采用带微型预处理柱和分离柱的FIA分光光度系统同时测定硅和磷

用阳阴离子交换柱和流动注射分析组合,建立了在线预处理和预分离同时测定磷和硅的FIA方法。用本法测定了头发、淡菜、茶叶、马尾藻和大米中的硅和磷。方法的测定范围为1．0mg/L-24mg/L(PL4^3-),0.5mg/L-12mg/L(SiO3^2-),回收率：96.7%-99.0%(PO4^3-),100%-102%(SiO3^2-);RSD(PO4^3-)=1.3%,RSD(SiO3^2-)=1.8%。     

红外法测定水中油类影响因素的分析

影响红外分光光度法测定工业废水和生活污水中石油类和动植物油类因素很多。从实验试剂的纯度、器皿和玻璃棉洁净性、空白水样、仪器的稳定性、样品萃取时间以及样品采集操作规范等方面进行探究。分析纯和优级纯四氯乙烯在2930 cm^-1处吸光度达到45.279 2和10.529 3;加标样(2.00 mg/L)加入未经处理的无水硫酸钠后测定的浓度为2.48 mg/L;经处理的硅酸镁(550℃,4 h/6%H₂O)振荡吸附后测定样品石油类比未经处理的浓度低0.87 mg/L;自来水空白浓度为0.38 mg/L,高于检测下限值0.24 mg/L;振荡萃取4分钟萃取效果最佳;结果表明：正确的处理试剂、器皿、玻璃棉、萃取时间和空白用水会提升实验结果的准确性。     

氟西汀和西替利嗪对映体的双动态吸附毛细管电色谱手性分离

建立了以海美溴铵（hexadimethrine bromide,HDB)为阳离子表面活性剂，并以磺化β－环糊精（SO3－β－CD）为手性选择剂的双动态吸附毛细管电色谱；考察了背景电解质pH和浓度、环糊精种类和浓度对分离的影响，对分离条件进行了优化，并对手性识别机理进行了探讨；实验结果表明在含0．1g/L HDB和20mmol/L SO3-β-CD的20mmol/L Tris-H3PO4(pH3.00)的体系中，氟西汀和西替利嗪对映体在较短的时间内达到良好分离。     

测定驱油体系中碱度的流动注射分光光度法

采用流动注射分析技术，以酸碱指示剂－－间硝基酚溶液作载流，实现了三元复合驱油体系中碱的测定；该法可测定10－600mg/L NaOH(强碱），20－1400mg/L Na2CO3(弱碱）；方法的检出限为0．5mg/L NaOH,1mg/L,Na2CO3；对含量为200mg/L的样品测定6次的相对标准偏差为0.6%(NaOH),0.5%(Na2CO3);测定速率每小时达94个样；该法也适用于其它无机碱、有机碱的测定。     

测定水中痕量Cr(Ⅵ)的电渗泵顺序注射分光光度法

采用电渗泵顺序注射－分光光度法对水中痕量Cr(Ⅵ）进行了测定，方法通过改变电渗泵流量，流动方向及阀注入时间，实现试剂和样品的定量注入和反应时间的控制；泵工作电压为直流200V，流量为0．45mL/min显色剂采用二苯碳酰二肼，显色剂进样时间为30s，样品进样时间为15s，反应生成的紫红色配合物在540nm处检测，该法线性范围为0．010－1．20mg/L Cr(VI)，检出限为3．4μg/L，应用该法成功地进行了地表水中Cr(Ⅵ）的测定。     

氨氯地平对映体的高效毛细管电泳手性拆分

建立了氨氯地平对映体的高效毛细管电泳手性拆分方法。考察了背景电解质的PH值和浓度，手性选择剂浓度，有机改性剂种类及浓度对分离的影响，对分离条件进行了优化。结果表明，在含30mg/mL羟丙基-β-CD（HP－β-CD）和10％甲醇的40mmol/L Tris-H3PO4(pH2.5)体系中，对映体达到基线分离，分离度（Rs)为3．4。     

新型磷酸盐受体的合成与性能研究

由二茂铁经甲酰基化、氧化和酰氯化制备的1，1′-二茂铁二酰氯与对苯二胺和对硝基苯胺缩合反应，合成了新型磷酸盐敏感试剂：1，1′-二[(对苯二胺基)-N-羰基]-二茂铁(L1)和1，1′-二[(对硝基苯胺基)-N-羰基]二茂铁(L)，并研究了Ll，L2与磷酸盐阴离子的电子结合性能。Ll，L2对磷酸盐响应灵敏。Ll对H2PO4^-响应的线性为1．00μg/mL～10．00μg/mL，检测限(3σ／k)为0．01μg/mL；也对PO4^3-响应的线性为6．60μg/mL～54．50μg/mL，检测限(3σ／k)为0．03μg/mL。     

高效色谱-电感耦合等离子体质谱法分析海藻类海产品中砷的形态

采用阴(Hamilton PRP-X100柱)阳(Dionex Ionpac CS-10柱)离子交换色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术,分别以pH 10.3的20 mmol/L NH4HCO3和pH 2.0的5 mmol/L吡啶溶液为流动相,建立了As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、砷甜菜碱AsB、砷糖PO4、砷糖OH、砷糖SO3、砷糖SO4砷形态的分析方法。采用微波消解法和超声溶剂提取法对不同海域10种紫菜和海带产品进行前处理,对As含量及其化学形态进行分析。实验表明,样品总砷的质量分数为1.7～38.7 mg/kg,样品萃取物中,As糖PO4和As糖OH为As的主要形态,其含量分别占可提取As的6.5%～67.7%和12.9%～86.2%,海带样品萃取物中还有As糖SO3和DMA被检测,其含量分别占可提取As的13.0%～52.1%和5.9%～17.4%。在紫菜和海带海藻类产品中,含As的化合物主要是毒性较低的有机砷。     

氢化物发生原子荧光法测定灵芝中的痕量锗

建立了HG-AFS测定灵芝样品中总锗的方法，将微波密封消解应用于样品的处理，短时内成功地破坏了有机锗，同时避免了样品中存在的氯离子可能引起的元素损失。实验中优化了仪器的工作条件、锗氢化物发生最佳条件及微波消解程序。样品最优酸度为20％H3PO4，且5％H2SO4能增强锗的荧光强度。将干灰化法与微波密封酸消解法对植物样品的处理做了比较。本方法的检出限为0．83μg/L；相对标准偏差为1．26％；加入回收率为84．0％-96．5％。本法可以较好的满足实际植物样品中锗的分析。     

自制Co_(3)O_(4)多孔材料净化-气相色谱法测定蔬菜中4种有机磷农药的残留量北大核心CSCD

以题示方法测定蔬菜样品中磷胺、倍硫磷、喹硫磷、丙溴磷等4种有机磷农药的残留量。采用硝酸钴和甘氨酸燃烧法制备Co_(3)O_(4)多孔材料,通过粉末X射线衍射仪(XRD)、场发射电子扫描显微镜(FESEM)、吸附比表面测试(BET)、热重分析(TG)对材料进行了表征,结果表明,该净化剂为具有层状疏松多孔结构的尖晶石型Co_(3)O_(4)材料,比表面积为22.054 m~2·g^(-1),Co_(3)O_(4)的质量分数为87.0%。蔬菜样品经切碎、研磨后,分取2.5 g,用甲苯5.0 mL涡旋提取5 min。离心,分取4.0 mL上清液,加入0.07 g Co_(3)O_(4)多孔材料,涡旋净化5 min。离心,分取0.6 mL上清液,过0.22μm滤膜,滤液进入气相色谱仪,在HP-5毛细管色谱柱上用程序升温条件分离,用火焰光度检测器测定。结果显示,Co_(3)O_(4)多孔材料的用量仅为QuEChERS法的百分之一;4种有机磷农药均在15 min内实现了基线分离,磷胺还实现了顺反异构的拆分和分离;标准曲线的线性范围分别为0.032~0.60 mg·L^(-1)(磷胺和丙溴磷)和0.016~0.30 mg·L^(-1)(倍硫磷和喹硫磷),检出限(3S/N)为0.004~0.010 mg·L^(-1)。对空白油麦菜样品进行4个浓度水平的加标回收试验,4种有机磷农药的回收率为89.2%~95.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于7.0%;方法用于11种蔬菜样品的分析,均未检出4种有机磷农药的残留,符合GB 2763-2021的规定。