     

BaSnO3纳米粒子的制备及对亚甲基蓝的光催化性能

以结晶四氯化锡(SnCl4·5H2O)和乙酸钡[Ba(CH3COO)2]为原料,以有机碱四甲基氢氧化铵N (CH3)4OH为矿化剂,采用共沉淀法制备BaSnO3光催化剂,并研究了其对亚甲基蓝溶液的光催化性能.结果表明:在可见光照射下,BaSnO3光催化剂对亚甲基蓝溶液有明显的光催化降解作用.当催化剂浓度为40mg/L,反应时间为100min时,降解率可达93％以上.     

碳弧法中形成的碳包铁及其化合物纳米晶

用直流碳弧法在阳极石墨棒中加入αFe或αFe2O3产生碳包铁及其化合物纳米晶,研究碳包铁及其化合物纳米晶的形貌,结构特性及穆斯堡尔谱,探讨碳包Fe纳米晶的形成原因.结果表明:在碳弧法中用掺αFe阳极棒时,可产生碳包αFe,渗碳体和奥氏体纳米晶;而用掺αFe2O3阳极棒可产生碳包αFe,渗碳体、奥氏体和γFe2O3纳米晶.石墨的包裹使纳米晶特性有所不同 关键词：     

SnO纳米晶须的制备及其性能表征

以SnCl2·2H2O为主要原料, Na2CO3 为矿化剂,十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,采用压力热晶法,在160~200℃成功地制备出分散性好、晶型完整、结构稳定的氧化亚锡纳米晶须,并用透射电子显微镜、电子衍射、X射线衍射等技术手段对氧化亚锡纳米晶须的结构和形貌进行表征.表征结果显示,制得的SnO晶须具有棒状外观结构,其直径和长度分别为10~40、100~400nm. 实验还考察了反应时间、体系压力等条件对产物结构和形貌的影响,实验结果表明,增加压力和延长反应时间都有利于四方晶型氧化亚锡晶须的形成. 同时探论了四方晶型氧化亚锡纳米晶的须形成机理,初步认为其形成过程是一个成核并沿晶格延伸生长的过程.     

K2O·CaO·4B2O3·12H2O∶Nd3+的合成及发光性能

以CaCl2、K2B4O7和Nd2O3为原料,采用易于工业化、无污染的水溶液法反应合成碱-碱土金属硼酸盐K2O·CaO·4B2O3·12H2O∶Nd3+晶体,利用X射线衍射、红外光谱、扫描电镜、荧光分光度计等现代分析测试手段,对所合成晶体进行了分析和表征.结果表明,所制备的K2O·CaO·4B2O3·12H2O∶Nd3...     

铁的氢氧化合物稳定相α, β-FeOOH的表征及光谱分析

铁的氢氧化合物稳定相针铁矿(α-FeOOH)及四方纤铁矿(β-FeOOH)的合成材料因具有纳米颗粒粒径、较高比表面积,在工业生产和环境治理中被广泛应用。α,β-FeOOH作为重金属等污染物的吸附材料尤受关注。但其合成过程中溶液pH值和反应条件(如不同温度下加热或室温磁力搅拌等)对α,β-FeOOH矿物材料晶型、颗粒形貌、尺寸和界面特性的影响及其与矿物环境功能的相关性报道较少。故本工作基于Fe(NO₃)₃和FeCl₃溶液在一定pH值范围内分别易于形成α-FeOOH和β-FeOOH稳定相,利用X射线衍射仪、透射/扫描电子显微镜和激光粒度分析仪对加热(40和70 ℃)和磁力搅拌(25 ℃)条件下形成的矿物α, β-FeOOH的晶型和颗粒形貌结构进行了鉴定与表征,同时利用红外光谱仪测定了矿物表面的特征结构基团。研究结果表明,40和70 ℃反应温度下形成的矿物Aka-T40, Aka-T70, Gth-T70具有颗粒均一、结晶型较好、比表面积较大等特性,是良好的去除环境污染物的吸附剂材料。     

立方纳米结构ZnGa_2O_4的制备及光催化性质

首先采用水热法在FTO衬底上制备出α-GaOOH纳米柱阵列,再以α-GaOOH纳米柱/FTO结构作为前驱体进行水热反应,经溶解再结晶过程,α-GaOOH纳米柱可转变为边长约为500 nm的ZnGa_2O_4纳米立方块。在模拟太阳光源辐照下的一系列光催化实验结果表明:样品对亚甲基蓝具有较强的吸附作用和较高的光催化活性,对罗丹明B、刚果红的吸附能力和光催化作用都很弱,对甲基橙只有较弱的光催化作用;H_2O_2可以作为电子捕捉剂和供氧剂,促进样品的导带电子参与活性自由基的形成,使样品对染料表现出持续较高的光催化活性。     

新型发光材料磷酸锌钾纳米片的制备

以ZnSO4·7H2O和K3PO4·3H2O为原料采用固相反应合成磷酸锌钾,应用均匀设计和数据挖掘技术设计实验方案,采用XRD、SEM和EDS等方法对产物进行表征,并对产物的长余辉发光性能进行了研究。结果表明,根据产物的产率和锌的含量进行回归分析可以建立2个数学模型,对模型进行优化处理可以得到固相法合成磷酸锌钾的最优工艺条件。在n(K3PO4·3H2O)∶n(ZnSO4·7H2O)=1.01、研磨时间31 min、保温温度750℃、保温时间3.2 h的最优条件下制备的KZnPO4纳米片,在紫外光照后可产生蓝绿色长余辉发光,最强发光峰的波长范围为415～530 nm。