NaOH皂化反相高效液相色谱法测定雨生红球藻中虾青素

建立了一种雨生红球藻中虾青素酯皂化的反相高效液相色谱方法。采用二极管阵列检测器（DAD）在476nm处进行检测,虾青素在15min内得到了较好的分离。虾青素的含量在1～15mg／L范围内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0．9993;方法的检出限为0．049mg／L,RSD为3．27％,及回收率为100．7％。应用本法测定出雨生红球藻中虾青素的总含量为9．79～24．70mg／L。     

雨生红球藻中虾青素的C_(30)-反相高效液相色谱法测定

建立了雨生红球藻中虾青素的C30-反相高效液相色谱测定方法。雨生红球藻经二氯甲烷-甲醇(体积比25∶75)研磨和超声提取后,在0.5 mL 0.1 mol/L NaOH甲醇溶液中于5℃避光皂化12 h,在YMC-Ca-rotenoid C30色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)上以甲醇(A)、叔丁基甲基醚(B)、1%磷酸溶液(C)为流动相梯度洗脱,采用紫外检测器在474 nm测定。在优化实验条件下,雨生红球藻中的虾青素酯可以很好地转化为游离虾青素。实验以虾青素酯和虾青素在C30色谱柱上不同的出峰时间作为判断是否皂化完全的依据。在0.1~5mg.L-1时峰强度与虾青素质量浓度呈良好线性(r=0.999 7),方法的定量下限为2 mg/kg,平均回收率为95%~108%,相对标准偏差为3.5%~14.7%。方法准确可靠,适用于雨生红球藻中虾青素含量的测定。     

GPC-HPLC法测定南极磷虾油中虾青素及校正因子计算

以保健食品南极磷虾油为研究对象,建立了测定南极磷虾油中虾青素含量的全自动凝胶渗透色谱(GPC)净化-高效液相色谱分析方法。样品采用GPC净化,NaOH甲醇溶液皂化后,经C30液相色谱柱分离后测定。考察了皂化溶剂、加碱量、皂化时间等对虾青素皂化效率的影响以及pH对溶液稳定性的影响,并对虾青素异构体的校正因子进行了计算,确定了虾青素的定量方式。南极磷虾油中虾青素的定量限为0.5 mg/kg;在0.1～5 mg/L时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.999);加标回收率为96%～98.5%;相对标准偏差为3.0%～5.6%。方法适用于南极磷虾油中虾青素的实际检测。     

虾青素的合成

以α-紫罗兰酮为起始原料, 采用2C₁₅＋C₁₀→C₄₀路线合成了虾青素. 并经过选择性环氧化三甲基硅基烯醇醚双键的关键步骤, 设计并完成了关键中间体C₁₅部分——6-羟基-3-(3-羟基-3-甲基-1,4-戊二烯)-2,4,4-三甲基-2-环己烯-1-酮的合成.     

高效液相色谱法检测南极磷虾油中总虾青素含量

建立了一种检测南极磷虾油中总虾青素含量的高效液相色谱方法。样品采用Na OH-甲醇溶液皂化后加入Na HSO4终止反应,反应液经正己烷液液萃取净化,采用C18液相色谱柱分离,二极管阵列检测器在476 nm波长进行测定,虾青素在5 min内得到较好分析。考察了皂化时间对虾青素酯皂化效率的影响,研究结果显示,皂化30 min为最佳反应时间。虾青素含量在0.2~20.0 mg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,检出限为0.005 mg/kg,定量下限为0.2 mg/kg。日内精密度(RSD)≤3.4%,日间RSD≤4.3%,南极磷虾油样品的加标回收率为90.2%~95.2%。该方法的线性范围宽、准确性好、精密度高,样品前处理方法简便,适用于南极磷虾油中总虾青素含量的分析检测。     

法夫酵母虾青素高效液相色谱分析前处理方法改进研究

本文改进了法夫酵母虾青素高效液相色谱-紫外法(HPLC-UV)分析的样品前处理方法,减轻微孔滤膜吸附对HPLC分析法夫酵母虾青素的影响。研究了样品前处理过程中,滤膜材料、滤膜孔径及甲醇中二甲基亚砜(DMSO)含量对虾青素吸附的影响。结果表明:PES和Nylon滤膜对虾青素具有显著吸附作用,但滤膜材料及孔径对虾青素吸附作用的差异不显著;在甲醇中添加DMSO可显著减少滤膜对虾青素的吸附,当DMSO为7.5%时虾青素吸附量最小,加标回收率在95.11%~100.76%之间,日内、日间精密度(RSD)均小于2%。该方法快速、准确,可用于相关产品中虾青素含量测定。     

高效液相色谱–光电二极管阵列法测定虾青素的含量

建立虾青素含量测定的高效液相色谱–光电二极管阵列法。采用Purospher STAR RP 18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇–水(体积比为95∶5)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为482 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。在所选定的液相色谱条件下,虾青素主峰与其它杂质峰分离良好,虾青素在0.2~16μg/mL范围内线性良好,线性相关系数r=0.999 9,检出限为0.01μg/mL,测定结果的相对标准偏差为0.42%(n=6),平均回收率为100.4%。该法分析快速准确、灵敏度高、重现性好。     

固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定饲料中的角黄素和虾青素

建立了一种同时测定饲料中角黄素和虾青素的固相萃取-高效液相色谱法（HPLC）。样品由乙腈提取,经LC-NH2固相萃取小柱净 化,洗脱剂为乙腈-甲苯（体积比为3∶1）,洗脱液被浓缩后进行HPLC分析,色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μ m),流动相为乙腈-甲醇（体积比为95∶5）,流速1.0 mL/min,采用二极管阵列检测器检测,检测波长为474 nm;外标法定量。角黄素和 虾青素的线性范围分别为1.0～30.0 mg/L和1.0～20.0 mg/L,相关系数分别为0.9990和0.9991,回收率为90%～101%,相对标准偏差为 0.62%～3.68%,检出限分别为0.84和0.60 mg/L。该方法简便、快速、准确,可用于饲料中角黄素和虾青素的同时测定。     

测定雨生红球藻中虾青素及其它色素含量的高效液相色谱法

建立了一种分离和测定雨生红球藻中虾青素和其它色素的反相高效液相色谱法 ;含有雨生红球藻细胞的培养液经离心分离 ,匀浆破碎 ,用甲醇 -二氯甲烷 (体积比3∶1)提取色素 ,提取液用HPLC分离测定 ;分析柱为Nova_PakC18(300mm×3.9mmID ,5μm)柱 ,流动相为水、甲醇和丙酮 ,流速1.0mL/min ,用二极管阵列检测器在250～700nm波长范围扫描 ,在476nm处进行检测 ;虾青素、多种类胡萝卜素和叶绿素在30min内得到较好分离 ,其中游离虾青素、斑蝥黄质和 β_胡萝卜素的检出限分别为3.56、1.36和29.4μg/L,这3种类胡萝卜素分别在质量浓度为1.99～31.7mg/L、2.44～39.0mg/L、2.25～36.0mg/L范围内与峰面积线性关系良好 ,相关系数分别为0.9993、0.9987和0.9778;该法的精密度 (RSD为0.09 %～2.97% )和回收率(96%～102 % )均符合方法学要求 ,可以用于研究和测定雨生红球藻中虾青素和其它色素的含量     

反相高效液相色谱法检测虾青素

建立了一种快速检测虾青素的高效液相色谱法。色谱柱为D ikm a D iamonsilTM-C18(250 mm×4.6 mmi.d.,5μm),柱温为25℃,甲醇为流动相,检测波长为478 nm。虾青素的质量浓度在1~10μg/mL内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 7,该方法测定结果的相对标准偏差为0.38%(n=6),回收率为99.7%。     

虾青素简介

虾青素是一种极具发展潜力的抗氧化剂和色素,在医药、食品、水产养殖等方面具有广泛的应用。对虾青素的结构、性质、生理功能、应用、生产方法及发展前景等进行了简要介绍。     

超高效液相色谱法测定虾青素

建立超高效液相色谱法快速检测虾青素的方法。采用UPLC BEH C_8色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),考察了流动相、流量及柱温对虾青素样品分离的影响,确定了最佳色谱条件:等度洗脱,流动相为甲醇–水(体积比为75∶25),流量为0.5 mL/min,柱温为40℃,检测波长为475 nm。虾青素的质量浓度在0.2~10.0μg/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.998 8,检出限(S/N=3)为0.1μg/mL,定量限(S/N=10)为0.2μg/mL。测定结果的相对标准偏差为0.41%(n=6),加标回收率为105.8%~110.3%。该方法快速、简单、可靠、灵敏、重复性好,可用于虾青素有关样品的快速检测。     

高效液相色谱法测定油脂类保健食品中虾青素

提出了高效液相色谱法测定油脂类保健食品中虾青素含量的方法。样品经乙腈提取,提取液浓缩后,用Dikma C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,用不同配比的乙腈和水的混合溶液为流动相梯度洗脱,用紫外检测器于波长479nm处检测。虾青素的质量浓度在30.0～300mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.07mg.L-1。在空白样品中进行加标回收试验,方法的回收率在90.0%～96.7%之间;方法的相对标准偏差(n=6)为2.8%。     

抗肿瘤药物仑伐替尼合成研究进展

综述了仑伐替尼及其相关主要中间体的合成方法。首先对仑伐替尼逆合成分析,并着重讨论了喹啉环(原料1)以及终产物仑伐替尼的合成。原料1有四种合成方法,对这四种合成方法进行了详细对比与分析,指出第二种合成方法为最佳合成方法。总结了仑伐替尼最常用的两条合成路线并分析优缺点,第一条路线是汇聚式路线,反应时间短、能耗少、成本低、收率高,相比第二条路线更加适合工业化生产。     

左旋薄荷醇的合成现状及进展

阐述了左旋薄荷醇的理化性质及其应用现状和全球生产状况. 介绍了薄荷醇的合成思路、已经工业化的合成路线和一些有较高工业应用价值的路线, 并介绍了关于这些路线的最新研究进展. 最后对所介绍的路线进行了总结, 展望了其发展前景.     

苯直接一步氧化合成苯酚

苯直接一步氧化合成苯酚是开辟苯酚合成路线具有挑战性的热点课题之一.近年来研究和开发了以N2O、H2O2和O23种不同氧化剂体系为核心和主流的苯氧化合成苯酚路线.本文详细综述了目前3种不同氧化体系的研究进展和趋势,分析了各种合成路线的特点和工业应用前景.以N2O为氧化剂合成苯酚路线,技术趋于成熟,但N2O来源受限而影响其经济性和推广应用;以H2O2为氧化剂合成苯酚路线,是环境友好过程,有开发潜力,但技术还很不成熟,而且也因H2O2价格昂贵带来了经济成本问题;以O2为氧化剂、氢气为还原剂体系合成苯酚路线,是环境清洁可持续发展制备路线,具有很好的开发潜力,此外无机膜催化合成苯酚路线也更具吸引力.     

治疗慢性淋巴细胞白血病的突破性新药Venetoclax的合成进展

Venetoclax为首个获美国FDA批准的靶向B细胞淋巴瘤因子2的选择性抑制剂和突破性药物,用于治疗携带17p删除突变以及之前已接受至少一种疗法的慢性淋巴细胞白血病。本文综述了迄今为止文献报道的Venetoclax的4条合成工艺路线,并进行了相应的评价。通过对这些合成工艺路线的比较和分析,发现Venetoclax的合成为汇聚式,关键在于4类中间体的合成。从Venetoclax的合成工艺路线改进来看,其合成工艺路线总体上向着采用价廉易得原料、反应选择性高的原料或合成方式、更加温和的反应条件以及提高收率的方向进行。Venetoclax的4条合成工艺路线不可避免地采用了贵金属钯和配体催化,探索将它们负载在高聚物上,便于回收,简化分离过程和降低成本,也是Venetoclax工业化合成改进的方向。在此基础上,Venetoclax的合成路线4具有较好的工业化前景。     

CoPc在八面沸石笼中的原位合成及性能研究

采用苯酐－尿素路线，对CoPc金属配合物在八面沸石超笼中原位合成进行了考察，并采用多种物化手段和催化反应对所制备的CoPcY进行了详细的表征。结果表明，该制备路线是一简便有效的合成路线，采用该路线可在八面沸石超笼中原位合成CoPc金属配合物并将之固定于八面沸石中。在该制备方法中合成温度、离子交换所采用的盐类型及催化剂对CoPc金属配合物在八面沸石超笼中的合成及所制备的CoPcY在环己烷氧化反应中的催化性能有很大的影响，其中180 ℃为最佳合成温度，氯化钴较适合作为交换的盐类。在八面沸石超笼中原位合成的CoPc金属配合物在温和的反应条件下对环己烷氧化具有良好催化活性，转化数TON最高可达5 000以上。     

树枝化聚合物的合成研究进展

综述了近年来由树枝状大分子和线性聚合物结合而成的树枝化聚合物的合成研究进展,着重介绍了＂大分子单体＂,＂接枝到主链＂和＂从主链接枝＂等树枝化聚合物的合成路线,以及3种路线的综合应用,并对不同合成路线的特点进行了分析。     

5-芳基-3,5-二乙氧基-2(5H)-呋喃酮的合成和反应机 理的研究

提出了一条方便地制备5-芳基-3,5-二乙氧基-2(5H)-呋喃酮化合物的合成路线,并对合成路线的反应机理进行了研究。应用设计的路线,合成了一组新颖的高度官能团化的2(5H)-呋喃酮化合物,所有化合物的结构均经过元素分析或高分辨率质谱,IR,NMR和MS确证。