Die Verwendung der Verdampfungsanalyse zur Erfassung geringster Stoffmengen

Zusammenfassung Es werden die allgemeinen Grundlagen eines für die Bestimmung einer Anzahl leicht flüchtiger Elemente geeigneten Analysenverfahrens mitgeteilt, bei dem ein flüchtiger Stoff durch Verdampfung im Gasstrom abgetrennt wird, und die Bestimmung im kondensierten Sublimat erfolgt.Für die Bestimmung kleinster Mengen wird ein spektrographisches Verfahren verwandt, bei dem die auf einer zweckmäßig gebauten Elektrode direkt niedergeschlagenen Sublimate in einer kondensierten Funkenentladung geprüft werden, wobei Mengen von Nanogrammen erkannt und geschätzt werden können, die aus Einwaagen bis zu mehreren Grammen abgetrennt sind.Durch Konzentrationsfällung auf geeigneten Trägern, von denen eine Verdampfung möglich ist, können auch Lösungen auf ihren Gehalt an flüchtigen Stoffen geprüft werden, wobei einige Nanogramme im Volumen von 1/2 l und mehr zu erfassen sind.Die vorstehenden Untersuchungen wurden durch Überlassung von Apparaturen durch die Deutsche Forschungsgemeinschaft und Mitteln seitens des Verbandes der chemischen Industrie unterstützt.Zusammengefaßt nach den Untersuchungen der Mitarb. K. H. Neeb, R. Neeb, H. F. Siegert, A. Spang u. a.     

Die Verwendung der Verdampfungsanalyse zur Erfassung geringster Stoffmengen

Zusammenfassung Zur Bestimmung geringster Cadmiumgehalte in bei höherer Temperatur nichtaüchtigen Substanzen ist die Verdampfungsanalyse in der bereits beschriebenen Form anwendbar. Zur Abtrennung aus Zinkoxid oder zinkoxidreichem Material wird in der Probe zunächst durch Erhitzen im Wasserstoffstrom bei 300° C das Cadmiumoxid zum Metall reduziert, was bei dieser Temperatur für Zink nicht möglich ist. Durch anschließende Erhitzung im Stickstoffstrom auf rund 800° C kann nunmehr das Cd verflüchtigt werden, ohne daß störende Zinkmengen es begleiten.Zur eigentlichen Bestimmung der Mengen des verdampften und kondensierten Cadmiums stehen spektralanalytische, spektrometrische oder polarographische Arbeitsverfahren zur Verfügung, die kurz beleuchtet werden.

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Summary Small amounts of cadmium can be determined by applying the vaporisation analysis (Verdampfungsanalyse^Ia) to substances which are not volatilised at higher temperatures. For the separation of Cd from zinc oxide or materials rich in zinc oxide the sample is heated in an atmosphere of hydrogen at 300° C. By this treatment CdO is reduced to the metallic state, while zinc oxide is not reduced. Cd can be volatilised after the reduction by heating the sample in a flow of nitrogen at 800° C.For the determination of the volatilised and condensed Cd spectroscopic, spectrophotometric, or polarographic methods are available, which are briefly discussed.

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III. Mitteilung: Geilmann, W., u. A. de Alvaro Estebaranz: diese Z. 190, 60 (1962).     

Die Verwendung der Verdampfungsanalyse zur Erfassung geringster Stoffmengen

Zusammenfassung Nanogrammengen von Beryllium lassen sich als Fluorid verdampfen, auf einen Kühlfinger kondensieren und spektrographisch erfassen. Zur Bildung des Fluorides wird die Probe mit reinstem CeF₃ gemischt und bei rund 1000° C im feuchten Stickstoffstrom erhitzt. Bei der Empfindlichkeit des spektrographischen Nachweises sind Be-Mengen von weniger als 0,2 ng Be erfaßbar, so daß einerseits äußerst geringe Be-Gehalte in etwas größeren Einwaagen erkannt werden können, andererseits aber bei höheren Be-Gehalten nur Proben von Milligrammen und weniger zu verarbeiten sind, um die spektrographisch erfaßbaren Be-Grenzen nicht zu überschreiten.Der große Vorteil des schnell durchführbaren Verfahrens liegt in dem minimalen Verbrauch eines sicher zu reinigenden Reagenses, womit die sonst in diesem Arbeitsgebiet schwer auszuschließende Einschleppung von Berylliumspuren leicht zu vermeiden ist.Herrn Prof. Dr. W. Fischer zum 60. Geburtstag gewidmet.I.Mitteilung: Geilmann, W. ³; II. Mitteilung: Geilmann, W., u. K.-H. Neeb ⁴.     

Eine spektrochemische Analysenmethode zur Erfassung geringster Arsenspuren in Wolframmineralien

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Eine spektrochemische Analysenmethode zur Erfassung geringster Arsenspuren in Wolframmineralien

Zusammenfassung Es wird ein spektralanalytisches Verfahren zur Bestimmung von Arsenspuren in Wolframmineralien beschrieben, das auf einem chemischen Anreicherungsverfahren beruht. Das Arsen wird in eine Magnesiumoxyd-Matrix übergeführt und mit der Lochkohlenmethode aufgenommen. Die Nachweisempfindlichkeit beträgt etwa 0,0001% As₂O₃ in der Ausgangsprobe bei einem Anreicherungsverhältnis von 1:15. Als Bezugselement bewährt sich Indium, welches Reproduzierbarkeiten von ±6% und besser liefert.Mit 1 AbbildungHerrn Doz. Dr.E. Schroll zu seinem Besuch in Kairo.     

Die Verwendung der Zentrifuge zur quantitativen Analyse

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Die Verwendung der Indophenolblau-Reaktion zur photometrischen Stickstoffbestimmung

Zusammenfassung Besser als die bekannte Nessler-Reaktion eignet sich zur photometrischen Stickstoffbestimmung das Indophenolblau-Verfahren, wenn einige Punkte beachtet werden, die sich beim Suchen nach den möglichen Fehlerquellen zeigen.Die Beständigkeit der Färbung ist sehr gut, der Einfluß der Temperatur nicht erheblich, wichtig ist das genaue Einhalten der Reagenskonzentrationen und die ausschließliche Verwendung von doppelt destilliertem Wasser. Die Hauptursache der anfangs beobachteten Streuungen ist eine Unregelmäßigkeit der Anfärbereaktion, die sich durch gründliches Durchmischen mit Luft (Schütteln) nach der ersten Farbentwicklung beseitigen läßt.Die auf Grund dieser Beobachtungen entwickelte Arbeitsvorschrift ermöglicht die Erfassung von 0,005–0,2 mg Stickstoff mit einem relativen Fehler von 2–3% in 11/2–2 Std. Sie ist anwendbar auf alle Substanzen, deren Stickstoffgehalt sich quantitativ in Ammoniumsulfat überführen läßt.     

Die Verwendung der Glaselektrode zur pH-Messung im Apothekenlaboratorium

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Die Verwendung der Ringofen-Technik

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Die Verwendung von Lithiumhydroxyd zur Trennung der Kupfer- von der Arsengruppe in der qualitativen Analyse

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Verwendung der Hochfrequenzentladung zur Stickstoffisotopenanalyse

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Die kalorimetrische Erfassung der Dehnungskristallisation Polymerer

Zusammenfassung Naturkautschuk gehört ebenso wie Polyisobutylen zu denjenigen Polymeren, die beim Verstrecken gut kristallisieren. Die die Kristallisation begleitende Wärmeentwicklung kann im Verstreckungskalorimeter mit sehr hoher Empfindlichkeit erfaßt werden. Wesentlich dafür ist, daß man die Registrierkurven für den die die Apparatur liefert, in bezug auf ihre zeitliche Verzeichnung entzerrt. Aus den entzerrten Kurven läßt sich die Kristallisationswärme von der zur statistischen Orientierung der Ketten gehörigen Entropiewärme abtrennen und auf diese Weise sowohl der zeitliche Verlauf der Kristallisation als auch bei Entlastung der zeitliche Verlauf des Schmelzens der Kristallite verfolgen. Der Kristallisationsgrad läßt sich mit erheblicher Genauigkeit, selbst bei sehr geringen Anteil, bestimmen.

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Summary Natural rubber belongs just like polyisobutylene to the class of polymers that crystallize well when stretched. The heat development arising out of the crystallization may be especially well be determined by means of the stretching calorimeter. It is essential that the registered heat curves will before be corrected as far as an erroneous time factor is involved. Then from the corrected curves the crystallization heat may be separated from the entropy belonging to the statistical orientation of the chains. This way the time factor involved for the crystallization as well as the time factor involved in melting of the crystallites when released may be well determined. The rate of crystallization and also the degree of crystallization may be possible with great precision-even if very small.

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Mit 10 Abbildungen

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Vorgetragen auf der Arbeitssitzung des Fachausschusses Physik der Hochpolymeren in der Frühjahrstagung 1970 des Regionalverbandes Hessen-Mittelrhein-Saar der Deutschen Physikalischen Gesellschaft in Darmstadt, 10.–13. März 1970.     

Die Verwendung der Trichloressigs?ure

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Die Verwendung von Natriumnitrit zur Bestimmung von Halogenen in organischen Verbindungen nach der Kolbenverbrennungsmethode

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Die kombinierte Verwendung von Ionenaustauschern zur Vorbehandlung des Serums bei der Aluminiumbestimmung mit Eriochromcyanin-R

Zusammenfassung Es wird ein Abtrennungsverfahren mit Ionenaustauschern beschrieben, das es ermöglicht, die im veraschten menschlichen Serum befindlichen Ionen, die den Al-Nachweis mit Eriochromcyanin-R stören, zu eliminieren. Das Wesentliche dieses Verfahrens besteht in der Verwendung eines geeigneten Kationenaustauschers und eines dahinter geschalteten Anionenaustauschers, durch welche das vorbereitete Ausgangsmaterial geleitet wird. Im Durchlauf kann Al ohne Schwierigkeiten quantitativ in der geforderten Größenordnung von 0,5–5,0 g bestimmt werden.Mein Dank gilt Herrn Dr. E. Schmid und Fräulein Ch. Wirth für die unermüdliche Hilfe bei der Durchführung der experimentellen Arbeiten.     

Die Verwendung des Nitrons zur Salpeters?urebestimmung

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Die Verwendung von Sephadex zur Entsalzung von Farbstoffen

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Die Verwendung von Pilzkulturen zur Bestimmung von Metallspuren

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