季戊四醇双缩醛的合成

以苯为溶剂，ＴｓＯＨ为催化剂合成了几种长直链的季戊四醇双缩醛。     

甲基磺酸催化合成季戊四醇双缩醛(酮)

季戊四醇双缩醛、双缩酮化合物在工业和有机合成中应用广泛。工业上常作为增塑剂、抗氧剂、杀虫剂和表面活性剂的消泡剂,在有机合成中用来合成有生理活性的物质和作为醛、酮的保护基团。季戊四醇双缩醛、酮的合成通常在酸性条件下进行,已报道的催化剂有质子酸:如盐酸[1]、硫酸[     

微波辐射下氨基磺酸催化合成季戊四醇双缩醛(酮)

微波辐射下,以氨基磺酸作催化剂,不用溶剂,合成了8种季戊四醇双缩醛(酮)。     

脱铝超稳Y沸石催化合成季戊四醇双缩醛

脱铝超稳Ｙ沸石催化合成季戊四醇双缩醛＊袁先友张敏王小勇（零陵师范高等专科学校化学系湖南永州４２５０００）关键词脱铝超稳Ｙ催化季戊四醇双缩醛中图分类号Ｏ６２３．４１３，Ｏ６２３．５１１季戊四醇双缩醛可用作杀虫剂，塑料等的抗氧化剂，各种表面活性剂的消泡剂...     

微波辐射条件下季戊四醇双缩醛和双缩酮化合物的合成

微波辐射硫酸锆-硅胶催化季戊四醇与醛、酮缩合反应,高收率制得了双缩醛和双缩酮化合物.该方法操作简便,收率高,催化剂可重复使用,是一种环境友好型催化反应.     

微波辐射活性炭负载磷钨酸催化合成季戊四醇双缩酮(醛)

在微波辐射下，以活性炭负载磷钨酸为催化剂，不用溶剂，合成了8种季戊四醇双缩酮（醛），以环己酮与季戊四缩的缩合为模型反应进行优化，其优化反应条件为：季戊四醇2．0g，催化剂0．3g，环己酮4．0mL，微波输出功率600W，辐射时间3min，产率达95．4％，该条件下的反应速度是常规加热反应速度的30倍，所得产物经元素分析，IR和1H NMR表征。     

双季戊四醇六丙烯酸酯的合成和表征

以双季戊四醇和丙烯酸为原料直接酯化合成了双季戊四醇六丙烯酸酯,考察了原料配比、溶剂用量、催化剂、阻聚剂用量、温度、脱色剂、反应时间等因素对反应的影响,得到了最佳反应条件,当双季戊四醇∶丙烯酸∶甲苯=1∶7.2∶3.77(物质的量之比),催化剂选用对甲苯磺酸,加入量为双季戊四醇质量的4%,采用复合阻聚剂,加入量为丙烯酸质量的4%,反应时间8 h,脱色剂TSJ-1用量为双季戊四醇用量的3%,产率较高可达75.0%,副反应少,产品色度较浅可达30号色.     

微波促进活性炭负载磷钨酸催化合成短链季戊四醇双缩醛

以活性炭负载磷钨酸为催化剂,用微波辐射法合成了5种短链季戊四醇双缩醛(3a~3 e),其中季戊四醇双缩丙醛(3b)未见文献报道。3的结构经1H NMR,IR和元素分析表征。     

季戊四醇双缩醛水解反应过程的1H NMR在线研究

提出了一种采用1H NMR跟踪研究季戊四醇双缩醛水解的新方法,研究了季戊四醇双缩醛水解反应历程以及不同反应条件和不同基团对其水解速率的影响。以季戊四醇双缩醛为原料,在酸性条件下对其进行水解。水解反应在核磁管内进行,采用1H NMR技术对反应进行在线跟踪,并对其进行了定量和定性分析。研究结果表明:季戊四醇双缩醛的水解速率随温度的升高、酸性的增强而加快。苯环上不同取代基影响其水解速率,推电子基有利于水解,吸电子基不利于水解。苯环上的取代基位置影响水解速率,推电子基水解速率由快到慢依次为对位>邻位>间位;吸电子基水解速率由快到慢依次为间位>对位>邻位。此方法速度快、重复性好,实验研究结果为此类季戊四醇双缩醛的水解提供了理论参考依据。     

活性炭负载单质碘催化合成季戊四醇单缩醛

以活性炭负载单质碘为催化剂,合成了7种季戊四醇单缩醛.以正戊醛与季戊四醇的缩合为模型反应进行优化,其优化反应条件为:催化剂负载量为14.3%,催化剂用量为0.5g,季戊四醇14.7mmol,正戊醛17 mmol,以25mL DMF为溶剂,反应4小时,单缩醛的产率达67.4%.产物经过元素分析、IR和1HNMR表征.     

钨磷杂多酸催化合成乙酸丁酯的研究

工业乙酸丁酯合成多采用浓硫酸催化间歇式酯化法,该法腐蚀设备、污染环境及副反应多.本文采用H_3PW_(12)O_(40)·29H_2O(HPW)为催化剂,研究了合成乙酸丁酯的影响因素.在最佳反应条件下,正丁醇的转化率不低于98％,产物单收达97％以上,选择性接近100％. 1实验方法 H_3PW_(12)O_(40)·29H_2O、冰醋酸及正丁醇均为分析纯试剂.     

杂多酸(盐)催化合成双季戊四醇六正戊酸单己二酸酯的研究

研究了以杂多酸 (盐 )为催化剂 ,合成双季戊四醇六正戊酸单己二酸酯的优化条件 :催化剂为反应物的 0 .8% ,季戊四醇∶己二酸∶正戊酸为1∶0 .3∶0 .5(mol) ,反应在回流温度下进行 3 .0h ,酯的产率在 93 %以上。     

甲醇脱水制二甲醚的杂多酸/纳米HZSM-5复合固体酸催化剂

开发低温、高活性和良好稳定性的催化剂成为甲醇气相脱水制二甲醚乃至合成气一步法制二甲醚反应的核心.在氧化铝挤条成型的纳米HZSM-5沸石上负载Keggin结构12-磷钨酸制备了复合固体酸催化剂, 通过FT-IR、UV-Raman、³¹P MAS-NMR和XRD对所制备的样品进行表征. 以甲醇气相脱水制二甲醚为探针反应的研究结果表明, 在选定的操作条件下连续运转超过300 h, 甲醇摩尔转化率大于87%(理论转化率90.9%), 二甲醚摩尔选择性高于99.0%, 是目前该反应非常有效的催化剂之一.     

Surface Acidic Properties of Loaded Heteropoly Acid and Preparation of Dimethylether by Catalyzed Dehydration of Methyl Alcohol

ＳｕｒｆａｃｅＡｃｉｄｉｃＰｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＬｏａｄｅｄＨｅｔｅｒｏｐｏｌｙＡｃｉｄａｎｄＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆＤｉｍｅｔｈｙｌｅｔｈｅｒｂｙＣａｔａｌｙｚｅｄＤｅｈｙｄｒａｔｉｏｎｏｆＭｅｔｈｙｌＡｌｃｏｈｏｌ＊ＨＵＡＲｕｉ－ｎｉａｎ，Ｗ...     

铌酸催化剂的结构和酸性催化性质

研究了铌酸催化剂的制备方法、表面酸性及晶体结构对乙醇和乙酸酯化反应的影响。结果表明，热处理温度对水洗法制备的铌酸催化剂的催化性能有显著的影响，经３５０℃热处理后其达到活性极大值。并发现催化性能受热处理温度影响的原因是铌酸结构中含水量及比表面积随热处理温度变化而导致铌酸表面酸性的变化，而与氧化铌的形态和晶体结构无明显关系。     

磷钨酸催化合成苹果酮

以磷钨酸为催化剂 ,乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料 ,甲苯为带水剂合成了苹果酮。结果表明 ,磷钨酸催化剂具有活性高、选择性好、后处理简单的优点     

磷钼杂多蓝作为反应控制相转移催化剂

设计合成了第一个由磷钼杂多蓝作为反应控制相转移催化剂的反应体系,用于对环己烯进行催化环氧化,苯甲醇进行催化氧化.在体系中,催化剂以均相的方式催化反应,以多相的方式分离回收.催化剂显示了很高的催化活性和稳定性.在催化氧化苯甲醇的反应中,H₂O₂的利用率为100%,苯甲醛的选择性为100%.     

生物质炭基固体酸催化剂的制备

 以生物质木粉为原料, 采用炭化-磺化法制备了炭基固体酸催化剂, 并用于油酸与甲醇的酯化反应, 考察了制备条件对炭基固体酸催化剂活性的影响. 采用 X 射线衍射、红外光谱、热重分析、高分辨透射电子显微镜及元素分析等手段对催化剂进行了表征. 结果表明, 由生物质木粉制备的炭基固体酸催化剂具有较高催化酯化反应活性, 在 400 oC 下炭化 0.5 h, 135 oC 下磺化 1 h 制备的炭基固体酸催化剂在精馏分水连续酯化装置中催化油酸与甲醇的酯化反应 2 h 时, 酯化转化率达到 96%. 采用炭化-磺化法制备的生物质炭基固体酸催化剂具有蠕虫状的无序乱层炭结构, 磺酸基 (－SO3H) 含量高达 13.25%, 并且在 220 oC 以下时具有良好的热稳定性.