不同制备条件对Zn2SiO4：Mn^2＋粉末发光性能的影响

利用溶胶-凝胶法制备了Zn2SiO4：Mn^2＋粉末,探讨了体系pH值、热处理温度、煅烧气氛对材料结构和发光性能的影响。利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、光致发光（PL）谱等分析手段对Zn2SiO4：Mn2＋粉末的结构、颗粒大小、形貌、发光性能进行了表征。结果表明：溶胶的pH值影响制备的粉体的结晶性和颗粒大小,当溶胶pH值为4．34时,体系水解缩聚反应充分,所得荧光粉的光致发光强度最强;煅烧气氛显著影响荧光粉的发光强度,前驱体在N2（90％）＋H2（10％）的还原气氛下煅烧得到的发光粉发光强度最强;最佳热处理温度为900℃。     

苯酚-硫酸法测定北芪菇多糖的含量

采用水提醇沉法从北芪菇中提取水溶性多糖,用Sevage法除蛋白,通过苯酚-硫酸比色法在490nm波长处测定多糖含量.在10-80μg·mL-1范围内,葡萄糖质量浓度与吸光度线性关系良好,相关系数r=0.9985,平均回收率为97.74％,相对标准偏差为2.36％（n=6）,北芪菇中多糖含量为5.45％％.方法快速、简单,稳定性好,可作为北芪菇多糖的常规检测方法.     

Preparation of Manganese Oxide Hollow Spheres Using pH-responsive Microgels as Templates

以pH响应型微凝胶为模板制备出了二氧化锰空心球材料,并利用XRD、TGA、SEM、FT-IR和TEM等手段对其进行了表征. 结果表明,通过调节KMnO₄的用量可以有效控制二氧化锰空心球的球壳厚度. 对洗脱后上层清夜中的pH响应型微凝胶进一步研究发现,部分微凝胶呈现出非可逆的膨胀-收缩转变,这一现象主要是由于其内部的交联程度不高造成的. 在对表征结果进行分析后提出了空心球结构的形成机理.     

间苯二酚-甲醛凝胶自发成膜技术研究

 以间苯二酚和甲醛为原料，对水相溶胶-凝胶聚合自发成膜技术获得间苯二酚-甲醛(RF)凝胶薄膜进行了研究。主要研究了溶胶-凝胶过程中冰醋酸（HAC）含量和反应温度对凝胶过程的影响，分析了RF有机凝胶自发成膜的形成机理。IR和SEM分析表明，所得到的凝胶膜具有典型的RF有机气凝胶结构，薄膜厚度大约为50 μm，膜由直径10 μm左右的粒子组成，没有观察到明显的孔洞结构。分析认为，在间苯二酚和甲醛占总溶液的质量分数为67％左右及控制pH值在一定的酸性范围，RF凝胶自发成膜过程和机理可以用RF凝胶的收缩机理加以解释，RF自发膜的表面形貌及形成机理与均匀泡沫的连续相分离机理类似。     

利用溶胶-凝胶法调节pH及添加PEG优化酒精纯化用SiO_2粉末(英文)

该工作探讨利用TEOS前驱液及不同含量、不同分子量PEG制备出SiO2粉末的性质.SiO2粉末由溶胶-凝胶法制备,并结合退火前后烘干.TEOS前驱溶液的水解及缩合反应速率在pH=3时比在pH=5,7,9时进行得更彻底,且随温度及PEG分子量的升高而升高;粉末产率在TEOS前驱液pH=3时达到最大.与不加PEG的溶胶-凝胶法制备出的样品相比,加入PEG制备的粉末有更高的吸水能力.若粉末从高至500℃退火,则可发现乙醇浓度增加.依据液体和固体NMR、电子显微镜以及BET结果,对吸水及粉末表面积之间的关系进行了讨论.     

普卢利沙星胶囊处方优选及稳定性研究

筛选普卢利沙星胶囊的最佳处方、工艺,并考察其成品的稳定性。以丙二醇、低取代羟丙基纤维素（L-HPC）、粘合剂（2%K-30稀乙醇溶液和8%淀粉浆）处方用量为考察因素进行正交试验,以溶出度、流动性、含量均匀度等为成品质量考察指标进行综合评价;在光照、高温、高湿条件下对成品进行稳定性考察。最佳处方组成为丙二醇8g、低取代羟丙基纤维素（L-HPC）5g、滑石粉1g、乳糖20g、2%K-30稀乙醇溶液适量,采用制粒工艺制备;所得成品质量稳定。优选的普卢利沙星胶囊处方、工艺合理,由其制备的成品溶出度、含量均匀度、稳定性等均达《中国药典》要求。     

多面体低聚倍半硅氧烷-ZrO2复合气凝胶的制备与表征

以官能团化的多面体低聚倍半硅氧烷（POSS-［C2H4Si(OEt)3］8）和正丁醇锆为原料,以乙醇作为溶剂,通过溶胶-凝胶及二氧化碳超临界干燥成功制备了三种不同锆含量POSS-ZrO2的复合气凝胶。并用傅里叶变换红外光谱分析仪（FTIR）、扫描电镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）和比表面吸附仪（BET）对其进行表征。结果表明:该气凝胶中有SiOZr键,并且所得气凝胶都是无定型的,其比表面积随着锆含量的增加而变小,最高可达491 m2/g,并且其孔径分布都比较广。     

间苯三酚固体分散体溶解度及其含量的测定

建立间苯三酚固体分散体中间苯三酚含量测定的方法,并测定固体分散体对间苯三酚的增溶效果.选取间苯三酚特征吸收峰267.6nm波长处测定.间苯三酚浓度在60.24-220.88μg·mL-1范围内线性关系良好,回归方程为A=0.0033C＋0.0060,r=0.9998（n=3）；平均回收率为99.86％,RSD=1.16％ （n=9）.本方法灵敏、快速、简便,具有良好的精密度、稳定性和重复性,为制备间苯三酚固体分散体提供了质量控制手段.并且间苯三酚固体分散体在水中的溶解度较间苯三酚提高了3.8倍.     

二氯氧锆比色法测定陈皮中的总黄酮

建立陈皮中总黄酮的含量测定方法,以控制其质量.以橙皮苷为对照品,采用ZrOCl2比色法测定陈皮中总黄酮的含量,测定波长为312.5nm.在浓度0.0044-0.022mg/mL范围内,吸光度与浓度呈良好的线性关系（r-0.9999）,平均回收率为100.69％,RSD为1.64％（n=6）.本法操作简单,具有良好的稳定性和重现性,适用于陈皮中总黄酮的含量测定和评价.     

正交试验法优选都梁凝胶贴剂的提取工艺

采用超声法优选都梁凝胶贴剂中白芷、川芎药对的最佳提取工艺.按照L9（34）正交试验设计,以欧前胡素、阿魏酸的转移率及干浸膏得率为综合评价指标,用高效液相色谱法进行含量测定.结果表明,都梁凝胶贴剂中白芷、川芎药对的最佳超声提取工艺为：8倍量的80％乙醇提取2次,每次超声40min;此时浸膏中欧前胡素的平均含量为0.1379％,阿魏酸的平均含量为0.1410％.本实验所建立的高效液相色谱法的准确度、精密度与重现性良好;提取工艺简便,合理.     

RP-HPLC测定扑尔敏乳膏的含量

建立高效液相色谱法测定扑尔敏乳膏的含量。采用XTerra C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,以乙腈-水-三乙胺（15∶80∶1.5）用0.03mol/L pH=1的磷酸溶液调节pH值至3.0为流动相,检测波长为264nm,流速1.0mL.min-1,柱温30℃,用外标法测定。马来酸氯苯那敏在10—90mg.mL-1范围内呈良好线性（r=0.9999）,平均回收率为99.95%,RSD为0.46%,主成分两峰分离度良好。该方法简便、快速,测定结果准确、可靠,可作为该制剂质量控制的有效方法。     

RP-HPLC测定黄连上清片中盐酸小檗碱含量

用反相高效液相色谱法测定中药复方制剂黄连上清片中有效成分盐酸小檗碱含量。采用Agilent 1100 ODS色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH值至3)(30∶70,V/V)为流动相,检测波长为345nm,流速1.0mL/min,柱温25℃。盐酸小檗碱在0.16—4.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性,r=0.9999,平均加样回收率为98.96%(n=6),RSD=1.09%。该法快速简便,灵敏度和稳定性高,可有效控制黄连上清片的内在质量。     

安胃片质量标准研究

对安胃片进行质量标准研究。采用薄层色谱法对安胃片中延胡索进行鉴别,并且采用高效液相色谱法对其中的延胡索乙素进行含量测定。色谱柱为Kromasil C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇-水（三乙胺调pH值为8.68,V：V=65：35）,检测波长为280nm,流速1.0mL/min,柱温为室温。结果显示在薄层色谱中均可检出延胡索特征斑点;延胡索乙素在0.18—1.47μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为97.49%（RSD=1.64%,n=6）。本方法简便可行、重复性好,能有效控制该制剂的质量。     

高效液相梯度洗脱法测定银黄含片中黄芩苷、绿原酸和芦丁

建立了反相高效液相色谱法同时测定银黄含片中的黄芩苷、绿原酸和芦丁。采用HypersilODSC18柱(200mm×4.6mm,粒径5μm),流动相A:甲醇-水-乙酸(10∶88∶2)和流动相B:甲醇-水-乙酸(88∶10∶2),梯度洗脱程序0min(A∶B/97∶3)-10min(A∶B/73∶27)-25min(A∶B/20∶80)-36min(A∶B/20∶80);流速1.0mL/min;检测波长为327nm和280nm;柱温25℃。黄芩苷线性范围为0.051—0.512μg/mL,r=0.9990,样品的平均加标回收率为98.23%,(RSD为2.13%);绿原酸线性范围为0.059—0.592μg/mL,r=0.9996,样品的平均加标回收率为97.61%,(RSD为2.13%);芦丁线性范围为0.087—0.868μg/mL,r=0.999,样品的平均加标回收率为98.56%,(RSD为1.13%),该方法专属性强,结果稳定,重现性好,能有效地控制药品的主成分含量,具有较强的实用价值。     

紫草的提取工艺

对紫草提取工艺中各参数进行了优化,为紫草工业化提取提供一定的参考;以左旋紫草素含量的测定为工艺指标,通过正交设计试验,对乙醇浓度,乙醇体积,浸泡时间,及渗漉时间各因素进行了考察;紫草最佳提取工艺为：5倍量80%乙醇浸泡16h,再加10倍量80%的乙醇渗漉4h;适宜工艺为：5倍量80%乙醇浸泡12h,再加10倍量80%的乙醇渗漉4h;本工艺设计合理,工艺稳定,左旋紫草素提取率高,质量可控,适宜于工业化生产。     

HPLC法测定赤芍提取物中芍药苷的含量

建立了赤芍水提物正丁醇萃取物中芍药苷的含量测定方法.采用Diamonsil C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以甲醇（A）-超纯水（0.2％的冰醋酸）（B） （30∶70,V/V）为流动相等度洗脱,流速：1mL·min-1;柱温：30℃;检测波长：230nm;进样量：10μL.赤芍水提物正丁醇萃取物中芍药苷的平均含量为1.52％.经正丁醇萃取后,提取物中芍药苷的纯度有了较大提高.所用含量测定方法简便准确,分离度好,可用于赤芍提取物中芍药苷的含量测定.正丁醇可用于赤芍中芍药苷的提取纯化工艺.     

高效薄层色谱法测定棉籽油中游离棉酚含量

利用高效薄层色谱法测定棉籽油中游离棉酚的含量.自动点样仪、自动展开仪、扫描仪均采用瑞士卡玛薄层色谱系统;使用含0.5%CMC-Na的硅胶G高效薄层板;以甲苯-甲酸乙酯-甲酸-丁酮(体积比50:8∶1.5∶1)为展开剂;饱和三氯化锑氯仿溶液为显色剂;扫描方式:双波长紫外反射法;检测波长:550nm,参比波长:750nm....