纳米钛酸钙粉体的制备及其对水中铅和镉的吸附行为

采用柠檬酸络合溶胶-凝胶法制备了纳米钛酸钙粉体. 以X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)对其进行了表征. 考察了该纳米粉体对水中重金属铅和镉的吸附性能, 并以镉离子为例, 系统地研究了吸附热力学和动力学. 结果表明, 该法合成的钛酸钙为钙钛矿结构的纳米粉体, 粒径大小受灼烧温度的影响, 灼烧温度越高, 粉体平均粒径越大, 600 ℃灼烧2 h条件下, 粉体的平均粒径最小, 约为20 nm. 当介质的pH值为4～8时, 钛酸钙对水中的铅和镉具有很强的吸附能力. 其对镉离子的吸附行为符合Langmuir 吸附等温模型和HO准二级动力学方程式, 吸附过程焓变(ΔH)为39.312 kJ•mol－1, 各温度下的自由能变(ΔG)均小于零, 熵变(ΔS)均为正值, 吸附过程的活化能(Ea)为20.359 kJ•mol－1. 该吸附过程是自发的吸热物理过程. 被吸附的铅和镉均可用1 mol•L－1的硝酸完全洗脱回收. 对铅和镉的富集因子均超过200. 将其应用于水中痕量铅和镉的吸附富集和测定, 回收率分别为96.3%～107.2%和93.5%～104.0%, 与石墨炉原子吸收光谱法测定结果一致.     

泡沫塑料吸附-火焰原子吸收光谱法测定水中痕量镉

用原子吸收光谱法测定水中镉时,为提高测定灵敏度,多采用有机试剂萃取富集的方法[1]。但萃取所用的试剂挥发性强、毒性大,对环境污染较大,损害人体健康。试验中发现,在I-存在的条件下,泡沫塑料(以下简称泡塑)可定量富集磷酸介质中以[CdI4]2-形式存在的镉,并且富集后的镉可在硫脲溶液中得到完全解脱。本文对该体系进行了研究,建立了测定水中痕量镉的方法,该方法中镉的吸附率高,解脱方便,测定结果稳定可靠,用于水样中痕量镉的分析,结果满意。1试验部分1.1仪器与试剂GGX-9型原子吸收光谱仪。镉标准溶液:按常规方法配制成1 g·L-1,使用时逐级…     

双硫腙修饰有机膨润土吸附富集火焰原子吸收法测定水中痕量的钴

采用十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)对膨润土进行改性,用双硫腙对其表面进行修饰,制备了廉价的新型固态吸附剂。以火焰原子吸收为检测手段,研究了该吸附剂对水中Co(Ⅱ)的吸附性能,建立了双硫腙修饰有机膨润土吸附富集,火焰原子吸收法测定水中痕量Co(Ⅱ)的新方法,结果表明,用CTMAB改性后,双硫腙可牢固地负载于膨润土上,制备的固态吸附剂对水中Co(Ⅱ)具有较强的吸附能力;吸附量受介质的pH值和吸附时间的影响;吸附在双硫腙修饰有机膨润土上的Co(Ⅱ)可用1%的EDTA溶液洗脱。应用于自来水和河水中痕量Co(Ⅱ)的测定,取得令人满意的结果。     

双硫腙包覆钛酸锶钡粉体对水中铅的吸附行为

用草酸化学共沉淀法合成了钛酸锶钡(BST)粉体, 以双硫腙为表面修饰剂, 采用静态浸渍法对钛酸锶钡粉体进行表面包覆修饰, 制备出新型固态粉体吸附剂. 利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)进行了表征. 研究了该吸附剂对水中铅的吸附行为. 结果表明: 双硫腙通过与钛酸锶钡表面羟基形成氢键作用包覆于该粉体上; 当吸附介质pH值大于4时, 该吸附剂对水中的铅有较强的吸附能力; 室温下, 5 min内吸附达到平衡. 其吸附行为符合Langmuir吸附等温模型和HO准二级动力学方程式, 吸附焓变(ΔH)为19.42 kJ•mol^－1, 活化能(E_a)为22.187 kJ•mol^－1, 该吸附过程是吸热的物理过程. 吸附在双硫腙包覆钛酸锶钡粉体上的铅, 可用1 mol•L^－1的硝酸溶液进行洗脱. 建立了吸附富集、火焰原子吸收法测定水中铅的新方法, 应用于地表水和自来水中铅的测定, 取得了令人满意的结果.     

三乙烯四胺修饰交联壳聚糖树脂的制备及其对痕量镉的吸附性能研究

以戊二醛、环氧氯丙烷为交联剂,用三乙烯四胺改性,由壳聚糖合成了一种新型的三乙烯四胺修饰交联壳聚糖微球(CRN)分离树脂,研究了不同条件下CRN对Cd2+的吸附性能。在pH6.0时,CRN能定量吸附溶液中的痕量Cd2+,其静态饱和吸附容量为31.0 mg/g。吸附在CRN上的Cd2+可用0.5 mol/L的H2SO4洗脱,用火焰原子吸收法测定洗脱液中Cd2+的含量。本法对Cd2+的检出限(3σ)为24.6 ng/mL,相对标准偏差(RSD)为2.1%(n=11,c=1.0μg/mL),加标回收率在97.3%～104.0%。该方法可用于矿渣中痕量镉的测定。     

苎麻和土壤中镉的FAAS法测定及其在镉污染土壤改良利用中的应用

介绍了火焰原子吸收光谱法 (FAAS)测定矿区农田镉污染土壤、苎麻样品中镉的分析方法 ,讨论了在环境镉污染土地上种植苎麻等植物在污染土壤改良和利用中的作用。方法准确、简便、快速。测定镉的最低检测浓度为 0 0 0 9μg·mL- 1,相对标准偏差为 0 61 % ,回收率在 97%～1 0 2 %之间。应用于环境镉污染区苎麻、土壤样品的测定 ,获得满意结果     

原子吸收光谱法测定环境水中的镉、铁、锰的研究

目的对火焰原子吸收光谱法测定环境水中的镉、铁、锰的方法进行研究。方法在选定的最佳仪器条件下,测定环境水中镉、铁、锰的含量。结果RSD分别为6．51％、1．26％、2．50％,水样中镉、铁、锰的回收率分别为90．0％、106．0％、95．0％。结论该法操作简单、测试快速、结果准确稳定。     

综合化学实验：磁性金属有机骨架材料的合成及对铅的吸附

设计了一个综合实验——磁性金属有机骨架材料的合成及对铅的吸附。先合成四氧化三铁,再通过氨基修饰制备磁性金属有机骨架吸附材料。考察了此材料对铅的吸附性能,铅的浓度用火焰原子吸收光谱法测定。通过实验加深了学生对物理化学课程中吸附动力学等相关内容的理解,同时巩固了学生对仪器分析课程中的原子吸收光谱法的相关内容的掌握。     

微波消解-原子吸收光谱法测定橡胶及其制品中镉

建立了橡胶及其制品中镉含量的快速测定方法. 样品采用微波消解, 消解溶液中的镉用火焰原子吸收光谱法测定. 方法的检出限为2.5 mg/kg, 多种代表性橡胶及其制品的镉元素回收率在101.6%～104.4%之间. 对某含镉橡胶样品的10个实验室3次平行测定的结果表明实验室内和实验室间的相对标准偏差分别1.8%和8.2%. 方法适用于各种橡胶材料中镉的快速分析.     

接枝壳聚糖对铅、镉吸附行为研究及应用

在碱性条件下,用环氧氯丙烷交联制备水不溶性交联壳聚糖(CCTS),将丙烯腈单体接枝到CCTS分子骨架上制得接枝壳聚糖(CTCA)。研究了CTCA对水中Pb2 、Cd2 的吸附富集行为和洗脱行为,用原子吸收光谱法测定。结果表明,溶液的pH值为6.0时,Pb2 、Cd2 的吸附率达94%和95%,吸附容量分别达到56.6 mg/g、47.0 mg/g。用1 mol/L HCl洗脱,Pb2 、Cd2 的解吸率均可达97%。方法的检出限为:Pb2 ,0.065μg/L;Cd2 ,0.024μg/L。对10 mg/L的Pb2 、Cd2 溶液进行分离富集和测定,其相对标准偏差为3.4%和5.2%。方法已用于天然水中Pb2 、Cd2 的分离富集和测定,其回收率:Pb2 ,94%~101.9%;Cd2 ,95.6%~108%。     

十六烷基三甲基溴化铵改性膨润土对直接黑染料的吸附及机理

用十六烷基三甲基溴化铵改性膨润土(有机膨润土),用红外光谱和固体紫外漫反射光谱等对有机膨润土的结构进行了分析。研究了有机膨润土对水中直接黑染料的吸附和机理。用0.05g有机膨润土处理浓度为70mg/L的直接黑溶液时(303K),脱色率达到72.6%,平衡吸附量为20.5mg/g,有机膨润土对直接黑染料的吸附符合Freundlich吸附等温方程,从热力学结果来看,是化学吸附和物理吸附共同作用的过程。     

测定硝酸盐氮时镉粒预还原条件的改进

在试验的基础上对镉柱还原法测定硝酸盐氮的的一些不足之处进行了改进，使精密度、准确度和还原效率得到提高，并扩大了曲线测定范围。     

在线流动注射螯合树脂预富集石英缝管增敏火焰原子吸收法测定水中痕量镉和铜

应用高效的在线流动注射螯合树脂预富集石英缝管增敏火焰原子吸收系统直接测定水中痕量镉和铜 ,试验用内装 2 0 0 mg Amberlite XAD- 4键合的 5-磺酸 - 8-羟基喹啉螯合树脂的锥形柱 ,在 p H6条件下 ,样品流速为 6.0 ml·min-1,90 s装样 ,用 0 .5mol· L-1HCl洗脱 ,分析速度为30样·h-1分别获得 38和 40倍的富集 ,经石英缝管增敏 ,总灵敏度分别提高 1 36和 1 2 0倍 ,检出限为 0 .1和 0 .2μg· L-1。对镉和铜含量分别为 2 .0 ,5.0μg· L-1的水样连续测定 1 1次的相对标准偏差分别为 2 .8%和 3.4% ,可直接测定水体中 μg· L-1级的镉和铜。     

钙基累托石对模拟废水中镉的吸附

研究了在不同温度下烘干或煅烧的累托石对模拟废水中镉离子的吸附作用，对吸附时间、溶液的初始浓度、pH值、累托石的用量等条件对吸附的影响作了初步研究，结果表明，在300℃下煅烧的钙基累托石对镉有较好的吸附作用，其最大吸附量迭4mg／g，该吸附符合二级动力学方程和Freundlich吸附等温式。     

疏水性二氧化硅气凝胶吸附水中微量苯酚和甲醛的研究

气凝胶是一种新型纳米多孔非晶材料,其密度低、比表面积大、孔隙率高,可以作为吸附剂.本文研究了稻壳灰为硅源制成的合甲基的疏水性二氧化硅气凝胶对水中微量苯酚和甲醛的吸附性能.结果表明,疏水性气凝胶对水中微量苯酚和甲醛具有一定的吸附能力,实验中对苯酚的吸附容量是1.93mg/g,要大于对甲醛的吸附容量0.92mg/g;增大气凝胶的疏水化程度可以增加其对水中微量苯酚和甲醛的平衡吸附容量;苯酚的吸附平衡等温曲线符合Langmuir和Freundlich方程,甲醛的吸附平衡等温曲线符合Freundlich方程.     

竹浆黑液高效减水剂的结构表征及吸附研究

研究了竹浆黑液混凝土高效减水剂(GCL1-JB)的结构和吸附特征.将GCL1-JB先通过超滤和离子交换树脂提纯,再通过凝胶柱层析分级,然后选择4种窄分子量分布的GCL1-JB级分进行结构表征和吸附研究.结果表明,GCL1-JB具有高分子量和高磺化度的结构特征.不同分子量级分的GCL1-JB的化学分子结构相似,但其中磺酸基含量随着分子量增大而减少,而芳香环含量随着分子量增大而增大.GCL1-JB在阳离子表面能形成平整的自组装吸附膜,其中高分子量级分的GCL1-JB因磺酸基含量较低,分子较卷曲,故吸附量较大.     

离子交换法吸附乙二醇-盐水体系中氯离子的研究

选用3种阴离子交换树脂A600、A600DL和D296R,研究了其对70%乙二醇-盐水混合体系中氯离子的静态吸附性能。结果表明,在20～40min内3种树脂对氯离子的吸附均可以达到吸附平衡,A600树脂吸附乙二醇-盐水混合体系中氯离子效果最佳,而且吸附过程中树脂用量少,吸附后样液中氯离子浓度即可达到相应标准。3种树脂吸附等温线按D-R吸附方程拟合最优。3种树脂吸附氯离子速率方程液膜扩散拟合曲线的线性关系较好,表明液膜扩散为树脂对乙二醇-盐水体系中氯离子吸附速率的主要控制步骤。再生性结果表明,在298K下,A600和A600DL树脂容易再生,而D296R树脂不易再生。通过红外光谱和拉曼光谱初步探讨了3种树脂的吸附机理,与静态吸附和再生研究结果相吻合。该研究将为天然气集输系统中的乙二醇盐水体系氯离子脱除提供理论基础。     

共沉淀分离富集原子吸收光谱法测定氯化物中痕量镉

研究了吡咯烷二硫代氨基甲酸铵 (APDC)及其氧化产物 (DPTD)体系在 pH3.5条件下定量共沉淀氯化物中痕量镉 ,用FAAS测定 ,检出限可达 1.3× 10 - 3mg·L- 1。加标回收率在 97%～ 10 3%之间 ,克服了基体干扰 ,取得了较满意的结果。     

非过滤法共沉淀富集—火焰原子吸收测定饮水中镉铜铅

在中性或弱碱性条件下，向被没水样中加入适量Ｂｉ＾３＋和硫化钠，使水样中Ｃｄ＾２＋，Ｃｕ＾２＋，Ｐｂ＾２＋与Ｂｉ＾３＋一起硫化物（ＣｄＳ，ＣｕＳ，ＰｂＳ）和Ｂｉ２Ｓ３的共沉淀，加入明矾加速硫化物的沉淀，凝结，然后用虹吸法吸去上层清液（无须过滤），将沉淀物用热稀硝酸溶液，以火焰原子吸收法测定这三个元素的含量。方法简便，实用，且具有较高的准确率和精密度，尤其适于对大体积水样的沉淀富集。     

球形木素基离子交换树脂的合成及其对Cr3+的吸附特性

以木素磺酸钙为原料,利用反相悬浮聚合技术在一种价廉无毒的介质相中制备出球状木质素基离子交换树脂,并讨论了它对Cr3 的吸附性能。结果表明,树脂对低浓度Cr3 的吸附效果好,前期吸附速度快,40min后吸附速率趋缓;升高温度能明显提高前期吸附速率,饱和吸附量约为60mgCr3 /g干树脂,而且树脂在较宽的弱酸性范围内表现出良好的吸附性能。