流动注射分光光度法测定微量铜的研究

研究了在ＴｒｉｔｏｎＮ－１０１存在下，２－羟基－３－羧基－５－磺酸基苯重氮氨基偶氮苯（ＨＣＳ－ＤＡＡ）显色流动注射光度测定微量铜的新方法，用ｐＨ０．４～１１．５Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＮａＯＨ缓冲溶液作载流，ＨＣＳＤＡＡ和ＴｒｉｔｏｎＮ－１０１的混合试剂作试剂流，采双道流路，５３０ｎｍ检测反应生成红色配合物，方法线性范围是０．０２４～０．２０μｇ／ｍＬ，检出限为８ｎｇ／ｍＬ，进样频率为１００样次／ｈ，直接     

4—（H酸偶氮）—1—苯基—3—甲基吡唑酮光度法测定铝

研究了新试剂４－（Ｈ酸偶氮）－１－苯基－３－甲基吡唑酮（ＨＡＰＭＰ）与铝的显色反应，在ｐＨ４．６的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，ＣＴＭＡＢ存在下，ＨＡＰＭＰ和Ａｌ（Ⅲ）反应生成２：１红色络合物，铝的含量在０￣３．５μｇ／２５ｍＬ内符合比尔定律，方法已用于天然水样中铝的测定。     

乙基橙指示催化动力学极谱法测定痕量铜

１　引　言在ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，邻菲■啉（ｐｈｅｎ）存在下，痕量铜对抗坏血酸还原乙基橙反应具有强烈的催化作用，且在此条件下乙基橙于－０．３０Ｖ（νｓ　ＳＣＥ）处，有一灵敏的极谱波，以此作为监测反应过程中乙基橙的浓度变化，建立了测定铜的催化动力学极谱方法。２　实验部分２．１　仪器与试剂　ＪＰ３－１型示波极谱仪（山东电讯七厂），ＣＳ５０１型超级恒温器（重庆试验设备厂）。０．５０ｍｇ／ＬＣＵ（Ⅱ）标准溶液；７．０ｘ１０－４ｍｏｌ／Ｌ乙基橙溶液；０．５ｍｏｌ／Ｌ　ＨＡｃ－ＮａＡＣ缓冲溶液（ｐＨ＝４．…     

4-(H酸偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑酮光度法测定铝

研究了新试剂４－（Ｈ酸偶氮）－１－苯基－３－甲基吡唑酮（ＨＡＰＭＰ）与铝的显色反应,在ｐＨ４．６的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中,ＣＴＭＡＢ存在下,ＨＡＰＭＰ和Ａｌ（Ⅲ）反应生成２∶１红色络合物,λｍａｘ＝５５５ｎｍ,ε＝１．３４×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,铝的含量在０～３．５μｇ／２５ｍＬ内符合比尔定律,方法已用于天然水样中铝的测定。     

抗坏血酸-偶氮胭脂红B体系催化光度法测定痕量铜

１引言催化光度法测定铜已有很多篇报道．本文基于ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，痕量Ｃｕ（Ⅱ）对抗坏血酸还原偶氮胭脂红Ｂ的褪色反应的催化作用，建立了催化光度法测定痕量铜的新方法。方法灵敏度为３．２６×１０－９ｇ／Ｌ；测定范围为０～２μｇ／ＬＣｕ２＋；对１０ｍＬ体积中１５ｎｇＣＵ２＋重复测定１１次的相对标准偏差为１．２８％。本法是目前同类方法中灵敏度最高，选择性和重现性最好的体系之一。应用于血清、面粉和白酒中痕量铜的测定，结果令人满意。２实验部分２．１主要仪器和试剂７２２型分光光度计。铜标准溶液用ＣＵＳＯ４…     

对乙氧基二溴偶氮胂与铀(Ⅳ)的显色反应及应用

１引言对乙氧基二溴偶氮胂已用于铝合金和钢样中稀土、铝合金中锶的测定，作者研究此试剂与铀（Ⅳ）显色反应，发现在ｐＨ３～８可形成非常稳定的络合物，应用于合成样品分析，具有满意的分析结果。二实验部分２．１仪器与试剂ＵＶ－２６０型紫外可见分光光度计（日本岛津）；７２１型分光光度计。铀（Ⅳ）标准溶液：用ＵＯ２（ＣＨ３ＣＯＯ２）·２Ｈ２Ｏ（分析纯）配制成１００ｍｇ／Ｌ储备溶液，稀释成２０．０ｍｇ／Ｌ操作溶液；显色剂：０．０１％水溶液；缓冲溶液：０．１０ｍｏｌ／ＬＨＡｃ－０．１０ｍｏｌ／ＬＮａＡｃ。ｚ．二实验…     

新显色剂N—辛基—N‘—（氨基对苯磺酸钠）硫脲（OPT）与铜（Ⅱ）显色反应…

Ｎ－辛基－Ｎ’－（氨基对苯磺酸钠）硫脲是新合成的一种显色剂。该试剂极易溶于水而形成无色溶液，在ｐＨ３．６～５．２的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲体系中，试剂与铜（Ⅱ）形成一种稳定的蓝色水溶性配合物，其组成比为：Ｃｕ（Ⅱ）：ＯＰＴ＝１：３。配合物的最大吸收波长们于３０１．４ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε３０１．４＝１．８２×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。Ｃｕ（Ⅱ）在０～１０μｇ／２５ｍＬ服从比尔定律，相关系     

过氧化氢氧化藏红T催化荧光法测定痕量铬（Ⅵ）

１引言在ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，痕量铬（Ⅵ）对过氧化氢氧化藏红Ｔ的反应有强烈地催化作用，结果使藏红Ｔ的红色迅速减褪并伴随荧光减弱，建立了催化荧光法测定痕量铬（Ⅵ）的新方法。方法具有操作简便，灵敏度高，重现性好等特点，用于环境水样中铬（Ⅵ）的测定，结果满意。２实验部分２．１主要仪器与试剂日立Ｍ－８５０荧光分光光度计；９３０型荧光光度计；铬（Ⅵ）标准溶液：１　ｍｇ／Ｌ；藏红Ｔ溶液：４．０×１０－４ｍｏｌ／Ｌ；３０％Ｈ２Ｏ２溶液；ｐＨ４．２的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液；水为二次去离子水。２．２实验方…     

新试剂5－氟偶氮胂Ⅰ荧光法测定铝的研究

本文报道了新试剂５－氟偶氮胂Ⅰ（５－ＦＡｓＡ－Ⅰ）的合成方法，研究了荧光光度法测定铝的反应条件。Ａｌ（Ⅲ）与试剂在ｐＨ５．６０ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中形成１＋１红色配合物并呈现荧光，λｅｘ／λｅｍ＝３４８．６／３９１．４ｎｍ，线性范围为０～０．２μｇ／ｍＬ，检测限为３．０ｎｇ／ｍＬ。用于分析茶叶样品中的铝，结果满意。     

巯基葡聚糖凝胶分离富集光度法测定镉的研究

研究了在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，新显色剂邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯（ＣＤＡＡ）与镉的显色体系，在ｐＨ１０．６的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＮａＯＨ体系中，显色反应灵敏度很高。络合物的最大吸收位于５４５ｎｍ处，其摩尔吸光系数为２．２２×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。镉含量在０￣１２μｇ／２５ｍＬ符合比耳定律。将该体系用于巯基葡聚糖凝胶分离富集－光度法测水样中微量镉，结果令人满意。     

过硫酸钾氧化邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯-非离子表面活性剂增溶催化光度测定痕量银

ｌ引言用三氮烯类试剂胶束水相光度测定锯、汞、镍、铜、锌、银、铊、钯等元素已有许多报９８但不少方法选择性欠佳，常需预分离。本文以邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯（ＨＤＡＡ）的氧化反应为指示反应，非离子表面活性剂增溶，α，α＇－联吡啶为活化剂，提出了催化动力学测定银的新方法，检测限为５．０×１０－５ｍｇ／Ｌ，灵敏度和选择性均优于常规光度法，已用于合成样和矿样的分析。２实验方法于２５ｍＬ比色管中加入适量银标准溶液（≤０．５μｇ），０．１ｍｏｌ／ＬＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲液（ｐＨ５．３）２．０ｍＬ，０．３％ａ，ａ’…     

铬（Ⅵ）与5－溴水杨基荧光酮的显色反应及应用

本文研究了Ｃｒ（Ⅳ）与５－溴水杨基荧光酮（５－Ｂｒ－ＳＡＦ）的显色反应。在ｐＨ６．０ＫＨ＿２ＰＯ＿４－ＮａＯＨｉＬ冲溶液中，Ｃｒ（Ⅳ）与５－Ｂｒ－ＳＡＦ、ＣＴＭＡＢ形式稳定的三元络合物，其最大吸收波长为５７２ｎｍ，表现摩尔吸光系数为１．４２×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。Ｃｒ（Ⅳ）浓度在０～２．５μｇ／１０ｍＬ间服从比耳定律。用此法测定了环境水样中微量Ｃｒ（Ⅳ），获得满意结果。     

铬（VI）与5—溴水杨基荧光酮的显色反应及应用

本文研究了Ｃｒ（Ⅵ）与５－溴水杨基荧光酮（５－Ｂｒ－ＳＡＦ）的显色反应。在ｐＨ６．０ＫＨ２ＰＯ４－ＮａＯＨ缓冲溶液中，Ｃｒ（Ⅵ）与５－Ｂｒ－ＳＡＦ、ＣＴＭＡＢ形式稳定的三元络合物，其最大吸收波长为５７２ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．４２×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。Ｃｒ（Ⅵ）浓度在０￣２．５μｇ／１０ｍＬ间服从比耳定律。用此法测定了环境水样中微量Ｃｒ（Ⅵ），获得满意结果。     

二溴对甲基偶氮羧催化动力学光度法测定痕量铜

１引言目前催化动力学光度法测定痕量元素已有不少报道，但极少见利用不对称偶氮羧类试剂进行催化动力学测定的文献。二溴对甲基偶氮羧是一种新的显色剂，本文研究发现其在ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，以ａ，ａ’－联吡啶为活化剂，痕量钢能强烈催化抗坏血酸还原二溴对甲基偶氮羧的反应，其反应速度与铜的浓度符合动力学一级反应关系，检出限为４．６×１０－１１ｇ／ｍＬ，可用于测定食品及饮用水中的痕量铜。２实验部分２．１仪器与试剂７５１型分光光度计（上海分析仪器厂）。０．１ｍｇ／ＬＣｕ（Ⅱ）标准溶液（按常规法配制）；１ｇ／ＬＭ…     

新显色剂N－辛基－N＇－（氨基对苯磺酸钠）硫脲（OPT）与铜（Ⅱ）显色反应的研究和应用

Ｎ－辛基－Ｎ＇－（氨基对苯磺酸钠）硫脲是新合成的一种显色剂，该试剂极易溶于水而形成无色溶液。在ｐＨ３．６～５．２的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲体系中，试剂与铜（Ⅱ）形成一种稳定的蓝色水溶性配合物，其组成比为：Ｃｕ（Ⅱ）：ＯＰＴ＝１：３。配合物的最大吸收波长位于３０１．４ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＿（３０１．４）＝１．８２×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。Ｃｕ（Ⅱ）在０～１０μｇ／２５ｍＬ服从比尔定律，相关系数ｒ＝０．９９９６，方法的检出限为３．８５×１０￣（－９）ｇ／ｍＬ。本法灵敏度高，选择性好、操作简单，可直接在水相中测定。将本法用于合金钢和生物制品中微量铜的测定，均获得满意结果。     

催化动力学光度法测定水中微量锰

１引言研究了锰（Ⅱ）催化亮绿ＳＦ褪色反应的动力学特性。在ＮａＡｃ－ＨＡｃ介质中，锰（Ⅱ）对高碘酸钾氧化该试剂的褪色反应具有强烈催化作用，其褪色反应速率与锰（Ⅱ）的浓度在一定范围内呈良好的线性关系。详细研究了亮绿ＳＦ催化动力学光度法测定微量锰（Ⅱ）的条件，建立了测定微量锰（Ⅱ）的新方法。有关文献中催化动力学光度法测定锰（Ⅱ）的检出限大多为１０－１０ｇ／ｍＬ，本方法的检出限为６．０×１０－１１ｇ／ｍＬ，选择性较好，方法相对标准偏差２．５％，用于测定水样中的锰，结果满意。２实验部分２．１主要试剂和仪器…     

流动注射化学发光测定乙醛的研究

本文研究了应用Ｇａ（没食子酸）－Ｈ２Ｏ２－ＯＨ＾－化学发光体系，流动注射技术测定乙醛的条件，如反应介质及其ｐＨ值，Ｇａ及Ｈ２Ｏ２溶液的浓度，温度，试液混合次序与化学发光强度的关系等，选择了流动注射系统的若干参数，所拟定的方法测定乙醛的浓度范围为每ｍＬ１．７×１０＾－３～４．４×１０＾－７ｇ，相对标准偏差为１．８％（２×１０＾－５ｇ／ｍＬ，乙醛溶液进行１１次平行测定）检出限为每ｍＬ３．１×１０＾－８     

食品中酪氨酸含量的测定

运用酪氨酸与４－氨基安替吡啉的显色反应测定食品中酪氨酸的含量，微波加热水解３０ｓ后，可在不分离其它氨基酸的条件下直接测定酪氨酸，向５ｍＬ的水解液中依次加入５ｍｌ５．０×１０＾－２ｍｏｌ／Ｌ４－氨基酸安替比林，２．５ｍＬＮＨ４ＯＨ－ＮＨ４Ｃｌ缓冲溶液（ｐＨ９．４０），２．５ｍＬ０．１ｍｏｌ／Ｌ高碘到溶液，用二次水定容于５０ｍＬ，显色２５ｍｉｎ后，以空和参比，在４８０ｎｍ波工下测定吸光度值，深度估６．     

α,α′-联吡啶光度法测定微量钌

研究了钌与α,α′－联吡啶配位反应。在ｐＨ４．６的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液和ＮＨ２ＯＨ·ＨＣｌ存在下,在沸水浴中加热近５ｍｉｎ,钌与α,α′－联吡啶反应形成了１∶３配合物,在４５７ｎｍ表观摩尔吸光系数为１．１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。钌的比尔定律范围０～７０μｇ／２５ｍＬ,方法已被用于氯碱厂阳极泥中钌含量的测定。     

钛(Ⅳ)-5-Br-PADAP-NaClO_3体系极谱吸附催化波的研究

２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）在极谱和伏安分析中的应用已有一些报道。陈林林等曾经研究过Ｔｉ（Ⅳ）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ络合物在稀Ｈ２ＳＯ４－Ｈ２Ｃ２Ｏ４溶液中的极谱行为,但灵敏度不高（１．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ）。我们发现,在ｐＨ４．１左右的ＨＡｃ－ＮａＡｃ底液中,Ｔｉ（Ⅳ）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ－ＮａＣｌＯ３体系产生一灵敏的极谱吸附催化波,二次导数峰电位在－０．８６Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）左右,波形良好,波高稳定,检测限可达４×１０－１０ｍｏｌ／Ｌ。１　实验部…