光照小球藻催化芳胺席夫碱C=N双键转移的研究

C=N双键转移是基本的化学过程,是把醛酮转化为伯胺的方法之一.酸或碱作为C=N双键转移常用的催化剂能产生污染,后处理成本也较高.本文采用室温下光照小球藻使芳胺席夫碱C=N双键转移,拓展了C=N双键转移的新途径.小球藻在接收光能以及传递光能方面起了关键作用.不同席夫碱其C=N双键转移效果不同,与该席夫碱转移前后分子的能量...     

铜催化胺与1,3-二羰基化合物的缩合反应合成烯胺酮化合物

报道了铜催化胺与1,3-二羰基化合物的缩合反应.在CuCl催化剂的存在下,胺与1,3-二羰基化合物的缩合反应,可在四氢呋喃溶剂中、室温条件下顺利进行,生成烯胺酮化合物,收率为75%～98%.合成了16种烯胺酮化合物3a～3p,其中,3p为未知化合物.     

N,N'-双(苯甲酰丙酮)-1,4-丁二胺席夫碱银(I)配合物的合成及其晶体结构

以苯甲酰丙酮与1,4-丁二胺经缩合反应制得一个新的席夫碱配体——N,N'-双(苯甲酰丙酮)-1,4-丁二胺(L);L与硝酸银经配位反应合成了配合物[Ag_2(L)(NO_3)_2]_n(1),其结构经1H NMR,13C NMR,FT-IR,元素分析和X-射线单晶衍射表征。晶体结构解析表明:1(CCDC∶1 434 692)属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数a=0.997 81(5)nm,b=0.778 36(4)nm,c=1.704 13(8)nm,β=106.637 0(10),V=1.261 85(11)nm3,Z=2,Dc=1.884 g·cm~(-3),R1=0.020 8,wR_2=0.054 4。1中每个银离子为扭曲四面体的配位构型,分别和相邻配体的γ-碳原子,氧原子及两个NO_3~-的氧原子配位;每个配体作为四齿配体,分别用两端的γ-碳原子,氧原子和四个银离子配位形成1D链结构,1D通过NO_3~-与银离子配位扩展形成3D网状结构。热稳定性研究结果表明:L和1的初始分解温度分别为300℃和200℃。     

一种新型β-二酮类席夫碱的合成及其晶体结构

合成了乙酰丙酮缩季戊四胺席夫碱,采用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和单晶X射线衍射等测试技术对该化合物进行了表征. 结果表明,化合物晶体属于单斜晶系,C2/c 空间群,晶胞参数为:a=1.238 9(2),b=1.348 3(2),c=1.566 9(3) nm, β=91.243(7)°,V=2.616 9(7) nm 3,Z=4,Dc =1.169 g/cm3,Mr=460.61,R1=0.063 8,wR2=0.219 2;结构分析表明,席夫碱固体时和氯仿溶液中均存在互变异构现象,且晶体中分子通过π-π堆积和C-H-π相互作用沿b轴方向形成了一维链状结构. CCDC为673 957.     

水杨醛缩2-芴胺席夫碱的合成、晶体结构及生物活性

芴在煤焦油中的含量为1%～2%,全国每年可从中提取1.4万吨芴.芴是一种带有荧光的片状化合物,作为一种新型的发光材料主要用于制备芴基金属化合物、有机光导体、树脂、染料、Ziegler-Natta催化剂的给电子体等.     

含2-取代-1,3-二硫杂环戊烷的大环席夫碱的合成、表征及其生物活性研究

以不同的β-二酮、二硫化碳、1,2-二溴乙烷等为原料合成含2-取代-1,3-二硫杂环戊烷的大环席夫碱化合物,进行了初步抗菌活性研究。合成得到的中间体（Ia～Ic）及目标化合物（IIa～IIc）的结构由元素分析、红外光谱、1H NMR、MS等得到确证。抗菌试验结果表明,合成得到的大环席夫碱对枯草杆菌、大肠杆菌、金黄色葡萄...     

水杨醛缩2-茚(芴)基乙胺席夫碱的合成及其晶体结构

茚基(芴基)锂与2-溴乙胺氢溴酸盐在乙醚中按2:1物质的量比反应,分别得到2-茚基(芴基)乙胺氢溴酸盐(1)和3,1和3再与水杨醛缩合,分别得到水杨醛缩2-茚基(芴基)乙胺席夫碱2和4.通过1H NMR,IR.MS和元素分析等手段对产物进行了表征,X射线分析确定了2,4的晶体结构.其中化合物2属于单斜晶系,P21/c空间群,a＝0.9771(2)nm,b＝1.9561(4)nm,c＝1.1901(3)nm,β＝99.955(5)°,Mr＝375.53,V＝2.2404(8)nm3,Dc＝1.113 g/cm3,Z＝4,F(000)＝816,μ＝0.066 mm-1,R1＝0.0769,wR2＝0.1625.化合物4属于三斜晶系,P-1空间群,a＝0.9688(3)nm,b＝0.9699(3)nn,c＝1.3535(5)nm,α＝95.280(7)°,β＝105.394(11)°,y＝90.987(12)°,Mr＝425.59,V=1.2197(8)nm3,Dc＝1.159g/cm3,Z=2,F(000)＝460,μ＝0.069mm-1,R1＝0.0589,wR2＝0.1312..     

二苯基乙二酮缩邻氨基苯酚双席夫碱的合成及铜(Ⅱ)离子选择性电极的研制

以二苯基乙二酮和邻氨基苯酚合成了二苯基乙二酮缩邻氨基苯酚双席夫碱,并将其作为中性载体与碳粉混合,以液体石蜡为粘合剂,制备了Cu(II)离子选择性电极。室温下,该电极对Cu2+呈现近能斯特响应,响应浓度范围为5.0×10-6～1.0×10-2mol/L,斜率为40.14 mV/dec,检出限为2.3×10-6mol/L。考察了10种离子的干扰情况,结果显示,电极对Cu2+具有较好的选择性。     

无金属和氧化剂温和条件下碱促进的烯胺酮碳-碳双键断裂合成NH2-结构脒类化合物

报道了室温条件下烯胺酮和磺酰叠氮通过碳-碳双键断裂合成N-磺酰基醚类化合物的方法.反应在1,8-二.氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)存在下进行,无需使用任何金属和氧化剂,具有良好的底物适用性.烯胺酮上的15N同位素标记实验证实,磺酰叠氮仅作为产物中的磺酰胺片段供体,同时,该实验也有力地支持反应机理涉及关键的1,2,3-三唑啉中间体的原位形成以及环分解.     

合成4-叔丁基-4′-甲氧基二苯甲酰甲烷的新方法

对叔丁基苯甲醛与对甲氧基苯乙酮在甲醇钠作用下缩合生成1-(4-甲氧基苯基)-3-(4-叔丁基苯基)-2-丙烯-1-酮(1,收率91%);1经溴加成,甲醇钠脱溴合成4-叔丁基4′-甲氧基二苯甲酰甲烷(收率89%),总收率81%,其结构经UV-Vis和1H NMR表征.     

N,N′-双-(2-羟基苯亚甲基)-2-羟基-1,3-丙二胺Schiff碱的合成及晶体结构

合成了标题Schiff碱并获得了其单晶，化学式为射线单晶衍射分析，该晶体属于单斜晶系，空间群P21/c，晶胞参数：可观测衍射点数1014个。晶体中分子以氢键结合形成二聚体。     

不对称双Schiff碱三核配合物的合成和磁性

不对称双Schiff碱三核配合物的合成和磁性;不对称双Ｓｃｈｉｆｆ碱;三核配合物;磁性     

香豆素基Schiff碱类化合物的合成及抗氧化性能

以2,3,4-三甲氧基苯甲醛为原料,经脱甲基、Knoevenagel缩合、亲核加成等反应合成了2个香豆素基Schiff碱类化合物,其结构经核磁共振谱(¹H NMR))和质谱(MS)确证。 并采用淬灭二苯代苦味肼基自由基(DPPH)、2,2'-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐(ABTS)和羟自由基等方法对其体外抗氧化性能进行了表征。 结果表明,目标化合物对3种自由基均具有一定的淬灭活性,其中对DPPH和羟自由基的淬灭活性高于母体化合物7,8-二甲氧基-3-氨基香豆素,具有较高的抗氧化活性。     

A Novel Potassium Complex Based on the Taurine-salicylaldehyde Schiff Base:Synthesis, Crystal Structure and Spectroscopy

A novel two-dimensional self-assembly network formulated as [K(TSSB)]n (TSSB= taurine-salicylaldehyde Schiff base) has been synthesized via the reaction of salicylaldehyde with taurine at the presence of potassium hydroxide in water-methanol solution,and was structurally characterized by elemental analysis,IR,UV-VIS spectra and X-ray diffraction.It crystallizes in the monoclinic system,space group P21/c with a=20.245(3),b=7.2905(9),c=7.5458(10),β= 94.1920(10)o,V=1110.8(2)3,Mr=267.34,Z=4,Dc=1.599 g/cm3,μ(MoKα)=0.663 mm-1 and F(000)=552.The units of K[TSSB] are linked into a one-dimensional double chain structure via the sulfonic groups from the taurine-salicylaldelyde Schiff base,and such chains are further extended through O-K-O bond interactions resulting in a two-dimensional supramolecular architecture.In the complex,the K(I) ion displays a slightly distorted dodecahedral geometry with an eight-coordination number.     

Symmetric and Unsymmetric Nickel(II) Schiff Base Complexes; Metal-Localized Versus Ligand-Localized Oxidation

The oxidation of symmetric and unsymmetric nickel(II) Schiff base complexes was examined in acetonitrile by cyclic voltammetry. Unlike nickel(II) bis(salicylaldimine) complexes which undergo oxidative polymerization at the electrode surface, the complexes examined in this study contain at least one β-ketoimine chelate and are irreversibly oxidized at the electrode surface. The mixed chelate complexes are oxidized at potentials midway between those of the symmetric bis(salicylaldimine) and bis(β-ketoimine) complexes, suggesting a metal-localized rather than a ligand-localized oxidation. Oxidation of nickel(II) to nickel(III) followed by rapid intramolecular electron transfer to give reactive ligand-radical species is proposed to explain the irreversible oxidation of the nickel(II) Schiff base complexes.     

一水合(E)-N'-(5-氯-2-羟基苯亚甲基)-2-(8-羟基喹啉基)-乙酰肼Schiff碱的合成及其晶体结构

在甲醇溶液中,5-氯水杨醛和8-羟基喹啉乙酰肼经缩合反应合成了新化合物--一水合(E)-N'-(5-氯-2-羟基苯亚甲基)-2-(8-羟基喹啉基)-乙酰肼Schiff碱(1),其结构经1H NMR,IR,元素分析和X-射线单晶衍射表征.1属正交晶系,P2_12_12_1空间群,晶胞参数:a=4.748(5) (A),b=15.818(14) (A),c=22.802(2) (A),α=β=γ=90.00 °,V=1 712.0(3) (A)~3,Z=4,Dc=1.450 g·cm~(-3),μ=0.253 mm~(-1),F(000) =776,R_1=0.072 5,wR_2=0.102.1通过氢键相互作用,连接成一维无限链结构.     

新型双核席夫碱配合物的合成及谱学性质

Eight novel binuclear tetradentate Schiff base complexes (M=Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ)) are synthesized. The structure of complexes is two discrete Schiff base unit bridged. The complexes were condensed from series sub-stituent Ketones (5-chloro-2-hydroxybenzophenone, 5-methyl-2-hydroxy-benzophenone, 5-Bromo-2-hydroxybenzop- henone) and dialdehydes (5,5′-methylene-disalicylaldehyde) with the amino group of 1,2-diaminobenzene, and by Metal ion as template. The compounds were characterized by elemental analyses, FT-infrared spectra, Raman, ¹H NMR, UV-vis electronic spectra, EPR spectra. The FT-infrared spectra and Raman spectra of complexes were compared and discussed. The UV-vis election spectra, ¹H NMR and EPR spectra of complexes have also been attributed and minutely analyzed.     

新型席夫碱大环化合物的合成

利用Mn^2＋, Ba^2＋作为模板离子, 由邻苯二胺和α,ω-二(3'-羟基-4'-甲酰苯氧基)取代烷[即1,4-二(3'-羟基-4'-甲酰苯氧基)丁烷、1,6-二(3'-羟基-4'-甲酰苯氧基)己烷、1,8-二(3'-羟基-4'-甲酰苯氧基)辛烷]反应分别合成了系列新型大环席夫碱化合物Lⁿ (n＝4, 6, 8). Mn^2＋用于L⁴合成, 并在洗涤时自动解络; L⁶和L⁸的合成以Ba^2＋模板, L⁶和L⁸的Ba^2＋配合物经与Na₂SO₄水溶液反应解络, 得到自由大环配体L⁶和L⁸. 上述新型大环席夫碱化合物采用元素分析, ¹H NMR, IR, 紫外-可见光谱和MS等进行组成和结构表征.     

一种新型己基咔唑(还原)席夫碱的合成

N-己基咔唑单醛与三羟甲基氨基甲烷反应,合成了一种新型咔唑席夫碱(3);3在硼氢化钠存在下被还原制得己基咔唑还原席夫碱,其结构经1H NMR,ESI-MS和IR表征。     

SO2水溶液的光催化选择氧化和氢转移

ＳＯ_２水溶液的光催化选择氧化和氢转移王增华,洪剑斌,庄启星（厦门大学化学系,厦门,３６１００５）关键词二氧化硫,光催化,选择氧化,氢转移,光溢流以一定ｐＨ的ＳＯ２水溶液为反应液、Ｐｔ／Ｃｄｓ为光催化剂,在封闭体系中用可见光辐照进行选择氧化反应：以自?..