用两性与非离子混合表面活性剂合成ZrO2介孔材料

以两性表面活性剂CAPB（椰油酰胺丙基甜菜碱）与非离子型表面活性剂（嵌段聚合物P123）复配的混合表面活性剂作为结构导向剂，以ZrOCl₂·8H₂O为锆源，运用水热合成法合成了ZrO₂介孔材料。利用透射电镜(TEM)、N₂等温吸附、X射线衍射分析（XRD）等方法，研究了反应温度、Zr/表面活性剂的物质的量之比对合成产物结构及性能的影响。结果表明：反应温度为40 ℃，Zr/CAPB 物质的量比为1.0时，可获得六方结构Z     

阳离子和两性混合表面活性剂为模板合成三维六方介孔二氧化硅

用阳离子表面活性剂CnTAB(n=12,14,16,18)和两性生物表面活性剂SDG以8∶2的摩尔比混合作为模板剂,在酸性条件下晶化,碱性条件下老化合成了三维有序介孔二氧化硅。合成的产物用XRD、SEM、TEM和N2吸附进行表征。结果表明,在不同链长的表面活性剂CnTAB(n=12,14,16,18)中,C14TAB与SDG混合所得样品C14DG的有序度最好。而C16TAB和C18TAB与SDG混合所得样品的孔径约为9 nm。两性表面活性剂SDG对产物的形貌和三维六方结构都有影响。     

以阴离子表面活性剂/阳离子聚铵复合胶束为模板合成有序介孔二氧化硅

基于静电作用, 阴离子表面活性剂可与阳离子聚铵组装形成复合胶束. 借助阳离子聚铵,复合胶束可以作为模板与硅源协同组装, 形成高度有序的介孔二氧化硅. 本文通过调变不同种类阴离子表面活性剂、合成体系pH值、合成温度及阳离子聚铵和硅源用量等因素, 合成了具有不同介观结构和形貌的介孔二氧化硅. 实验证实阴离子表面活性剂/阳离子聚铵复合胶束模板法是合成介孔二氧化硅的一种通用方法.     

阴离子表面活性剂为模板合成双重介孔结构二氧化硅

本文报道以阴离子表面活性剂十二烷基肌氨酸钠为模板,合成具有层状结构和蠕虫状介观结构的双重介孔二氧化硅颗粒．这些颗粒的尺度在300～50011111,氮气吸附表明其比表面为536m^2/g,孔体积为0．83cm^3／g,具有3nm和12nm的双重介孔分布．层状结构形成可归因于表面活性剂形成的层状液晶相模板,而无序蠕虫相是由表面活性剂柱状液晶相模板诱导形成的．层状液晶相的产生可归因于部分质子化的羧酸表面活性剂诱导的柱状相到层状相的转化．     

混合阳离子-非离子表面活性剂为模板剂合成含沸石次级结构单元的介孔分子筛

利用混合阳离子-非离子表面活性剂为模板剂采用两步晶化法合成了孔壁具有沸石次级结构单元的介孔分子筛，通过XRD、N2吸附-脱附、FT-IR以及异丙苯裂解探针反应等手段对样品进行了表征。结果表明，合成的介孔材料在结构上与相应的M41S材料类似，无微孔沸石相的存在。立方介孔材料具有较高的热稳定性和水热稳定性，在催化异丙苯裂解反应中，六方介孔材料的催化活性明显高于相似条件下用单一表面活性剂为模板剂合成的含沸石次级结构单元的六方介孔材料。     

三头季铵盐表面活性剂导向合成新型立方相介孔二氧化硅

介孔分子筛因具有大而均一的孔道、高比表面积及相对良好的热稳定性而在精细化学品催化剂[1,2 ] 、生物大分子分离 [3] 和功能材料的主体 [4 ] 等领域有十分广阔的应用前景 .自 1 992年 Mobil公司合成 M41 S[5,6 ] 系列介孔材料以来 ,HMS[7] ,MSU[8] 和 SBA[9～ 12 ] 系列以及 FDU- 1 [13] 等不同结构的介孔分子筛材料相继被合成 .立方相介孔分子筛因具有三维网状结构和可通性较高的孔道而在反应中不易堵塞 ,相对于一维孔道结构的六角相 MCM- 41和 SBA- 1 5 ,其应用前途更加广阔 .迄今 ,人们已经合成了 MCM- 48[14～ 16 ]( Ia3d) …     

以混合中性-阳离子表面活性剂为模板合成MCM-48

本文首次将中性和阳离子表面活性剂混和(S^0S^+)形成胶束后,共同作为模板剂合成了立方相中孔分子筛,经此途径得到的中孔分子筛材料既具有MCM-48的立方结构,又能体现出更好的热稳定性。混合不同性质的表面活性剂作为模板剂,将是一种制备不同性能的中孔分子筛的有效易行的途径。     

以混合中性-阳离子表面活性剂为模板合成MCM-48

本文首次将中性和阳离子表面活性剂混和(S^0S^+)形成胶束后,共同作为模板剂合成了立方相中孔分子筛,经此途径得到的中孔分子筛材料既具有MCM-48的立方结构,又能体现出更好的热稳定性。混合不同性质的表面活性剂作为模板剂,将是一种制备不同性能的中孔分子筛的有效易行的途径。     

混合表面活性剂模板法合成立方相介孔含钛氧化硅

自1992年Ｍｏｂｉｌ公司的Ｍ41Ｓ系列介孔氧化硅分子筛问世以来[1,2],借助表面活性剂液晶模板方法合成各种孔结构与不同大小孔径的硅基分子筛材料引起了人们的极大兴趣,目前多数工作仍然集中于六方相的介孔分子筛.具有双连续的三维交织立方排列孔道结构的ＭＣＭ48由于其孔道不易堵塞和良好的骨架结构稳定性[3,4],在催化、吸附和与其为载体的制备等方面具有独特的应用价值.但由于液晶模板形成立方相区的范围非常狭窄,相应的分子堆积比对模板剂分子几何结构要求较苛刻,采用单一表面活性剂为模板剂合成时,条件难以掌握,制备ＭＣＭ48十分困难.Ｈ…     

非表面活性剂合成CeO2介孔材料

以非表面活性剂三乙胺(TEA)和聚乙二醇(PEG)为模板剂,合成了具有立方莹石晶相结构的介孔CeO2材料,通过XRD,HRTEM,BET,FTIR和选区电子衍射(SAED)等手段对介孔CeO2进行了表征。考察了模板剂在CeO2介孔结构的形成过程中所起的作用及其对比表面、孔径分布、热稳定性的影响,并对模板剂的作用机制进行了分析。结果表明,三乙胺在CeO2介孔结构的形成中起关键作用,聚乙二醇对介孔结构热稳定性有明显的改善作用,经600℃焙烧3h的样品仍能保持较好的介孔结构,其介孔呈直通型的六方型孔道,比表面积>200m2·g-1,孔分布呈双孔型分布,其中介孔孔径约为5nm左右,微孔孔径在1～2nm之间,介孔占较大比例,并且微孔数量随焙烧温度的升高逐渐减少,直至600℃消失。     

Synthesis of Cubic Mesoporous Silica MCM-48by Mixed Micellar Templates

In 1992, Mobil researchers introduced a novel concept in the synthesis of mesoporous silicas (M41S)1,2 by using a self-assembled molecular array of surfactant molecules as structure-directing template. Depending on the shape of their templates and the respective resulting pore structure, the M41S family was identified : MCM-41(hexagonal), MCM-48(cubic), and other species. MCM-41 with honeycomb arrays of nonintersecting channels was shown to be the easiest to synthesize1. MCM-48 containin…     

Silicone-Containing Surfactants as Templates in the Synthesis of Mesostructured Silicates

Well defined amphiphilic block copolymers containing a polydimethyl siloxane (PDMS) and a poly(ethylene oxide) block (PEO) were synthesized by ring opening polymerization of hexamethylcyclotrisiloxane, followed by chain extension with a PEO block of a defined length. These amphiphilic molecules were used as templates in a solvent-evaporation driven synthesis approach to self-assembled mesostructured silica films. Thin films and powders were prepared, and the resulting material was characterized by X-ray diffraction, transmission electron microscopy, and ²⁹Si and ¹³C solid state NMR. The behavior of the PEO-b-PDMS block copolymer during heat treatment up to 600°C was followed in detail by solid state NMR.     

混合超分子液晶模板法合成六方介孔相含钛氧化硅

采用混合十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）与不同碳链的脂肪胺（CnNH2n＋3, n=8,10,12,14,16）作模板,在四甲基氢氧化胺为碱源的条件下,合成了具有六方介孔结构的含钛氧化硅Ti MCM 41分子筛材料. XRD和TEM测试表明所合成材料具有高度的长程有序结构,样品的N2吸附/脱附等温线表明,高度有序的Ti MCM 41材料展示了毛细凝聚的陡峭台阶和狭窄的介孔孔径分布.对反应物配比中Ti/Si比、脂肪胺碳链长度n对六方介孔相结构的影响进行了研究,实验发现当Ti/Si< 0.15和n< 16时,均可获得具有六方介孔结构的含钛氧化硅Ti MCM 41;而当Ti/Si≥0.15或n >16时,产物将分别发生从六方向无定形态或从六方向层状介孔相结构的转移,从混合表面活性剂的堆积参数对这种相转移现象进行了分析.     

合成高产率分子筛MCM-48

以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）和Triton X-100（TX-100）混合表面活性剂为模板剂,正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,采用水热法合成了MCM-48分子筛.实验中发现,晶化3 d后用醋酸调节溶液pH值的方法可有效提高MCM-48分子筛的产率；同时采用混合表面活性剂使模板剂的利用效率达到了6.0 TEOS/1.0 Surf (摩尔比）,并通过XRD、N2-吸附/脱附和TG-DSC等测试手段对产物的结构性能进行了表征.     

嵌段共聚物与阳离子表面活性剂混合模板合成介孔SiO_2

利用三嵌段共聚物EO_(20)PO_(70)EO_(20)与阳离子表面活性剂CTAB作为混合 模板合成了内部孔结构与外观形貌同时受到调控的介孔氧化硅。与使用单一共聚物 模板制备的介孔氧化硅相比，在混合模板作用下得到的介孔氧化硅的孔结构有序度 降低，而孔径则随混合模板中共聚物的质量分数的降低而减小。在EO_(20)PO_(70) EO_(20)与CTAB质量比为1:1时可得到形貌完好、表面光滑的介孔氧化硅微米球，其 平均孔径为3.2nm，比表面积为972m~2/g。     

利用廉价硅酸盐为硅源合成介孔SiO2球

利用廉价的硅酸盐为二氧化硅前驱体,以非离子和阳离子表面活性剂为混合模板剂合成微米级的介孔二氧化硅。控制非离子和阳离子表面活性剂的量可以得到分散性较好的介孔二氧化硅球,其平均颗粒直径为2．5μm,平均孔径为3．25nm,比表面为1379m^2／g,孔体积高达1．12cm^3／g。实验讨论了两种表面活性剂的比例对介孔二氧化硅形貌和介相结构的影响,并用混合模板机理解释了不同形貌形成的原因。     

以混合阳离子-嵌段共聚物表面活性剂为模板合成介孔MCM-48

利用阳离子和嵌段共聚物混合表面活性剂为模板,在水热条件、碱性介质中成功地合成出MCM-48介孔分子筛。在1TEOS(正硅酸乙酯)∶0.125CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)∶nP123(聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物)∶0.50NaOH(氢氧化钠)∶61H₂O(物质的量的比)体系中,n值在较大范围内(0.000 625～0.018 75)可调。通过粉末X射线衍射(XRD)、N₂物理吸附、扫描电镜(SEM)对合成样品进行表征。结果表明：聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物(P123)的加入可以更大程度地降低合成MCM-48所需阳离子表面活性剂的用量;合成的MCM-48具有高比表面积、高度有序的孔道结构、较集中的孔径分布和较高的热和水热稳定性。