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用凝胶法生长出规则八面体形无色配合物单晶体,在ENRAF-NONLUSCAD4四园衍射仪上,用2461个独立可观察衍射数据,用Patterson函数法和多次△F合成,得到配合物的全部结构参数。结构偏差因子R=0.072,R_w=0.081晶体属单斜晶系,空间群为P_(21)/n。晶胞参数:a=9.032(2),b=14.243(4),C=35.092(6),β=105.5°,Z=4。晶体密度的计算值:D_(eal)=1.546g/cm~3。经元素分析和X射线结构分析,确定晶体的化学式为[(NH_4)(18C6)]_2[Ag_2相似文献
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以顺(反)-4,4'-双[4-(4'-正烷氧基联苯基-4-羧基) 苯亚氨基] 二苯并-18-冠-6(I和II)为配体合成了2个系列席夫碱型液晶冠醚钾配合物,产率分别为85.5%~92.1%和88.7%~90.7%。配合物的结构通过元素分析、IR、UV-Vis和AAS等方法确证。液晶行为通过DSC、POM、XRD等方法表征。实验结果表明,所有配合物均具有热致液晶性,且随分子末端烷氧基碳原子数增加,其熔点和清亮点呈规律性变化。近晶相温度范围渐增,向列相温度范围递减。与配体相比,配合物液晶态温度范围变宽 相似文献
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报道了两种超分子配合物[Na(DB18C6)(CH_3OH)]_2W_4Mo_2O_(19)·(DB18C6)·(CH_3OH)(Ⅰ)和[Na(DB24C8)]_2W_1Mo_5O_(19)(Ⅱ)的合成方式,用元素分析、电子能谱、IR和1HNMR等手段进行了表征,并用X射线测定了晶体结构。结构分析表明:配合物(Ⅰ)属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数:α=1.8699(5)nm,b=1.9543(5)nm,c=2.2808(6)nm,β=112.87°,Z=4.冠醚与多酸根之间通过Na+在DB18C6空腔中的镶嵌和O—Na—O键的桥联结合在一起。超分子配合物(Ⅱ)则为Na+与DB24C8作用形成配位阳离子,然后与多酸阴离子静电吸引相结合。不同空腔孔径的冠醚与钼钨杂多酸配位时呈现出分子识别与选择性。 相似文献
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近年来,有关过渡金属离子冠醚配合物的研究虽有一些报道,但这些研究所涉及的配体大多数是单取代苯并冠醚,对双取代苯并冠醚配位的研究则很少。为了进一步弄清取代冠醚对过渡金属配位性能的影响,我们研究了混合双取代的苯并-15-冠-5,根据文献[2,3]合成了4′-溴-5′-硝基苯并-15-冠-5,并制得了一种新的配合物FeCl_3·L,经性质证明此配合物是1:1型非溶剂合、不含水的固体配合物,其三个Cl~-离子位丁配合物的外界。 相似文献
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本文报导铁系氯化物,FeCl_3、CoCl_2和NiCl_2(均为水合物)与4—硝基—苯并—15—冠—5(L)固态配合物的合成和性质。 合成的FeCl_3·L·2H_2O是一种新的冠醚配合物。经元素分析、红外光谱,紫外光谱、热谱及X—射线衍射分析证明是1:1型,非溶剂化、含有两个结晶水的固态配合物,并且研究了其他有关性质。 在同样条件下,CoCl_2和NiCl_2皆不与4′—硝基—苯并—15—冠—5配体生成配合物。从中可望得到铁系元素分离的新方法和新途径。 相似文献
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硝酸镧与冠醚(2, 2)配合物的晶体及电子结构研究 总被引:1,自引:0,他引:1
用X-射线单晶衍射法测定了硝酸镧与冠醚(2,2)配合物的晶体结构,发现其具有与报道的Eu(NO_3)_3(2,2)配合物不同的配位方式.晶体属于三斜晶系,空间群P(?),晶胞参数为a=10.312(2)(?);b=12.745(3)(?);c=8.917(2)(?);α=103.79(2)°;β=112.73(2)°;γ=83.68(2)°;V=1049.5(5)(?)~3;F(000)=587.88;Z=2.结构用重原子法解出;R值为0.0292.用INDO法计算了配合物的净电荷分布,电子结构、键级.结果表明,镧与配位原子间的键具有一定程度的共价性.镧的5d轨道对共价性的贡献最大,而4f轨道基本上不参与成键.La-N比La-O(醚)间存在较强的作用,增大了配合物的稳定性. 相似文献
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冠醚与轻稀土苦味酸盐配合物的合成和性质 总被引:3,自引:0,他引:3
冠醚对稀土苦味酸盐的萃取研究已有较多报道,但与萃取过程密切相关的冠醚与稀土苦味酸盐配合物的研究却报道不多,本工作合成了文献中尚未见报道的轻稀土苦味酸盐RE(Pic)_3(RE=La、Pr、Nd、Sm、Eu和Gd)与18-冠-6(18C6)的固体配合物并研究其组成和性质。 相似文献
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在硅凝胶中培养了标题配合物的单晶,确定了它的组成,并进行了热谱、可见光谱、红外光谱及其他多项物理性质的测试和表征,其结果与单晶X射线衍射分析的结果一致。晶体学数据:分子式[K(18-冠-6)(H_2O)][K(18-冠-6)][Cr(H_2O)(NCS)_5]·H_2O,空间群C_(2h)~5—P2_1/n,a=8.592(5),b=22.976(10),c=24.372(4)A,13=96.57(4)~0,Z=4。结构用直接法解出,全矩阵最小二乘方修正,R=0.046。结果表明,铬(Ⅲ)由五个异硫氯酸根离子和一水分子配位形成一畸变八面体形的配合阴离子。一个钾离子由一个冠醚和另一水分子配位;另一钾离子由另一冠醚和一配位于铬(Ⅲ)的硫氯酸根的硫原子配位,即该N(3)-C(3)-S(3)桥连在Cr和K(2)之间;两钾离子均是7配位。第三个水分子通过氢键与阴离子的配位水分子和两个冠醚环上的醚氧原子相连。 相似文献
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二苯骈-21-冠-7与12-磷钨酸铯配合物的合成及表征陈伟,罗良琼(四川联合大学(东区)化学系成都610064)关键词合成,冠醚配合物,12-磷钨酸铯二苯骈-21-冠-7(DB21C7)与含简单阴离子的铯盐配合物已有一些研究[1],但是DB21C7与... 相似文献
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报道了以苯并 18 冠醚 6 K+ 与溴百里香酚蓝显色体系光度法测定钾的研究。一定条件下 ,苯并 18 冠醚 6与钾离子形成络合阳离子 ,与阴离子溴百里香酚蓝形成离子对缔合物 ,被萃入氯仿中。该离子对缔合物于 4 10nm处有最大吸收 ,测定钾的摩尔吸光系数为 1.6× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,钾含量在 0 .0 5~ 2 .5 μg·ml- 1范围内呈线性关系 ,相对标准偏差为 2 .2 %。应用于土壤、植物和血清中痕量钾的测定 ,与原子吸收光谱法相比 ,结果满意 相似文献
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