二溴羧基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉显色反应的研究

本文首次合成了二溴邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯(DB-o-CDAA)和二溴对羧基苯基重氮氨基偶氮苯(DB-p-CDAA)。在pH10.2的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,以TritonX-100为增溶增敏剂,两种试剂均可与Cd(Ⅰ)生成稳定的橙红色络合物。其DB-o-CDAA-Cd,λ_(max)=520nm,ε_(520)=2.21×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1);DB-p-CDAA-Cd,λ_(max)=508nm,ε_(508)=1.12×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。镉量在0～10μg/25ml范围内遵守比耳定律。用这两种试剂测定了环标水样及工业废水中的痕量镉,结果满意。     

溴金酸-罗丹明B和氯金酸-罗丹明6G超高灵敏显色反应的研究——离心光度法测定金

本文研究了一个超高灵敏的测定金的方法,离心光度法。在Au-Br-RB体系中络合物λ_(max)=559nm,表观摩尔吸光系数ε_(559)=3.39×10~(11)L·mol~(-1)·cm~(-1),Au(Ⅲ)浓度(0.20×10~(-5)～2.5×10~(-5)μg/10 ml呈线性关系;Au-Cl-R6G体系络合物λ_(max)=531 nm,表观摩尔吸光系数ε_(531)=2.52×10~8L·mol~(-1)·cm~(-1),Au(Ⅲ)浓度(0.20×10~(-2)～2.4×10μg/10ml。呈线性(Ⅲ)关系。本法已用于某些低品位矿样中金的分析,分析结果与标准值相吻合。探讨了超高灵敏的显色反应机理。     

PAN—S吸光光度法测定钯

研究了PAN-S与Pd(Ⅱ)的显色反应条件,配合物的最大吸收波长于598nm处,表观摩尔吸光系数ε为1.04×10~4。Pd(Ⅱ)在0～60μg/25ml内服从比耳定律。用拟订的方法测定钯-碳催化剂扣镍-铝催化剂中Pd(Ⅱ)结果良好。     

新显色剂对溴偶氮羧-m分光光度法测定微量稀土元素的研究

研究了新显色剂对溴偶氮羧-m与稀土元素(Ce、La、Y、Nb、Pr、Sm等)的显色反应。在pH1.5～3.5范围内,其稀土元素单量吸收峰λmax为720～725nm,试剂空白λmax=560nm△λ为160～165nm,线性关系好,ε=2.43～3.69×10~5。稀土元素合量的最大吸收峰为725nm,0～9μg/25ml范围内符合比耳定律,ε_(725)=3.07×10~5。颜色稳定,选择性好,操作简便,经样品测定与方法对照得到满意结果。     

显色剂交换萃取吸光光度法测定微量铜

用三氯甲烷萃取Cu-DDTC络合物,然后在pH=9.2三羟甲基氨基甲烷(Tris)缓冲液中用5-Br-PADAP交换络合物中DDTC,形成了Cu-PADAP络合物。该络合物最大吸收波长λ_(max)=520nm,表观摩尔吸光系数ε_(520)=1.22×10~5,铜量在0.2～10.0μg/12ml范围内服从比耳定律。本法应用于食品、生物材料中微量铜测定,得到较为满意的结果。     

新最色剂5′-硝基水杨基荧光酮快速测定锗

5′-硝基水杨基荧光酮(5′-NSF)在Triton X-100增溶下与锗产生灵敏反应,适宜酸度为0.72～1.68mol·L~(-1)HCl,λ_(max)=512nm,摩尔吸光系数为1.92×10~5,线性范围为0～5μg/25ml。大量钴、铜、镓、镍、锌不影响测定,方法应用于放射性核素~(68)Ge的生产流程研究中,获得满意的效果。 ·     

超高灵敏显色反应及其应用的研究——Ⅴ.钨(Ⅴ)-SCN~--乙基罗丹明B-PVA-124体系

本文研究了在聚乙烯醇-124存在下,钨(V)-SCN~--乙基罗丹明B超高灵敏显色体系。缔合物λ_(max)=585nm,表观摩尔吸光系数ε_(585)=1.9×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1)。钨浓度在0.1～1.5μg/25ml范围内符合比尔定律,方法曾用于水样及钢样中痕量钨的测定,结果较满意。     

铍的甲基百里酚蓝光度测定法

本文研究了甲基百里酚蓝(MTB)比色测定铍的方法.在 pH6.4,Be-MTB 生成2:3的红色络合物至少能稳定6小时,并在530nm 波长处有最大吸收峰,ε_(530nm)=7.66×10~3.为降低试剂的光吸收,在540nm 波长比色时,ε_(540nm)=6.53×10~8.EDTA 存在下方法有良好的选择性,50ml 体积中能测定1—40μg 的铍,初步应用于铍青铜中铍的测定,效果良好.     

新显色剂偶氮8-羟基喹啉苯基荧光酮的研究与应用——Ⅱ.分光光度法测定镓

2,6,7-三羟基-9-[4-(8-羟基-5-喹啉偶氮基)苯基]荧光酮是一种新的显色剂。该试剂在微碱性溶液中为橙黄色,有CTMAB和F~-存在下与镓形成四元紫红色络合物。络合物λ_(max)=568nm,表观摩尔吸光系数ε′_(568)=2.23×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),用双波长倍增法测得ε′_(568-496)=3.21×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),比单波长法灵敏度提高约44％。用拟定的方法,进行地质样品中痕量镓的测定,得到令人满意的结果。     

钼-硫氰酸盐-乙基紫高灵敏显色体系的研究

本文研究了在聚乙烯醇存在下,钼(Ⅵ)-SCN~--乙基紫高灵敏度显色体系。在0.45～0.63M硫酸介质中,该体系λ_(max)=580nm,表观摩尔吸光系数ε_(580nm)=9.0×10~5L·mol·~(-1)cm~(-1),0～6μg Mo/50ml符合比尔定律,选择性较好。已用于钢铁和矿石中钼的测定。对增敏机理作了初步探讨。     

新显色剂四-(4-氯-3-磺酸苯基)卟啉吸光光度法测定微量铜

四-(4-氯-3-磺酸苯基)卟啉是一种新显色剂,在微酸性(pH 4.9～5.3)介质中,有混合表面活性剂CPC-OP存在下与Cu(Ⅱ)形成稳定的配合物,最大吸收波长在420nm处,铜量在0.5～4.5pg/25ml范围内符合比耳定律,求算表观摩尔吸光系数ε_(420)=2.96×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),用双峰双波长光度法测定,相应的表观摩尔吸光系数ε′_(420-445)=5.71×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。用拟定的方法进行样品中微量铜的测定,结果满意。     

meso-四-(4-甲氧苯基)卟啉-镉(Ⅱ.)-[(OP-Tween-80)或(Tween-80)]显色体系及其双波长和导数光谱行为研究

本文研究了meso-四-(4-甲氧苯基)卟啉与Cd(Ⅱ)在表面活性剂〔(OP+Tween-80)或(Tween-80)〕存在下的显色反应,并对它们的双波长及导数光谱行为进行了探讨。结果表明,在碱性介质中该试剂与Cd(Ⅱ)均形成1:1配合物,λmax为438.5nm,ε＇_(438 .5)(OP+Tween-80)=4.85×10~5,ε＇ _(438.5)(Tween-80)=4.05×10~5,ε_(438.5/422)~双波长(OP+Tween-80)=8.75×10~5,ε_(438.5)~四阶导数(Tween-80)=8.57×10~6。混合增溶体系灵敏度高,选择性好,而Tween-80体系简单。两者的合成样品测定回收率在94.50～109.00％之间。     

新试剂7-(2,4,6-三羟基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸光度法同时测定微量锆和铪

本文研究了新试剂7-(2,4,6-三羟基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸(THBAQS)与锆、铪的显色反应.酸性条件下锆、铪均可形成 M-THBAQS-CTMAB三元络合物,ε_(315nm)~(Zr)=3. 27×10~4,ε_(515nm)~(HI)=3.8×10~4,适量H_2O_2使锆络合物吸光度显著降低,据此实现了锆铪的同时测定.本法简便快速、适用范围为0～30μgZr/25 mL,0～25μg Hf/25 mL,且X_(Zr)+X_(Hf）<35μg/25 mL.     

巯基棉富集—5-Br-DMPAP光度法测定矿石中微量镓

本文研究了巯基棉富集,5-Br-DMPAP测定矿石中微量镓的方法。在pH_4醋酸-醋酸钠缓冲体系中,镓(Ⅲ)与5-Br-DMPAP形成稳定的红色络合物,λ_(max)=540nm,ε_(540)=1.25×10~5,在0—10μg/25mLGa(Ⅲ)范围内符合比尔定律。方法灵敏度高,操作简便,用于大理岩、岩石中微量镓的测定获得良好的结果。     

4′—羟基—3′—甲氧基—苯基荧光酮—CTMAB光度法测定钯

本文详细地研究了在PH6.8—8.0有CTMAB存在下,钯与4′—羟基—3′—甲氧基—苯基荧光酮的显色反应。生成的配合物λ_(max)=582nm,ε=1.14×10~5L/mol·cm,钯与显色剂的配合比为1:2。钯量在0—14μg/25mL范围内服从比尔定律。采用巯基棉分离常见金属离子,选择性大为提高。方法用于钯催化剂中钯的测定,与其它方法对照,结果一致。     

铬（Ⅲ）—溴邻苯三酚红—乙基紫体系水相显色反应的研究

本文系统探讨了聚乙烯醇(PVA-124)存在下,铬(Ⅲ)-溴邻苯三酚红(BPR)-乙基紫(EV)体系产生的协同显色反应。在pH4.8～5.5 HAc-NaAc缓冲介质中,Cr(Ⅲ)-BPR-EV形成[EV]~-·[Cr(BPR)]型离子缔合物,λ_(max)=535 nm,ε_(535nm)=1.1×10~5L·mol~(-1)·mol~_(-1)·Cm~(-1),铬(Ⅲ)含量在0～7μg/25ml范围内吸光度遵从比尔定律,反应选择性好,用于污水中铬的测定得满意结果。根据络合物组成探讨了反应机理。     

在阿拉伯胶与TritonX-100存在下Sbr(Ⅲ)-I~--BRB的高灵敏显色反应的研究

本文研究了在阿拉伯胶及Triton X-100存在下,Sb(Ⅲ)与KI、丁基罗丹明B高灵敏显色反应。产物的λ_(ax)=605nm、ε_(605nm)=7.33×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。Sb(Ⅲ)含量在0～1.2μg/25ml范围内符合Beer定律。同时,还详细研究了反应条件和十多种离子的干扰情况,拟定了痕量锑的水相高灵敏直接测定法,并作了试剂和水中锑的回收试验,结果符合要求。     

在非离子表面活性剂存在下邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯吸光光度法测定微量银

提出了一种测定微量银的吸光光度分析新方法。于硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中(pH 10.5～11.0),在乳化剂OP存在下,Ag(Ⅰ)与邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯(OCDAA)形成1:3稳定的红色配合物,其λ_(max)=540nm,对比度△λ=126nm,表观摩尔吸光系数ε_(540)=8.2×10~4。而在pH 10.0～10.6的相同缓冲溶液中,改用Triton X-100,且加入三乙醇胺后,配合物的λ_(max)=546nm,△λ=136nm,ε_(546)=9.9×104。两种显色体系均在Ag(Ⅰ)0～12μg/25ml范围内服从比耳定律。研究了显色反应条件和共存离子的影响。在试液中加入浓硫酸后加热处理和EDTA的掩蔽作用下,方法用于定影液的分析,六次测定的相对标准偏差为2.3％,平均回收率为98.3％。     

聚乙烯醇存在下锇(Ⅱ)-氯化亚锡-结晶紫体系超高灵敏显色反应的研究

本文研究了聚乙烯醇存在下锇(Ⅱ)-氯化亚锡-结晶紫体系的超高灵敏显色反应。反应物λ_(max)=555nm,ε_(555)=1.52×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1)。锇含量为(0～4.8)μg/25ml时符合比尔定律。对共存离子的干扰和分离进行了实验,拟定的方法可用于矿石和一些含低品位锇物料的分析。     

DMTADAT光度法钴、钯同时测定的研究

本文提出,在高氯酸介质中,以5-(4,5-二甲基噻唑偶氮)-2.4-二氨基-甲苯(简称DMTADAT)作为显色剂进行钴,钯同时测定的新方法。在实验条件下,钴、钯与试剂形成配合物的摩尔吸光系数为ε_(CoL2)~(605)=9.3×10~4,ε_(PdL)~(610)=5.4×10~4。钴在0～10μg/25ml,钯在0～35μg/25ml浓度范围内服从比尔定律。所拟方法已成功地应用于矿样中钴、钯的同时测定。