浊点萃取-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中的痕量铅

比较了三种不同的分离富集方法——共沉淀法、离子交换法和浊点萃取法对水样中痕量铅的富集效果,其中,浊点萃取法水样用量少、富集因子大、操作简便,故选取浊点萃取法对环境水样中的铅进行富集。采用浊点萃取-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定了采自北京市通惠河水样中的痕量铅。结果表明,该测定方法的检出限为0.08 μg·L-1,相对标准偏差为1.3%~4.5%(n=6),加标回收率为93%~108%,样品溶液的富集因子为29。通惠河13个采样点水样中铅含量均符合国家规定的地表水水质Ⅰ类水标准,且从通州区至朝阳区呈现铅含量逐渐减少的趋势。     

铬天青S分光光度法测定2B笔内芯中可溶性铅

铅是一种积累性毒物,铅中毒已成为全世界人类发展与环境保护的重要问题之一.铅在铅笔中的含量不容忽视.已有不少学者对铅笔表面涂漆层中铅含量进行了测定,而测定铅笔内芯中可溶性铅含量的论文相对较少.本文采用可见分光光度法测定了铅笔内芯中可溶性铅的含量.操作方法容易,准确度较高.     

在阴离子表面活性剂存在下meso-四-(4-吡啶)卟啉与铅的显色反应

在十二烷基硫酸钠 (SDS)存在下 ,铅与 meso-四 - (4 -吡啶 )卟啉 (TPyr P)进行显色反应 ,生成 1∶ 1络合物 ,最大吸收波长为 4 6 4nm,表观摩尔吸光系数为 1.14× 10 5L· mol-1· cm-1。铅含量在 0— 8μg/ 10 m L范围内有较好的线性关系 ,建立了一个高灵敏度测定铅的分光光度法。用于水样中铅的测定 ,结果令人满意     

铅锌矿区浮萍中铅的XANES形态分析

南京栖霞山铅锌矿是华东地区最大的铅锌矿床之一,已开采50多年,由此引发的环境问题日益突出。当地环境中铅含量较高,但铅的迁移和毒性机理不明。为此在该地区开展了铅锌矿生物地球化学研究,借助ICP-MS铅含量分析和Pb-LⅢ边XANES形态分析技术,在该污染区发现了耐受并富集重金属的浮萍样品,浮萍中铅的含量为39.4 mg·kg-1。XANES分析和形态拟合结果显示其含硬脂酸铅65%和硫化铅36.9%,从而揭示浮萍样品中铅以含硫的有机酸铅形式存在。     

基于常规组合光谱仪下的LIBS快速铅检测研究

激光诱导击穿光谱技术(LIBS)是一种实时在线的无损检测技术,可以满足工农业生产以及生物医学领域检测仪器高速化和自动化的要求。采用波长为1 064 nm的调Q脉冲为激发光源,常规组合光谱仪中的CCD为探测器,以纯铅、玻璃、焊锡等为样品,在建立的LIBS实验装置上对样品的铅含量进行定性定量检测。通过对不同铅含量样品的检测,初步确定了在自行搭建的全国产化系统下,铅的检测极限为0.0074%,定量检测误差多在4%左右,2～3 min即可完成定性定量分析。实验结果表明,采用光栅光谱仪和非增强型CCD完全可以实现LIBS的快速铅检测,其检测极限和检测精度基本达到了商用标准,并大大降低了实验装置成本,对LIBS在国内同行的相关实用化研究具有一定的借鉴作用。     

微波灰化-分光光度法测定烟草料液中的铅

研究了用微波灰化样品,对磺酸基苯亚甲基若丹宁(SBDR)分光光度法测定烟草料液中的铅,烟草料液样品用微波灰化,灰烬用硝酸溶解,样品溶液中的铅用SBDR显色,显色络合物最大吸收波长为520nm,铅含量在0—2.0μg/mL内符合比耳定律,方法实际用于几种烟草料液中铅含量的测定,结果令人满意。     

用近红外高光谱图像区分不同品质的建筑涂料

市场上出售的建筑涂料品种繁多,型号和品质不尽相同。利用高光谱技术区分不同品质的建筑涂料。获取同一颜色四个不同品质、不同品牌建筑涂料（品牌A,B,C,D）的近红外高光谱图像,利用ANOVA(analysis of variance)方法发现1 283和2 447 nm为区分四个品牌涂料的最优波段。构建比值指数R_{1 283}/R_{2 447}并对其结果进行阈值分割,将分割结果与最大似然分类精度进行了对比。结果表明除品牌C与D之间J-M距离外,其他涂料间J-M距离均大于1.8; 而R_{1 283}/R_{2 447}指数分割精度最低为87.54%,相应最大似然分类精度为95.63%,其他品牌涂料阈值分割与最大似然分类精度均达到90%以上。因此,R_{1 283}/R_{2 447}指数能够较好地区分不同品牌的建筑涂料。该研究结果可为建筑涂料识别、装修质量验收、合格评定提供技术支持。     

meso-四(4-甲氧基苯基)卟啉分光光度法测定痕量铅的研究

研究了在 p H12和 Tween- 80存在下非水溶性试剂 meso-四 (4 -甲氧基苯基 )卟啉与铅的络合反应条件 ,形成的络合物的最大吸收波长为 4 6 7nm,组成摩尔比为 1∶ 1。铅含量在 0 .1— 8μg/ 10 m L范围内有较好的线性关系 ,表观摩尔吸光系数为 1.12× 10 5L· mol-1· cm-1。本方法应用于环境水样中痕量铅的测定 ,结果令人满意     

石墨炉原子吸收法检测新生儿胎粪铅水平

用硝酸消化新生儿胎粪铅含量的石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定了144例新生儿胎粪铅的含量。0.3g胎粪于60℃烤箱烘烤过夜,80℃水浴下以HNO3和H2O2顺序消化1h后定容至2mL。用D2灯校正背景,样本基体匹配标准曲线法测定。实验组93例胎粪样本,铅平均值为1.934μg.g-1,标准差(SD)为1.551;对照组51例样本,平均值为1.012μg.g-1,标准差(SD)为1.084。实验组平均值明显高于对照组,两组均值比较做t检验p=0.000,p<0.05,两组均值在统计学上有显著差异。所建立的胎粪铅检测方法稳定,简便可行。     

不同产地吉祥草中重金属的含量测定

测定吉祥草中重金属及有害元素含量,比较不同产地吉祥草中的Cu、Pb、As、Cd、Hg 5种元素的含量.采用原子吸收光谱法测定铅、铜、砷含量,用原子荧光光谱法测定汞、镉含量.吉祥草药材中汞、镉、砷含量均低于国家限量标准,个别地区吉祥草药材中铜、铅含量高于国家限量标准.本文为科学地制定吉祥草药材中重金属限量标准,提高吉祥草...     

黄土区秸秆腐殖化溶解性有机质对土壤铅赋存形态的影响机制

重金属是土壤中最具代表性的污染物之一,重金属的赋存形态直接关系到其生理毒性和迁移行为,是重金属污染研究的重要方向。重金属形态与环境条件关系密切,鉴于土壤系统的高度复杂性,相近条件下的重金属形态转化行为也可能不尽相同。相关研究目前尚未有统一定论,成为有待验证的理论问题。在实验了解秸秆腐殖化DOM性质 (紫外光谱、三维荧光光谱和红外光谱) 的基础上,借助Tessier连续提取-AAS法分析DOM作用下铅的形态转化规律,据此建立溶解性有机碳 (DOC) 与有机结合态铅的线性关系,并辅以FTIR明确DOM官能团对铅形态转化的贡献。结果发现：DOM紫外吸收主峰位于229 nm处,荧光组分集中于λ_ex/em=250/350 nm,λ_ex/em=250/450 nm和λ_ex/em=330/450 nm区域,归属为紫外区类富里酸和可见光区类腐殖酸荧光峰。DOM的官能团组成比较复杂,—OH,CO,N—H等振动峰比较明显。DOM能够影响黄土铅的赋存形态,其存在有助于降低可交换态、铁锰氧化态和残渣态铅含量,但对碳酸盐结合态铅含量影响甚微。DOC含量与有机结合态铅含量正相关(r=0.691 8),表明DOM可以有效络合铅离子;DOM中的—OH,CO, —COOH等基团对铅离子的形态转化具有关键作用。     

ICP-AES同时测定涂料中镉、铬、钴和铅

系统研究了样品灰化条件对涂料中重金属元素测定结果的影响 ,建立了 ICP- AES法同时测定涂料中镉、铬、钴、铅元素含量的方法 ,方法的线性范围为 5— 10 0 0μg/ g,检出限为 0 .1— 0 .99μg/ g,相对标准偏差为 1.5 %— 9.9% (n=7) ,加入回收率为 97.0 %— 10 1.0 %。     

ICP-AES测定室内装饰装修用水性墙面涂料中可溶性重金属Pb,Cd,Cr

通过样品中共存元素干扰和酸度效应的研究 ,采用干扰系数法和标准加入法分别校正了光谱重叠干扰和非光谱干扰 ,建立了ICP AES测定水性墙面涂料中可溶性重金属铅、镉和铬的方法。该方法准确 ,检出限低 ,适用于水性墙面涂料的检验工作     

无机酸对微波消解-ICP-AES检测油墨中铅含量的影响

采用微波消解-电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES),通过分析回收率,着重研究消解用无机酸(盐酸、硝酸和过氧化氢)对油墨中铅含量测定的影响.盐酸的加入对ICP-AES分析影响较小,但会与铅形成二氯化铅,造成微量损失,回收率下降.硝酸对ICP-AES分析有酸效应,过量硝酸会影响仪器精准性.当过氧化氢用量为1.0-2.0mL时,对回收率基本没有影响.结果表明,6mL硝酸和1mL过氧化氢就可使1.5g油墨消解完全,此时铅的加标回收率为100.7％.实验优化了前处理方法,使结果更加准确可靠.     

基于高光谱技术建筑反射隔热涂料光谱特征减损规律的分析

受太阳辐射、气象等外界不可控因素的影响,建筑反射隔热涂料的反射隔热性能会逐渐减损。建筑反射隔热涂料性能在时间维度的变化是评价建筑在特定时段内节能效果的关键基础数据,明确建筑反射隔热涂料性能在时间维度的减损规律具有重要的现实与理论意义。建筑反射隔热涂料的反射、吸收特征是其性能的直观体现,借助高光谱技术定量分析涂料反射、吸收特征可正确揭示涂料性能在时间尺度的变化特征。为研究分析建筑反射隔热涂料性能在时间尺度上的减损规律,该研究利用高光谱技术,联合进行室内与外置实验采集涂料样本不同时期的光谱数据,并结合吸收峰深度、图谱分析法等光谱处理方法,定量分析涂料光谱反射特征、吸收特征在时间维度的变化特征,以研究分析涂料光谱反射率在外界环境影响下的减损规律。研究结论如下：(1)在350～2 250 nm波段区间内,建筑反射隔热涂料的光谱反射率随时间的增加而降低;光谱反射率的降低幅度在1月—5月内呈增加趋势,而在5月—10月内呈递减规律,且光谱反射率在可见光区间的降低幅度明显高于近红外区域。(2)建筑反射隔热涂料的吸收峰深度随时间的增加而降低,降低幅度在0～0.163范围内。(3)涂料厚度对涂料光谱反射率...     

新型离子液体预富集-石墨炉原子吸收法测定透析液中超痕量铅

设计合成了新型室温离子液体—1-丁基-3-三甲基硅烷咪唑六氟磷酸,并用于透析液中超痕量铅的预富集。从双硫腙作为螯合剂使透析液(1 000 mL或更大体积)中存在的铅(Ⅱ)形成中性的铅-双硫腙配合物,摒弃传统的有机萃取剂—四氯化碳,代以1-丁基-3-三甲基硅烷咪唑六氟磷酸为绿色萃取剂来萃取铅配合物。收集含有配合物的下层离子液体相,加入硝酸分解铅配合物从而使铅(Ⅱ)进入水相,其水溶液中的铅含量直接用石墨炉原子吸收法测定。实验表明此富集体系明显优于传统有机溶剂四氯化碳和经典离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸萃取体,铅的一次萃取率和富集倍数分别在99%和200以上。预富集结合石墨炉原子吸收法应用于透析液中超痕量铅的测定,结果令人满意。     

基于近红外光谱技术的钢结构防火涂料品牌鉴别方法研究

为了实现钢结构防火涂料在流通使用领域中不同品牌的现场快速鉴别, 提出了一种用近红外光谱技术快速鉴别钢结构防火涂料品牌的方法。运用光栅扫描型近红外光谱仪器, 通过近红外漫反射光谱获取不同品牌钢结构防火涂料的光谱曲线, 并对光谱数据进行标准正态变量变换(standard normal variate transformation, SNV)、Norris二阶求导等优化处理。利用主成分分析法(principal component analysis, PCA)对钢结构防火涂料品牌进行聚类分析, 前五个主成分的累积方差贡献率已达到99.791%, 以PC1, PC2和PC3×10的得分值对所有建模样品在三维空间作图, 对不同品牌的钢结构防火涂料具有很好的聚类作用。利用5个品牌的各25个样品建立校正模型, 用余下5个品牌的各5个样品, 共计25个样品进行外部验证, 通过未知样品光谱的主成分得分值计算其与校正模型中每个品牌的马氏距离值, 实现未知样品的品牌鉴别。建立的定性分析模型对未知样品的外部验证正确率达到100%。说明该分析方法能够快速准确的鉴别钢结构防火涂料品牌, 并为市场规范提供技术参考。     

X射线荧光光谱法快速测定液态涂料中的铅、铬和汞

建立了一种新的用X射线荧光光谱法快速测定液态涂料中的重金属元素铅、铬和汞的测试方法。与原有测试方法相比,不需对液态涂料样品进行预处理。考察了直接上样法和滤纸片法两种不同的制样方法。为减小基体效应,选用不含待测元素的涂料基体,自制参考物质来制作校准曲线,各待测元素在0—400m g/kg范围内,均呈现良好的线性关系。仪器精密度及方法回收率良好。     

基于近红外光谱技术的钢结构防火涂料品牌鉴别方法研究

为了实现钢结构防火涂料在流通使用领域中不同品牌的现场快速鉴别,提出了一种用近红外光谱技术快速鉴别钢结构防火涂料品牌的方法。运用光栅扫描型近红外光谱仪器,通过近红外漫反射光谱获取不同品牌钢结构防火涂料的光谱曲线,并对光谱数据进行标准正态变量变换(standard normal variate transformation, SNV)、Norris二阶求导等优化处理。利用主成分分析法(principal component analysis, PCA)对钢结构防火涂料品牌进行聚类分析,前五个主成分的累积方差贡献率已达到99.791%,以PC1,PC2和PC3×10的得分值对所有建模样品在三维空间作图,对不同品牌的钢结构防火涂料具有很好的聚类作用。利用5个品牌的各25个样品建立校正模型,用余下5个品牌的各5个样品,共计25个样品进行外部验证,通过未知样品光谱的主成分得分值计算其与校正模型中每个品牌的马氏距离值,实现未知样品的品牌鉴别。建立的定性分析模型对未知样品的外部验证正确率达到100%。说明该分析方法能够快速准确的鉴别钢结构防火涂料品牌,并为市场规范提供技术参考。     

原位活体骨铅X射线荧光光谱分析

报道了应用X射线荧光光谱技术在中国本土获得的普通人群原位人体活体骨铅数据,发表了中国大陆普通居民的胫骨和根骨活体骨铅浓度及其研究结果。采用Pb的K系谱线进行了原位活体分析人胫骨和根骨骨铅含量。普通人群样本中所测骨铅含量加权平均值在0.4～22.7μg.(g骨矿物质)-1之间,不确定度在7.0～12.5μg.(g骨矿物质)-1之间,平均最小检出限20.3μg.(g骨矿物质)-1。在污染调查区居民中发现骨铅最高可达73.9μg.(g骨矿物质)-1。