冶金炉料中二氧化硅和碳化硅的联合测定

提出冶金炉料中二氧化硅及碳化硅的联合测定方法，硝酸－氢氟酸－盐酸溶解二氧化硅，用硅氟酸钾容量法测定，残渣经焦硫酸钾溶解杂质，不溶碳化硅以重量法测定，经试样全分析及精密度考证，方法简便、可靠．     

分光光度法测定高纯氧化铝中的二氧化硅

在含有明胶聚乙烯醇 (PVA)和草酸的 0 .0 1 2～ 0 .0 60 mol/L 盐酸介质中 ,罗丹明 B(RB)与硅钼杂多酸能形成离子缔合物 ,发生高灵敏显色反应 ,缔合物在 585nm处的表观摩尔吸光系数ε=1 .8× 1 0 5L· mol-1· cm-1,缔合物可稳定 2 4 h以上 ,此法已用于测定高纯氧化铝中的二氧化硅     

钼蓝分光光度法测定铅精矿中二氧化硅

采用钼蓝分光光度法测定铅精矿中二氧化硅的含量,研究了显色酸度、钼酸铵用量、加入钼酸铵后的稳定时间、还原液用量以及加入还原液后稳定时间等因素对测定的影响,确定了最佳测定条件。方法加标回收率在97.01%~103.8%,相对标准偏差(RSD)在1.3%~8.5%。方法操作简单,流程短,干扰少,具有较好的精密度和准确度,能够满足铅精矿中二氧化硅含量的测定。     

红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅的含量

建立一种有效的红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅含量,并对样品处理和曲线绘制方法进行了改进.游离二氧化硅含量在0～100.85 mg范围内与吸光度有良好的线性关系,相关系数r＝0.999 6.样品加标回收率为80.35%～92.77%,测定结果的相对标准偏差不大于5.06%(n=5).     

硅钼蓝光度法测定碳化硅中二氧化硅的含量

采用氯化钠-盐酸-氢氟酸溶解碳化硅样品,加钼酸铵使硅酸离子形成硅钼杂多酸,然后用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原剂将其还原成硅钼蓝,在700nm波长处测定其吸光度,从而测得碳化硅中的二氧化硅含量。考察了称样量、水浴温度、水浴加热时间、样品储存容器、显色反应时间等因素对测定结果的影响,优化了测试条件。二氧化硅的质量浓度在0．25-12．5mg／（100mL）的范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r=0．99986。加标回收率为99．2％～100．9％,测定结果的相对标准偏差为0．76％（n=6）。     

铜精矿中二氧化硅含量的快速测定

采用碱熔样硅钼蓝分光光度法测定铜精矿中二氧化硅的含量。讨论了熔融条件、吸收波长、溶液酸度、水浴加热时间、显色时间以及共存离子干扰等条件对测定结果的影响。确定以氢氧化钠为熔剂,在680℃熔融15 min,熔样效果最佳;根据样品中二氧化硅的含量选择波长,当二氧化硅含量小于1%时,选用810 nm为分析波长,二氧化硅含量为1%~15%时,选用650 nm为分析波长;在酸度为0.15~0.20 mol/L盐酸溶液中,水浴加热60 s,显色15min,显色效果为最佳。使用硫酸亚铁铵作为还原剂。方法的加标回收率在94.8%~98.8%之间,5个样品独立测定结果的相对标准偏差为0.26%~4.48%(n=11),标准样品测定结果与标准值吻合。该方法简单、快速、准确,适用于铜精矿中二氧化硅含量的测定。     

硅钼蓝分光光度法测定湿法磷酸中的二氧化硅

采用硅钼蓝分光光度法直接测定湿法磷酸中的可溶性二氧化硅。显色时,利用草酸消除大量磷酸根的干扰。方法操作简单,稀酸和浓酸中可溶性二氧化硅测定结果的相对标准偏差分别为1.6%、6.2%,加标回收率均在96%~103%,测定结果的准确度及精密度均能满足工业分析的要求。     

超细碳化硅中游离碳的测定

通过加热氧化并电位滴定产生的ＣＯ２，分析超细碳化硅粉中游离碳，对部分碳化硅和游离硅同时被氧化的干扰，提出了新的校正方法和计算式，测定精度ＲＳＤ≤５．１％相对误差≤６．２％。     

含碳材料中碳化硅的测定

近年来 ,不烧铝碳质耐火材料在铁水预处理设备中得到广泛的应用 ,尤其是在铝碳质耐火材料中添加碳化硅 ,能改善材质的抗热震性和抗侵蚀性。而碳化硅含量的多少 ,会影响铝碳质耐火材料的性能。本文在 GB30 4 5- 89和 GB1 32 4 5- 91方法的基础上 ,作了含碳材料中碳化硅测定的试验探讨 ,并制订了相应的分析方法 ,重现性和稳定性都较好。应用于碳复合耐火材料中碳化硅的测定 ,结果满意。1　试验部分1 .1　仪器与试剂管式电阻炉硼酸铅 (助熔剂 ) :65g氧化铅与 1 0 g氧化硼在950°C熔融 1 5min,冷却后破碎至 0 .8mm以下 ,装入试剂瓶中密封保存…     

磷矿石中活性二氧化硅的测定

磷矿石多产于沉积岩,也有产于变质岩和火成岩,除个别情况外,矿物中的磷总是以正磷酸盐的形态存在,磷的主要矿物为磷灰石。磷灰石通常以3Ca3（PO4）2-CaR2的形式存在,其中的R通常以氟（F）为主。出口的磷矿石中二氧化硅含量一般为1％～8％,其中有一部分是可溶性的二氧化硅,即所谓的活性二氧化硅。     

高频红外碳硫分析仪测定含碳化硅耐火材料中碳化硅含量

采用对试样进行灼烧预处理的方法,除去游离碳,用锡粒、纯铁、钨粒作为助熔剂,并以钢铁标准样品校正仪器,高频燃烧红外吸收法测定含碳化硅耐火材料中的碳化硅含量,测定结果的相对标准偏差为1.07%(n=6),该法与化学法的测定结果较接近,精密度和准确度均满足化学分析的要求。     

SiC—Si3N4纳米粉中硅的测定

SiC-Si_3N_4材料中硅分析,一般是在高压加温下分解样品,用重量法或容量法测定,该法需要配备相应的高压容器和设备,分析时间长(仅溶样就需要3～6h).随着纳米级SiC-Si_3N_4材料的广泛应用,寻求一种快速、简便且具有足够精度的分析方法十分必要.1试验部分1.1主要仪器与试剂72型分光光度计硅标准溶液:1mg·ml~(-1),称取二氧化硅2.1393g于铂坩埚中,加无水碳酸钠10g,混匀,于1000℃熔融,冷却,用热水溶解,冷却后移入1L量瓶中,水定容,转入塑料瓶中备用.使用时以此稀释成硅50μg·ml~(-1)工作液.氢氧化钠-硝酸钾混合溶液:氢氧化钠30g,硝     

纳米SiO2含量的分光光度法测定

在纳米粒子的应用中，确定溶液中纳米微粒的含量十分重要。目前，对于含有纳米微粒的水溶液体系中纳米微粒的分析，如纳米复合镀溶液、纳米复合化学镀溶液、纳米浆料等基本采用重量分析法。重量分析法存在操作工序多、费时、无法实现适时监控等缺点，而且由于纳米微粒悬浮性很强，在多次清洗、分离过程中难免丢样，实验误差较大。     

流动注射分析测定氧化铝中二氧化硅

本用流动注射分析分光光度法测定Ａｌ２Ｏ３中的ＳｉＯ２，利用硅与钼酸铵生成硅相黄，而后在ＰＨ为１．４－１．７之间和抗坏血酸还原剂生成硅蓝（ε＝２．００×１０＾４）这一特性，在波长λ＝７６０ｎｍ处测定，测定速度为１２０样／ｈ，在０－２０μｇ／ｍＬ浓度范围内服从比尔定律，其检出下限为０．３２２μｇ／ｍＬ，与手工法相比，该法分析结果的精密度和重现性能比较好。     

5—Br—PADAP快速光度法测定钢中铌

研究了用２－（５－溴－吡啶偶氮）－５－二乙氨苯基酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）测定钢中铌显色条件，所拟方法简捷实用，可测钢中０．０１０％～６．００％的铌。     

钒—OCIPF—CTAB光度法测定钢铁中微量钒

本文研究了钒与OCIPF和CTAB的显色反应,其摩尔吸光系数为1.10×10~5,是已见报道的测钒的荧光酮类显色剂中灵敏度最高的体系。采用甲基异丁基酮从含钒溶液中萃取分离铁,使该体系能够应用于水相中测定某些钢铁中的微量钒。     

光度法测定硝酸镍中钴

曾报道用亚硝基R盐酸测定大量镍中微量钴。对于样品中钴含量高过3％,其测定结果不理想。我们在文献[2]基础上,在浓氨水、过硫酸铵存在下,使镍、钴分别形成Ni(NH_3)_6~(2+)、Co(NH_3)_6~(3+),然后用浓硝酸酸化,使Ni(NH_3)_6~(2+)分解,Co(NH_3)_6~(3+)不分解,在500nm处测定吸光度,此时镍不干扰测定。钴含量在0～14mg/25ml符合比耳定律。用于实际样品分析,结果满意。     

动力学光度法测定微量Br^—

动力学光度法的灵敏度很高,又不需特殊仪器,近年来很受重视.Br~-的动力学光度法也是测定微量Br~-的一种有效的方法,但报道甚少.笔者研究发现,孔雀石绿和溴酸钾在磷酸介质中的褪色反应受Br~-的催化而加速,据此建立了一种测定Br~-的新的催化动力学光度法,该法用于水样中Br~-的测定结果满意.