藏红T褪色光度法测定四溴双酚A的含量

在硫酸介质中,四溴双酚A （TBBP-A）对Fenton反应产生的羟基自由基氧化藏红T的反应具有抑制作用,据此建立了分光光度法测定痕量四溴双酚A的新方法.探讨不同酸介质种类、硫酸溶液用量、FeSO4溶液用量、藏红T用量、过氧化氢用量、加热时间和加热温度等因素对反应体系的影响.在较佳实验条件下,方法的线性回归方程为：△A=-0.0005＋ 2668.1C,相关系数r=0.9929,线性范围为5.0×10-6-3.2×10-4mg/mL,检出限为2.8×10-6mg/mL.将方法应用于实际样品的测定,加标实验回收率在86.7％-107％之间,相对标准偏差（RSD）为4.3％一5.1％.该方法具有操作简便、快速特点,测定结果令人满意.     

热脱附和气-质联用测定卷烟包装材料中的酞酸酯

建立热脱附-气相色谱-质谱的方法对卷烟包装材料中的酞酸酯(邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二正丁酯和邻苯二甲酸正丁正辛酯)进行测定,采用正交实验优化了热脱附条件,优化条件为卷烟包装材料在100℃的热脱附系统(TDS)中热脱附4min,目标物随流量为50mL/min的载气进入-50℃的冷进样系统(CIS4)中冷却,脱附结束后CIS4升温至200℃将目标物挥发进入GC-MS中进行分离和鉴定.采用外标法进行定量,所得校准曲线的线性关系良好,4种酞酸酯在100℃时脱附2min的加标平均回收率范围为80%-90%,相对标准偏差分别为2.07%、3.57%、2.21%和6.38%.该方法样品用量少,前处理简单,重现性较好,可用于卷烟包装材料中酞酸酯的同时测定.     

不同阳离子Y分子筛上Fe（CO）5吸附性质表征

Ｆｅ（ＣＯ）５能吸附进入Ｙ分子筛超笼中，笼中不同阳离子对其吸附和分解起不同作用。ＮａＹ、ＣａＹ和ＣｏＹ上吸附物种热分解时大量脱附，脱附量高达５０％、ＮｉＹ上，尤其在ＣｕＹ上，室温抽空即使Ｆｅ（ＣＯ）５部分脱羰基，因和阳离子作用较基甚至发生电子转移而使热分解得到的金属负载量明显高于其它分子筛。     

环境样品中总汞测定方法的建立——吹扫-金柱捕集-(双柱)热脱附-冷原子荧光法

基于美国环境保护局(U.S.Environmental Protection Agency,USEPA)1631方法,自制双柱热脱附装置,以国产AF-610B型原子荧光仪为检测器,搭建吹扫-金柱捕集-(双柱)热脱附-冷原子荧光系统,用于测定环境样品中的总汞。对吹扫流速、吹扫时间和尾吹流速等实验参数进行了优化。双柱热脱附装置的脱附效率为99%—100%。在最优测定条件下,仪器检出限为5.0pg,海水测定的方法检出限为0.50ng/L,土壤、沉积物和红树样等固体样品测定的方法检出限为1.0ng/g。采用基底加标回收率法和参考样,验证了该系统的准确可靠性。结果表明,海水、土壤、沉积物和红树植物组织等样品的基底加标回收率均符合USEPA的限定范围,土壤参考样(ESS-4)和近海海洋沉积物参考样(GBW07314)的测定结果在参考值的可控范围内。该系统可满足环境样品中总汞测定的要求。     

沸石～湿空气系统共吸附平衡曲线的实验测定

1前言干沸石对水蒸汽分子具有强烈的吸附能力，早在七十年代就有人提出利用沸石的吸附～脱附循环实现制冷、供热及对太阳能的低温储存，这是能源领域中的前沿课题。沸石的吸附平衡曲线是定量分析沸石吸附～脱附循环的基础。吸附平衡方程描写吸附剂（沸石）与吸附质（湿空气）处于吸附平衡状态时，吸附量随系统的温度、压力（或浓度）的变化规律。吸附平衡方程目前尚无法由理论导出，完全依赖于实验测取吸附平衡数据，经拟合得到其经验表达式。传统的平衡吸附量测定法分静态吸附法和动态吸附法[1]。文献[2-3]报导的几种沸石的吸附量测定均属…     

氨酚伪麻那敏片3成分含量测定法

建立氨酚伪麻那敏片中的对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏含量测定的方法.采用C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,以磷酸三乙胺溶液（pH 2.5）为流动相,流速为1mL·min-1,检测波长为215nm,进样量为20μL.盐酸伪麻黄碱在201.7-4034.0ng、对乙酰氨基酚在101.5-2031.0ng,马来酸氯苯那敏20.8-415.5ng与峰面积线性关系良好,平均回收率（n=9）分别为100.0％（RSD为2.0％）、101.0％ （RSD为0.5％）、99.5％（RSD为0.7％）.该法一个液相色谱系统可同时测定上述3种成分,简便、准确、专属,可用于氨酚伪麻那敏片的含量测定.     

气相色谱法测定生菜中的高效氯氰菊酯残留

建立了测定生菜中高效氯氰菊酯残留量的气相色谱分析方法.样品采用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,正己烷-丙酮（9∶1,V/V）淋洗,HP-5石英毛细管柱程序升温分离,微池电子捕获检测器测定,外标法定量.高效氯氰菊酯的线性检测范围为0.05-2mg/L,相关系数为0.9997.添加浓度为0.1,0.5mg/kg和1mg/kg时,生菜中高效氯氰菊酯的平均回收率在87.5％-92.1％之间,相对标准偏差（n=5）为6.7％-12.1％.方法检出限为0.0008mg/kg,定量限为0.0028mg/kg.该方法操作简单,灵敏度、准确度和重复性良好,可用于生菜中高效氯氰菊酯的残留检测分析.     

ICP-AES测定越南安息香花中的8种矿质元素

用浓硝酸-高氯酸（4V∶1V）的混合溶液对越南安息香花样品进行消解,采用电感耦合等离子体-原料子发射光谱法（ICP-AES）测定2种不同长势的样品中Mn、Fe、Mg、Zn、Ca、B、Cu和K8种矿质元素含量.各元素在实验范围内,线性关系良好,回收率在98％-104％,结果令人满意.     

低能脉冲电子探束研究“气-固”界面

介绍了利用低能脉冲电子探束研究“气-固”界面的基本原理和方法，并实验研究了室温T=300K、1×10^-3Pa真空条件下， O₂，N₂-Ni，W“气-固”界面的相互作用，即吸附、脱附与置换作用，测量了电子诱导脱附产额、脱附截面和阈值能量，给出了实验结果分析与结论. 关键词： 脉冲电子探束 电子诱导脱附 阈值能量 脱附截面     

毛细管柱-顶空气相色谱法测定化妆品中的甲醇

建立了毛细管柱-自动顶空气相色谱法测定化妆品中甲醇的方法.研究了样品平衡温度、样品平衡时间、盐析剂等实验条件对测定结果的影响.甲醇含量在9.504-594.0mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.99998.在50-250μg/g添加水平的回收率为90.4％-105.6％,检出限为49.9μg/g.实验结果证明,该方法适于化妆品中甲醇含量的检测.     

叶酸靶向复合脂质体中阿霉素和维拉帕米含量的测定

建立叶酸靶向复合脂质体中阿霉素和维拉帕米含量测定的反相高效液相色谱法。阿霉素在0.5—60μg/mL范围内呈良好线性关系,平均回收率97.3%;维拉帕米在1.0—50.0μg/mL范围内呈良好线性关系,平均回收率97.2%。本方法灵敏度高,专属性强,重现性好,操作简便,能准确测定叶酸靶向复合脂质体中阿霉素和维拉帕米的含量。     

反相高效液相色谱法测定清开灵分散片中栀子苷含量

对中药复方制剂清开灵分散片中有效成分栀子苷进行含量测定。采用反相高效液相色谱法,Agilent1100ZORBAXEclipseXDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈-水(15∶85,V/V)为流动相,检测波长为238nm,流速1.0mL/min,柱温25℃。栀子苷在0.0593—1.4825μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为98.93%(n=6),RSD=1.21%。该方法快速简便、灵敏度和稳定性高,可有效控制清开灵分散片的内在质量。     

RP-HPLC测定黄连上清片中盐酸小檗碱含量

用反相高效液相色谱法测定中药复方制剂黄连上清片中有效成分盐酸小檗碱含量。采用Agilent 1100 ODS色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH值至3)(30∶70,V/V)为流动相,检测波长为345nm,流速1.0mL/min,柱温25℃。盐酸小檗碱在0.16—4.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性,r=0.9999,平均加样回收率为98.96%(n=6),RSD=1.09%。该法快速简便,灵敏度和稳定性高,可有效控制黄连上清片的内在质量。     

催化光度法测定锰(Ⅱ)的研究

在pH3.5的NaAc-HAc缓冲介质中,溴酸钾氧化碘化钾生成单质碘,锰(Ⅱ)对这一显色反应具有显著的催化作用。据此,建立了催化光度法分析测定环境中痕量锰()的新方法。在优化条件下,于最大吸收波长220nm处进行测定,锰(Ⅱ)浓度在1.0×10-8—1.0×10-7mol/L范围内呈现良好的线性关系;检出限为6.0×10-9mol/L(3σ);对1.0×10-7mol/L的锰(Ⅱ)进行了平行测定(n=11),其相对标准偏差为2.4%;考察了多种共存离子的影响。将此法应用于水样中锰(Ⅱ)的测定,回收率在96.9%—97.8%之间,结果满意。     

咖酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱的含量

建立高效液相色谱法测定咖酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱含量的方法。色谱柱为C18（150mm×4.6mm×5μm）,流动相为0.05mol/L磷酸二氢钠-甲醇（75∶25）,流速为1mL/min,检测波长为210nm。盐酸伪麻黄碱在0.2155—1.0776μg/g范围内线性良好,r=0.9999;盐酸伪麻黄碱的平均收率为100.92%,RSD值为0.41%（n=5）。此法操作简单,准确性好,可用于咖酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱的含量测定。     

微波消解-ICP-MS同时测定珠光颜料中的8种元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定珠光颜料中Pb、Cd、As、Hg、Ba、Cr、Sb、Se8种元素的含量.各元素的校准曲线线性关系良好(r=0.9991-1.0000),检出限为1.17-30.59μg/L,用标准加入法作了回收率实验,在1.0-10mg/kg水平回收率在94.5%-101.7...     

RP-HPLC测定烧仙草不同部位中的齐墩果酸和熊果酸

采用超声辅助提取,建立烧仙草不同部位中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱分析方法.色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶磷酸(90 ∶ 10 ∶ 0.1,V/V/V),流速0.8mL·min-1,检测波长210nm,柱温30℃.齐墩果酸在0.228-2.850μg时,与峰面...     

反相高效液相色谱荧光检测法测定新型咀嚼胶片剂中右美沙芬的血浆浓度

建立反相高效液相色谱荧光检测法测定口服新型咀嚼胶片剂后血浆中右美沙芬浓度的方法。采用Hanbon C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水-磷酸-三乙胺（35∶65∶0.14∶0.10,V/V/V/V）为流动相,在流速0.6mL.min-1,进样量50μL,柱温30℃,荧光激发波长（Ex）和发射波长（Em）分别为280nm和320nm条件下,测定咀嚼胶片剂中右美沙芬的兔血药浓度。药物与杂质分离效果良好、线性范围为1—1000ng.mL-1,相关系数为0.9996。方法回收率和提取回收率分别为110.0%和83.9%。当S/N=3时,右美沙芬最低检出浓度可达1ng.mL-1。本方法准确、灵敏,可满足血药浓度检测和研究药代动力学行为的需要。     

紫外分光光度法测定阿霉素聚乳酸微球的含量

采用复乳-溶剂挥发法制备阿霉素聚乳酸微球,通过扫描电镜观察微球的形态,采用紫外分光光度法测定徽球中阿霉素的含量.结果表明,所制备的阿霉素聚乳酸微球外形圆整,阿霉素溶液在1.70-34.1μg/mL浓度范围内线性良好,校准曲线回归方程为A=0.0422C+0.1845,相关系数r为0.9997,平均回收率为99.5%(R...     

同步荧光光谱法测定石油中的晕苯

用苯做溶剂对原油样品进行逐级稀释,恒波长同步荧光法对原油样品中晕苯进行定性、定量分析。分别从溶剂选择、波长差、狭缝宽度等参数对其测定的光谱条件进行优化。实验结果表明：用苯为溶剂、Δλ=6nm,狭缝宽度为2.5nm,为原油样品中晕苯的最佳测试条件。所建立方法测定晕苯的线性范围为0.5—100μg/mL,校准曲线的相关系数r大于0.99,相对标准偏差小于3%（n=5）。该法分析快速、准确,对石化工厂中对原油样品中晕苯的快速检测具有一定的应用价值。