LC-MS法测定大鼠血浆中的冬凌草甲素含量

建立大鼠血浆中冬凌草甲素的LC-MS测定方法.用C18柱（150mm×2.0mm,5μm）色谱柱,乙腈-水（V/V=50∶50）为流动相,乙酸乙酯作为萃取剂,HPLC/电喷雾离子源质谱检测（HPLC/ESI-MS）.该方法测定乙酸乙酯萃取的冬凌草甲素在0.018-9.2μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好（R2=0.9992）.定量下限为0.018μg·mL^-1,提取回收率和RSD分别为100.56％-101.74％和8.88％.采用LC-MS法检测乙酸乙酯萃取的大鼠血浆中的冬凌草甲素,可为进一步深入研究冬凌草甲素在人体内药代动力学特征提供可靠检测手段.     

HPLC测定阿莫西林胶囊中的有效成分

建立了HPLC测定市售阿莫西林胶囊中有效成分的方法.采用Agilent C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以十八烷基键合硅胶为固定相,0.05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用2mol·L^-1氢氧化钾溶液调节pH值至5.0）（A）-乙氰（B）（97.5∶2.5,V/V）为流动相.流速为1.0mL·min^-1,柱温为25℃,检测波长为254nm,进样量为10μL.实验结果表明：回归方程为y=5.27x＋2.83,r=0.9995（n=6）,线性范围20-500μg ·mL^-1,RSD为3.97％,样品中阿莫西林含量为821.3mg/g.此方法具有简单方便、灵敏度高、快速、准确性和重现性好等特点,可用于阿莫西林原料药及其制剂有效成分的质量控制.     

高效液相色谱法测定三姐妹中的齐墩果酸和熊果酸

应用高效液相色谱法同时测定三姐妹中齐墩果酸和熊果酸两种三萜酸类成分的含量.采用Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇∶水∶磷酸(90:10∶0.1,V/V/V)为流动相,流速1.0mL·min-1,紫外检测波长210nm,柱温30℃.齐墩果酸进样量在0.684-6.84μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.3％,RSD为1.9％(n=5);熊果酸进样量在1.064-10.64μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为97.2％,RSD为2.4％(n=5).方法准确,操作简便,数据可靠,可用于三姐妹中齐墩果酸和熊果酸的含量测定.     

HPLC测定辛芩喷雾剂中的黄芩苷

建立HPLC测定辛芩喷雾剂中黄芩苷含量的方法.采用Hypersil C18 (4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇∶水∶磷酸(47∶53∶0.2,V/V/V),流速为1.0mL/min,紫外检测波长为280nm.在6.0-300μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9993).加标回收率为97.02％,重复性实验的RSD为1.08％(n=3).本法操作简便、快速准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法.     

柱前衍生化反相高效液相色谱测定大鼠血浆中的丙二醛

建立了柱前衍生化反相高效液相色谱测定大鼠血浆中的丙二醛(MDA)的方法.以甲基丙二醛(Me-MDA)为内标,2,4-二硝基苯肼(DNPH)进行衍生化反应.采用ZORBAX SB C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.2％冰醋酸溶液-乙腈(V/V)=50∶50,流速为1.0mL/min,检测波长为310nm.丙二醛在2.5-60μmol/L范围内线性关系良好,r=0.9991,平均加标回收率为97.7％,相对标准偏差RSD为4.47％(n=6).方法准确可靠,专属性好,样品用量少(50μL的血浆),适于大鼠血浆中丙二醛的含量测定.     

HPLC法同时测定银花泌炎灵片中的绿原酸及木犀草素含量

建立了同时测定银花泌炎灵片中绿原酸及木犀草素含量的HPLC方法.实验采用的色谱柱为Lichrospher反相C18柱（4.6mm× 250mm,5μm）,流动相为水-乙腈-三氟醋酸（65∶35∶0.1）,流速为1.0mL·min-1,检测波长为340nm,柱温为25℃.绿原酸、木犀草素的进样量分别在1.0-5.0μg和0.01-0.05μg的范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系.平均加样回收率分别为99.74％和99.21％,RSD分别为0.94％和0.86％ （n-9）.实验结果表明所建立的高效液相色谱法适用于银花泌炎灵片中绿原酸及木犀草素的含量测定.     

HPLC法测定赤芍提取物中芍药苷的含量

建立了赤芍水提物正丁醇萃取物中芍药苷的含量测定方法.采用Diamonsil C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以甲醇（A）-超纯水（0.2％的冰醋酸）（B） （30∶70,V/V）为流动相等度洗脱,流速：1mL·min-1;柱温：30℃;检测波长：230nm;进样量：10μL.赤芍水提物正丁醇萃取物中芍药苷的平均含量为1.52％.经正丁醇萃取后,提取物中芍药苷的纯度有了较大提高.所用含量测定方法简便准确,分离度好,可用于赤芍提取物中芍药苷的含量测定.正丁醇可用于赤芍中芍药苷的提取纯化工艺.     

高效液相色谱法测定金银花中的芳樟醇乙酸酯

建立高效液相色谱法测定金银花中芳樟醇乙酯的方法.金银花通过水蒸气蒸馏提取挥发油.采样后以高效液相色谱法测定,色谱柱:Hypersil ODS2 C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(65∶35,V/V);流速:1.0mL/min;柱温:室温;检测波长:220nm.在10.4-104.0μg ·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为100.7％,RSD=1.58％ (n=9).该方法简便、快速、准确,能有效控制金银花中芳樟醇乙酸酯的含量.     

高效液相色谱法测定千柏鼻炎片中的大黄酚

建立了千柏鼻炎片中大黄酚含量的测定方法.采用Prontosil-C18-ace-Eps (250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(90∶10,V/V),流速1.0mL·min-1;检测波长为254nm,柱温20℃.大黄酚线性范围为1.3-6.5μg/mL(r=0.9999,n=5),平均回收率为90.01％(RSD=2.0％).结果表明方法简便、准确、重现性好,可用于千柏鼻炎片的质量控制.     

大鼠肝微粒体中盐酸度洛西汀的RP-HPLC测定

建立大鼠肝微粒体中盐酸度洛西汀的RP-HPLC测定方法,为其体外代谢研究奠定基础.盐酸度洛西汀与大鼠肝微粒体共孵育后,用甲醇沉淀蛋白.离心上清液,采用HP1100色谱系统,以甲醇-0.025mol·L-1磷酸二氢钾缓冲盐(62∶38,V/V,pH 3.5)为流动相,流速0.9mL·miD -1,进样量20μL,经Hedera ODS-2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱分离,检测波长290nm.盐酸度洛西汀在0.4-16μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9992),检测限为40ng·mL-1,定量限为0.2μg·mL-1,方法回收率在94.4％-105.0％之间,日内、日间精密度分别＜5％和＜10％(n=5).本方法较为快速,灵敏,准确,可用于盐酸度洛西汀在大鼠肝微粒体中的体外代谢研究.     

RP-HPLC测定烧仙草不同部位中的齐墩果酸和熊果酸

采用超声辅助提取,建立烧仙草不同部位中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱分析方法.色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶磷酸(90 ∶ 10 ∶ 0.1,V/V/V),流速0.8mL·min-1,检测波长210nm,柱温30℃.齐墩果酸在0.228-2.850μg时,与峰面...     

反相高效液相色谱法测定维格列汀

建立反相高效液相色谱法测定维格列汀的含量。采用Venusil MP C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为磷酸盐缓冲溶液(称取20mmol·L^-1磷酸二氢钾,用85%浓磷酸调至pH3.0)-乙腈（88:12,V/V）,检测波长为210nm,流速为1.0mL·min^-1,柱温为25℃。维格列汀在5—500μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,维格列汀的平均回收率为102.0%,RSD为2.65%。方法准确、简便,适用于维格列汀的定量分析。     

高效液相色谱法测定春根藤中的齐墩果酸和熊果酸

采用超声辅助提取,建立春根藤中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱的分析方法。采用Kromasil C₁₈柱（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以甲醇:水:磷酸（90:10:0.1,V/V/V）为流动相,流速1.0mL·min^-1,检测波长210nm,柱温30℃。齐墩果酸和熊果酸进样量分别在0.484—4.84μg（r=0.9999）和0.664—6.64μg（r=0.9998）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加标回收率（n=6）分别为97.5%和96.9%,RSD分别为1.5%和1.4%。该方法简便、准确、可靠,可用于春根藤中齐墩果酸和熊果酸含量的测定。     

RP-HPLC测定普瑞巴林胶囊

建立以反相高效液相色谱法测定普瑞巴林胶囊含量的方法。色谱柱为Waters Sunfire C₁₈（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈（95:5,V/V）,柱温30℃,流速1.0mL·min^-1,检测波长为205nm。普瑞巴林在0.2147—2.1466mg·mL^-1浓度范围内线性关系良好,回归方程为:Y=1492321.09X+1516.89（r=0.9999）;平均回收率为100.2%,RSD=1.26%（n=9）。该法准确、简便、快速、可靠,能有效控制普瑞巴林胶囊的质量。     

高效液相色谱-质谱联用法测定饮料中的苯甲酸含量

建立了高效液相色谱-质谱联用法检测饮料中的苯甲酸.选用ZORBAX XDB-C18柱(50mm×2.1mm,3.5μm)为分析柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为200μL·min-1;质谱条件选用气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为负离子多离子反应检测(MRM);苯甲酸校准曲线线性范围为1-500μg/L;方...     

柱前衍生化RP-HPLC拆分盐酸洛美沙星对映异构体

以2,3,4,6-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯(GITC)为柱前衍生化试剂,建立了盐酸洛美沙星对映体柱前衍生化RP-HPLC拆分方法。采用了C18(4.6×250mm,5μm,Bnentnach)为色谱柱,在流动相为甲醇∶(3mmol.L-1四丁基溴化铵水溶液∶5mmol.L-1Na2HPO4的水溶液=1∶2)=25∶75,流速为1mL·min-1,检测波长284nm的色谱条件下,盐酸洛美沙星的非对映体在1.0—27.5μg.mL-1的浓度范围内有良好的线性关系,日内、日间精密度都3%,且获得了基线分离。该种方法能用于盐酸洛美沙星的手性拆分,也为盐酸洛美沙星的光学异构体的测定提供了参考。