过氧化氢氧化酸性品红催化光度法测定痕量铬(Ⅵ)

基于在弱酸介质中,铬(Ⅵ)催化过氧化氢氧化酸性品红的反应,建立了动力学分光光度法测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。本法的检出限为5.7×10~(-9)g/ml,线性范围为0～160ng/ml。可用于电镀废水和电镀排放水中铬(Ⅵ)的测定。     

二安替比林苯乙烯甲烷测定微量铬(Ⅵ)

本文拟定了以二安替比林苯乙烯甲烷为显色剂,光度法测定微量铬的方法,显色剂在1.8mol/L磷酸介质中与铬(Ⅵ)生成紫红色络合物,λ_(max)=540nm,ε_(540)=3.77×10~4,铬含量在0.5—5.5μg,25mL范围内符合比尔定律,常见离子不产生干扰,可用于电镀废水中铬(Ⅵ)和总铬量的测定以及钢铁试样中测定铬。     

铬(Ⅵ)-亚铁氰化钾-鲁米诺体系化学发光反应的研究

本文通过对铬(Ⅵ)-亚铁氰化钾-鲁米诺体系化学发光反应的研究,建立了一个测定铬(Ⅵ)的高灵敏化学发光分析法。方法的检出限为2×10~(-11)g/ml铬(Ⅵ);相对标准偏差小于2％(对1×10~(-10)g/ml铬(Ⅵ)11次测定);校正曲线的线性范围是1×10~(-10)～6×10~6g/ml铬(Ⅵ)。此方法已用于环境水样中铬(Ⅵ)的测定。     

二安替比林基-4-羟基苯基甲烷及其与铬(Ⅵ)显色反应的研究

合成了二安替比林基-4-羟基苯基甲烷(DApHM),研究了它与铬(Ⅵ)的显色反应,建立了两个测定铬(Ⅵ)的新体系.在Mn(Ⅱ)和磷酸存在下,DApHM与 Cr(Ⅵ)反应生成橙红色产物,λ_max为435nm.CTMAB和Tween-80对该体系有明显增敏效果,其中CTMAB-DApHM-Cr(Ⅵ)体系ε为1.0 ×10~6;Tween-80-DApHM-Cr(Ⅵ)体系ε为6.9×10~5.Cr(Ⅵ)量在0.1～0.7μg/25mL间符合比尔定律.用于电镀废液和自来水中Cr(Ⅵ)的测定,结果满意.     

催化动力学光度法测定微量铬(Ⅵ)

研究了在弱酸性介质中微量铬催化H2 O2 氧化罗丹明B褪色的指示反应 ,建立了催化动力学测定铬 (Ⅵ )的新方法。方法检出限为 1 4μg·L- 1 ,测定的线性范围 0～ 3 5 μg/2 5mLCr(Ⅵ ) ,本法已用于电镀废水中铬 (Ⅵ )的测定     

铬(Ⅵ)-4-氨基安替吡啉配合物极谱波的研究

我们发现铬(Ⅵ)的显色剂-4-氨基安替吡啉与铬(Ⅵ)形成的配合物,在亚硝酸钠氨性底液中(pH～9),单扫描极谱仪上有一灵敏而又波形良好的配合物吸附催化波.检测下限为4×10~(-9)g/mL,铬(Ⅵ)浓度在6×10~(-9)～8×10~(-8)g/mL 范围内,峰高与浓度成正比.本文对该波的极谱性质作了初步探讨,对测定铬(Ⅵ)的最佳条件进行了讨论.利用该法我们测定了废水及茶叶中的微量铬,标准偏差0.15,变动系数7.1%,回收率96%.     

荧光分析法测定痕量铬(Ⅵ)

拟定了一个测定痕量铬（Ⅵ）的新的荧光分析法。在硫酸介质中,铬能氧化吡咯红Y。使其荧光猝灭,方法的检出限为2．2μg/L,线性范围为8．0－88μg/L。本法用于电镀废液、电镀液、合金钢中痕量Cr(Ⅵ）的测定,结果满意。     

褪色光度法测定痕量铬(Ⅵ)

在硫酸介质中,抗坏血酸(VC)可以加速过氧化氢氧化二甲基黄褪色,而超痕量铬(Ⅵ)对该反应又具有进一步的催化作用。通过研究该反应的最佳条件和动力学参数,建立了测定超痕量铬(Ⅵ)的方法。检出限为8.14×10-8g.L-1,测定范围为0~0.10μg/25 mL,用于测定南丰蜜桔果实、桔树叶片和侧枝中铬量,测定结果的RSD均小于5.6%,回收率的结果在98.7%~103.1%之间。     

磷酸三丁酯棉纤维在线分离富集流动注射-火焰原子吸收光谱法测定铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)的量

用TBP-棉纤维吸附实现铬(Ⅵ)与铬(Ⅲ)的在线分离富集,并用流动注射(FI)-火焰原子吸收光谱法(FAAS)分别测定其含量。将TBP-棉纤维小球填入自制的锥形柱并组装在FI系统中作为分离单元。将预先调至pH 0.75的样品溶液,以4mL·min-1流量注入FI系统中,并在锥形柱中富集分离160s。此时铬(Ⅵ)被TBP-棉纤维吸附,而铬(Ⅲ)随流出液流出。收集流出液测定铬(Ⅲ)量。用水以2.6mL·min-1流量过锥形柱洗脱铬(Ⅵ),洗脱液引入FAAS,测定铬(Ⅵ)含量。铬质量浓度在0.100~0.900mg·L-1以内呈线性。对与0.02μg铬(Ⅲ)共存的0.10μg铬(Ⅵ)溶液作7次测定,计算得到铬(Ⅵ)测定值的相对标准偏差为6.4%。添加0.500mg·L-1铬(Ⅵ)及0.100mg·L-1铬(Ⅲ)溶液,计算得到铬(Ⅵ)及铬(Ⅲ)的平均回收率依次为119%和107%。     

流动注射在线分离预浓集分光光度法测定环境水样中的痕量铬(Ⅵ)

利用自制微型离子交换柱 ,采用流动分析技术 ,对含铬 (Ⅵ )环境水样在线自动化分离和预浓集处理 ,联用分光光度检测手段 ,实现了在线自动化样品分离富集及测定。方法的线性范围是 1～ 40ng mL铬 (Ⅵ )。用于测定井水、自来水、电镀液、电镀废液、电镀排放液中的痕量铬 (Ⅵ ) ,回收率在 95 .7%～ 1 0 5 %之间     

胶束介质中催化动力学光度法测定痕量铬(Ⅵ)

1引言本研究将胶束介质用于催化动力学光度法.利用铬(Ⅵ)催化过氧化氢氧化中性红动力学光度法测定铬(Ⅵ)已有报道,本研究在上述体系中加入阳离子表面活性剂氯化十六烷基吡啶(CPC),建立了新体系铬(Ⅵ)-中性红-过氧化氢-氯化十六烷基吡啶测定铬(Ⅵ),方法的灵敏度提高了2.8倍,选择性得到改善,检出限2.3×10~(-6)g/L,线性范围8.0～96.0μg/L,相对标准偏差1.1%,用于测定电镀镀件冲洗水中铬(Ⅵ)含量,结果满意.2 实验部分2.1 主要试剂和仪器 铬(Ⅵ)标准溶液,以K_2Cr_2O_7准确配制成含铬量为100mg/L的贮备液,临用前稀释为1mg/L;中性红溶液:0.001mol/L;HAc-NaAc缓冲溶液pH5.0;过氧化氢溶液:30%;氯化十六烷基吡啶(CPC)溶液;0.05 mol/L.所用试剂均为分析纯,所用水为去离子水.722型光栅分光光度计(上海第三分析仪器厂);电子恒温水浴锅.     

二甲苯蓝FF褪色光度法测定超痕量铬(Ⅵ)的研究

在H2SO4介质中,超痕量Cr(Ⅵ)能催化H2O2和KIO3协同氧化二甲苯兰FF褪色,从而建立了测定超痕量Cr(Ⅵ)的新方法。该方法检出限为6.40×10-11g/mL,测定范围为0~4.0×10-3μg/mL,用于测定食物中的铬量。     

二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷与铬(Ⅵ)显色反应

合成了二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷(DADM).在Mn(Ⅱ)和吐温-60存在下,Cr(Ⅵ)与DADM反应生成生色化合物,λ_(max)为550nm,ε为1.03×~5L·mol~(-1).cm~(-1)。Cr(Ⅵ)量在0～10μg/25ml间符合比尔定律。用于天然水和电镀废液中微量铬(Ⅵ)的测定,结果满意。     

流动注射-火焰原子吸收法测定天然水体中的铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)

采用流动注射—火焰原子吸收法则定天然水体中的微量铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)。用螯合树脂在线富集浓缩样品中的铬(Ⅲ)，结合流动注射技术，将洗脱液直接导入火焰原子吸收分光光度仪中进行测定。加入盐酸羟胺使水体中的铬(Ⅵ)转化成铬(Ⅲ)，然后间接测定。对在线富集测试条件、干扰物质的影响等进行了探讨。该方法检出限为0．84μg/mL，加标回收率为94．4％～103％。     

分光光度法测定钢电镀层中的铬(Ⅵ)

建立了用弱碱性溶液萃取—二苯卡巴肼分光光度法测定电镀钢中铬的方法。结果表明,在Cr(Ⅵ)质量浓度为0.0~1.0 mg/L的范围内与吸光度线性关系良好,r=0.999 8,加标回收率为97.0%~105.2%,相对标准偏差RSD为3.75%。     

双波长双指示剂催化动力学光度法测定微量铬(Ⅵ)

基于在pH=4.5的HAc-NaAc缓冲介质中,微量铬(Ⅵ)催化过氧化氢氧化混合指示剂(中性红和亚甲基蓝)褪色的指示反应,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定微量铬(Ⅵ)的新方法。方法的线性范围为0.005～0.3μg/mL,检出限为8.7×10-4μg/mL。该方法操作简单,灵敏度高,选择性好,用于环境水样中微量铬(Ⅵ)的测定,回收率在98.5%～102.5%之间,结果满意。     

催化荧光法测定痕量铬(Ⅵ)

在ＨＡc－ＮaＡc缓冲介质中,痕量铬（Ⅵ）对过氧化氢与罗丹明Ｂ的氧化还原反应具有催 化作用,使罗丹明Ｂ的荧光减弱,据此建立了催化荧光法测定痕量铬（Ⅵ）的新方法。方法的检测限为３．３２ｒｇ／Ｌ,测定范围为０．０１～０．１６ｍｇ／ＬＣｒ（Ⅵ）。本法已用于测定电镀液、电镀废液中痕量Ｃr（Ⅵ）,结果令人满意。     

紫外-可见吸光光度法同时测定铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)

关于铬 (Ⅲ )和铬 (Ⅵ )测定有若干报道 ,但大多数是分离后分别进行测定[1,2 ] ,或先测定出铬 (Ⅲ )或者铬 (Ⅵ ) ,然后通过氧化或还原测出铬的总量 ,再用差减法求出另一个价态铬的含量[3 ] ,这些方法比较麻烦 ,且在处理过程中易导致价态的改变 ,文献 [4]曾研究利用铬 (Ⅲ )与ＥＤＴＡ反应 ,可在铬 (Ⅲ )存在下光度法测定铬 (Ⅵ ) ,并指出同时测定铬 (Ⅲ )和铬(Ⅵ )的可能。文献 [5 ]也对此进行了研究 ,采用先进仪器 ,用最小二乘法 ,建立了多元校正 紫外 可见吸光光度法同时测定铬 (Ⅲ )和铬 (Ⅵ )的方法。此法虽解决了吸收光谱重叠问题 ,…     

对乙酰偶氮胂褪色光度法测定电镀废水中微量铬(Ⅵ)

目前,以偶氮氯膦类和偶氮胂类显色剂褪色光度法测定铬(Ⅵ)已有文献[1～3].但未见以对乙酰偶氮胂为显色剂褪色光度法测定铬(Ⅵ),本文研究了在硝酸介质中,对乙酰偶氮胂与铬(Ⅵ)的褪色反应体系的光度特征,最佳试剂用量及共存物质的影响,用于电镀废水中微量铬(Ⅵ)的测定,结果令人满意.     

催化动力学荧光光度法测定铬(Ⅵ)

基于铬(Ⅵ)对过氧化氢与靛蓝胭脂红之间的氧化还原反应的催化作用,对应用此催化反应作为测定痕量铬的催化动力学荧光光度法的基础进行了研究。优化的反应条件如下:在10mL总体积中依次加入1.0×10-3 mol·L-1靛蓝胭脂红溶液1.5mL,30%(w)过氧化氢溶液0.1mL及pH 4.0乙酸-乙酸钠缓冲溶液3mL。在65℃条件下反应11min,迅速冷却至室温。在波长λex330nm和λem415nm处测其荧光强度,并计算ΔF(F-F0)值。所测得的ΔF值与铬(Ⅵ)的质量浓度在0.001~0.06mg·L-1范围内呈线性关系。检出限(3s/k)为0.004 4mg·L-1。应用此法分析了明胶胶囊,并进行了回收试验,测得平均回收率为98.0%。