表面活性剂全氟庚酸和全氟辛酸的19F NMR研究

测定了全氟庚酸(PFHA)和全氟辛酸(PFOA)在三氟三氯乙烷或正戊醇溶液中的不同浓度的¹⁹F NMR 化学位移并归属了谱图. 研究了活性剂浓度对化学位移影响的机理和对不同核的不同影响. 由化学位移δ值对浓度倒数作图,可求得活性剂的临界胶束浓度（cmc）：全氟庚酸：0.0195 mol/L (戊醇溶剂)和0.0406 mol/L（三氟三氯乙烷溶剂）;全氟辛酸：0.0547 mol/L（戊醇溶剂）. 用计算模拟法使δ对浓度倒数作图同实验数据作图相比较,可推测得全氟辛酸戊醇溶液的单体分子与胶束大分子的平衡常数为K=21（mol/L）^-(n-1)和胶束聚集数n=3.9.     

全氟辛酸与血清蛋白分子间作用的紫外-荧光光谱分析法建立及理论模建研究

全氟辛酸(PFOA)与血清蛋白(SA)分子间作用分析法的建立及理论模建研究。荧光光谱结合紫外光谱法研究PFOA与血清蛋白(HSA)分子间作用,获得PFOA-HSA分子间作用的紫外-荧光特征谱,紫外-荧光特征谱表明PFOA规律性降低了HSA紫外吸收和荧光强度,HSA最大发射波长明显发生蓝移,表明PFOA与HSA发生了分子间作用,根据双对数回归曲线方程得到结合常数,定量说明PFOA与HSA之间存在中等强度的分子间作用力。Van’t Hoff方程分析光谱数据得到 HSA与PFOA分子间作用的热力学参数ΔH>0,ΔS>0,ΔG<0,依据Ross理论分析PFOA与HSA分子间作用,表明二者主要通过疏水作用力和氢键发生分子间作用,并且HSA与PFOA之间的分子间作用是自发过程。同步荧光光谱解析出PFOA与HSA的分子间作用导致血清蛋白分子的微区构象发生改变,使色氨酸残基位域构象发生改变。建议偏振因子M,通过荧光偏振光谱,定量表征PFOA与HSA分子间作用。基于光谱数据分析,建立了PFOA 与HSA分子间作用的理论模型,模建结果说明PFOA与HSA的分子间作用主要发生在HSA活性位点Sudlow’s sites I,HSA与PFOA分子间作用是自发过程。光谱实验与理论模建结果基本一致,可为全面了解生物大分子与全氟化合物之间的分子间作用以及研究微观毒理机制提供有益参考。     

复杂环境介质中全氟化合物的分析检测现状

全氟化合物的生物累积效应和可能致癌性已经成为全球关注的热点,对其环境污染监测和安全性评价也至关重要,本文对环境介质中全氟辛酸及其盐的检测方法进行了综述.     

氧化钪/氧化硅反射薄膜的355 nm激光损伤特性

采用电子束蒸发法制备了Sc2O3单层薄膜和Sc2O3/SiO2多层反射膜.利用原子力显微镜、X射线衍射仪等方法对薄膜的表面和结构进行,研究.采用355 nm激光研究了Sc2O3/SiO2多层薄膜的损伤特性和预处理效应,并对Sc2O3的损伤原因进行了分析.实验发现,Sc2O3具有较宽的带隙,薄膜结构为立方相,影响Sc2O3/SiO2 多层反射膜抗损伤能力的主要因素足材料的纯度.     

1064 nm激光不同辐照时间对小鼠皮肤热损伤的实验与理论研究

通过实验和理论分析的方法研究1064 nm激光不同辐照时间对小鼠皮肤的热损伤规律。利用皮肤镜图像和光学相干断层图像评估小鼠皮肤组织热损伤程度,利用Arrhenius热损伤方程计算热损伤参数,建立激光诱导皮肤组织热损伤模型,并与实验结果进行对比。结果表明,在靶功率密度为30 W/mm2的1064 nm激光辐照下,0～100 ms辐照时间内,小鼠皮肤组织损伤可恢复;150～280 ms辐照时间内,小鼠皮肤组织出现水肿现象和热凝固损伤;280～550 ms辐照时间内,小鼠皮肤表皮层出现汽化现象,损伤斑周围出现焦痂,真皮层发生变性;660 ms辐照时间以上,小鼠皮肤表皮层和真皮层出现汽化现象,伤口渗出组织液,皮下组织发生变性。理论分析与实验结果一致,建立的热损伤模型能够验证小鼠皮肤热损伤程度。     

质子照射小鼠组织病理损伤的初步观察

利用HI-13串列加速器提供的19 MeV 质子照射麻醉小鼠2, 4, 8和16 Gy ， 照射后不同时间麻醉处死小鼠进行病理组织学观察。 结果显示， 照射后各组小鼠腰背部开始环状脱毛， 病理改变为表皮细胞坏死、 脱落， 皮下水肿， 心、 肝出现小灶性坏死或伴出血， 肝细胞明显再生， 肺组织可出现充血及肺泡间隔明显增厚， 肾小球出现明显固缩、 坏死及消失。 这些病理改变在大剂量照射组尤为明显。 通过观察质子照射小鼠组织病理损伤效应， 为质子损伤的防治研究提供参考依据。Space radiation come from galactic cosmic rays and solar particle events which contain considerable protons is an invisible killer to astronauts. Furthermore， many wounded persons were injured by proton and other heavy ion radiation in a nuclear warhead or nuclear terrorism attack. However， the damage effect of proton radiation is known little in our country. In this study， the proton induced histopathologic changes of mice were observed primarily. naesthetic mice were irradiated with the 19 MeV protons dili vered by HI 13 tandem accelerator at CIAE in different doses(2， 4， 8， 16 Gy). In order to observe the da mage effect， mice were killed by anaesthetic at different time point after radiation， and the tissue sections were analyzed by a histopathologic method. The results show that all of the mice’s backs began displaying ringed depilation at post irradiation day 7. Many epidermal cells necrosis and exfoliation happened， and subcutaneous dropsy was observed. There were some focal necrosis or even followed with bleeding in heart and liver. Hepatocyte evidently regenerated. A hyperaemia was seen in lung tissue and alveolar septum was obviously thickening. Acinus renis represented notable pyknosis， necrosis and disappearance. Especially， these pathologic alteration clearly displayed in high dose groups. In conclusion， proton radiation can induce different grade injury to skin， heart， liver， lung， kidney and other organs. Further studies should be made to deeply understand the mechanism about the proton radiation damage.     

NH_3多相氧化的实验研究

1引言煤燃烧过程中特别是流化床中为了减少SOZ的排放，一般采用向炉内加入石灰石等添加物的方法。这些添加物质的存在，使挥发分含氮物质的氧化机理异于纯单相氧化。因此研究钙基脱硫剂（CaCO。）及其生成物（CaSO。、煤灰）对NH。和HCN的多相氧化有助于了解实际锅炉煤燃烧过程中脱硫对氮氧化物生成的影响。Lin［‘］研究了石灰石和CaSO。对NH。氧化的影响。发现石灰石对NH。氧化生成NO具有相当大的催化作用，可使NH3MNO的转化率达65％，而C3SO4存在和空管时NH3氧化结果一致，表明CaSO。对NHa无氧化作用。IisJ‘」在研究Ca…     

一种新颖的测定和分析羟自由基氧化损伤RNA及其分子机理的化学发光体系

近年来，羟自由基（^.OH)对DNA氧化损伤已受到广泛关注，但是很少研究^.OH对RNA的氧化损伤。其实，RNA与DNA一样，也是核酸的两大组分之一，也有许多重要功能。所以^.OH攻击RNA也会引起重后果，会造成细胞功能衰退甚至细胞死亡等。为此，我们建立了Vit.C-CuSO4-Phen-H2O2-PNA这一产生和测定^.OH氧化损伤RNA的化学发光体系，以便加强^.OH氧化损伤RNA的研究。通过对本体系测定条件的研究，得出了本体系最佳组方是：Vit.C,CuSO4,Phen,H2O2和RNA，浓度分别为350μmol/L,55μmol/L,350μmol/L,0.2mol/L和20μg/mL,体系pH为5．5，体系终体积为1mL。随后，利用本体系检测了槲皮素，咖啡酸，黄芩甙和芦丁抗^.OH氧化损伤RNA的作用，发现这四种抗氧化剂均能有效抑制^.OH氧化损伤RNA的分子机理，结果发现，^.OH清除剂硫脲几乎抑制全部发光，推测是因硫脲清除了引发剂^.OH所致；O^-.2清除剂SOD只能抑制小部分发光；^1O2清除剂叠氮化钠和苯甲酸都能抑制绝大部分发光。这些事实提示，^.OH是RNA氧化损伤的引发剂；O^-.2只是导致RNA氧化损伤的次要因素，^1O2才是导致RNA氧化损伤的最主要因素。     

射频光纤链路γ射线辐致损伤特性实验研究

由于空间环境中宇宙辐射无处不在,工作在空间环境的光纤系统必须考虑辐致损伤特性。建立了10GHz的射频光纤链路传输系统,分别采用单模光纤和保偏光纤作为传输媒质。利用60 Co`γ射线源,在剂量率1rad/s总剂量50krad下,对射频光纤链路进行辐照实验,对两种系统做对比分析。实验结果表明,单模光纤链路的辐致损耗绝对值较大,保偏光纤链路的辐致损耗绝对值较小;单模光纤的幂律模型指数较保偏光纤大,即同样的辐照剂量,单模光纤受影响程度大。在辐照起主要影响因素的阶段,单模光纤延时差受辐照影响程度较保偏光纤稍小。辐致损耗和辐致延时差对光纤长度都有线性累加作用。从整体水平看,50krad的辐射总剂量对两种光纤造成的损伤并不大,传输的信号仍在可用的范围之内。     

利用甲醇氧化烟气中NO的实验研究

对利用甲醇氧化烟气中NO的反应开展了系统的实验研究。研究了反应时间、反应温度、甲醇用量比例、烟气中O2、SO2及夹带的固体颗粒对NO氧化率的影响。结果表明,在一定的条件下,甲醇能够氧化烟气中的NO;NO氧化率受反应时间和反应温度的综合影响,随着反应时间的增加,有效反应温度区域向低温方向移动,最大NO氧化率降低;随着甲醇用量比例的增加, NO氧化率增加;O2浓度增加可促进NO氧化;烟气中的SO2对反应有催化作用,可显著提高NO氧化率;烟气中固体颗粒的存在阻碍了自由基反应的进行,显著降低了NO的氧化率。     

高效液相色谱法测定春根藤中的齐墩果酸和熊果酸

采用超声辅助提取,建立春根藤中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱的分析方法。采用Kromasil C₁₈柱（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以甲醇:水:磷酸（90:10:0.1,V/V/V）为流动相,流速1.0mL·min^-1,检测波长210nm,柱温30℃。齐墩果酸和熊果酸进样量分别在0.484—4.84μg（r=0.9999）和0.664—6.64μg（r=0.9998）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加标回收率（n=6）分别为97.5%和96.9%,RSD分别为1.5%和1.4%。该方法简便、准确、可靠,可用于春根藤中齐墩果酸和熊果酸含量的测定。     

系数倍率紫外光谱法同时测定复方苯甲酸软膏中的苯甲酸和水杨酸的研究

本文用系数倍率紫外光谱法同时测定了复方苯甲酸软膏中苯甲酸和水杨酸的含量,取得了满意的结果,苯甲酸测定回收率为99．33％－101．80％,水杨酸测定回收率100．92％－105．46％。     

反相高效液相色谱法同时测定车前草中熊果酸和齐墩果酸

利用超声-微波协同萃取技术从车前草中提取熊果酸与齐墩果酸,研究建立了反相高效液相色谱法快速测定车前草中熊果酸与齐墩果酸含量的方法。采用安捷仑C18柱（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.5%乙酸铵（体积比80∶20）,流速为0.8mL/m in,UV检测波长210nm。在该色谱条件下熊果酸与齐墩果酸能在12m in内达到基线分离。熊果酸在1.01—10.1μg范围内线性关系良好,r=0.9995,平均加标回收率为98.8%,相对标准偏差RSD为1.7%（n=5）;齐墩果酸的峰面积与其质量浓度在0.39—3.9μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9992,平均加标回收率为97.9%,RSD为1.3%（n=5）。该方法简便、快速、准确,可用于车前草中熊果酸与齐墩果酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定氯乙酸水解法生产羟基乙酸的含量

建立了一种氯乙酸水解法生产羟基乙酸的有效快速高效液相色谱分析方法,采用C₁₈柱,流动相为甲醇-水（体积比为60/40）,检测波长为220nm。方法的相对标准偏差小于1%,平均回收率为100.56%。     

HPLC测定山楂精降脂片中的齐墩果酸和熊果酸

采用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,以乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液（67∶12∶21）为流动相,检测波长为210nm。齐墩果酸在0.0195—0.78μg范围内线性关系良好（r=0.9997）,回收率为98.76%（RSD为0.76%）;熊果酸在0.081—3.24μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,回收率为99.04%（RSD为0.80%）。本方法简便、快速,结果准确,可用于山楂精降脂片的质量控制。     

近红外透射光谱法测定丹酚酸提取物中的丹酚酸B

利用近红外光谱仪透射光谱技术对丹酚酸提取物中丹酚酸B含量进行检测分析。利用42份样品的原始光谱经一阶导数技术预处理,选取9746.9—7498.2、6101.9—5774.1cm-1及4601.5—4424.1cm-1波段,并结合偏最小二乘法(PLS)对丹酚酸B建立定量校正模型并分析,结果R2为0.9843,内部交叉验证均方差(RM SECV)为0.0725,最佳维数为8。用建立的校正模型对17份样品中的丹酚酸B进行了预测,预测误差均方差(RM SEP)为0.0847。该方法分析快速、简便,结果准确可靠,同时也为近红外技术应用于生产过程中的在线监控奠定了基础。     

波段外脉冲激光对锗透镜热冲击效应的数值与实验研究

基于热传导及热弹性力学的基本关系式,建立了激光辐照锗透镜的热力耦合数学物理模型,对瞬态热传导方程和应力平衡方程进行有限元数值求解,得到了锗透镜的温度场和应力场分布,并利用波长1.06 μm,脉冲宽度10 ns的Nd∶YAG脉冲激光对锗透镜进行了热冲击实验研究.数值分析表明,热应力损伤在锗透镜的脉冲强激光损伤中占据主导地位,在短脉冲激光辐照下,锗透镜出现热应力损伤的激光能量密度小于出现熔融损伤的激光能量密度,热应力损伤主要集中在光斑中心区域并体现为压应力损伤,将使材料表面出现裂纹或剥落,实验结果与数值分析基本相符.     

DAD检测干鱿鱼制品中苯甲酸、山梨酸的含量

通过乙醚提取样品,在C18色谱柱上(4.6×250mm,5μm)以磷酸缓冲溶液和甲醇以95:5的比例作为流动相进行色谱分离,用HPLC法DAD 225nm处检测干鱿鱼制品中的苯甲酸、山梨酸含量.本法在标准浓度为0.01-0.1mg/mL范围内,线性良好,相关系数大于0.995,该方法适合日常检测.     

高效液相色谱-光电二极管阵列检测器联用检测不同产地荆芥中乌索酸和齐墩果酸

建立反相高效液相色谱-光电二极管联用法同时测定了荆芥中乌索酸和齐墩果酸的含量。色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(86∶14),流速0.8mL.min-1,光电二极管阵列检测器(PAD),检测波长210nm,柱温25℃。在选定色谱条件下线性范围良好,乌索酸和齐墩果酸的样品加样回收率分别为98.6%和99.2%,RSD为1.1%和1.9%。方法简便,分离效果好,可用于荆芥中乌索酸和齐墩果酸含量的测定。     

超高效液相色谱串联质谱技术测定麦芽中的赤霉酸

利用超高效液相色谱串联质谱技术检测啤酒原料麦芽中的赤霉酸(Gibberellic acid,GA3)。样品由乙腈/水(80/20)提取后,经Oasis MAX固相萃取柱净化,以甲醇-甲酸水为流动相,梯度洗脱下,经选择离子模式(SIR)检测。结果表明,赤霉酸在ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱上(2.1mm×100mm,1.7μm)得到较好分离,回收率为70%—78%,检出限0.6μg/L,RSD≤8.9%,该方法适用于麦芽等复杂体系中微量赤霉酸的检测。