利用钛—硫氰酸盐—二安替比林甲烷三元络合物微量钛的萃取分光光度测定

目前,测定铬铁矿中微量钛的常用比色法有过氧化氢法、变色酸法、钛铁试剂法及二安替比林甲烷法。这些方法用于测定微量钛,灵敏度尚嫌偏低。为了提高灵敏度,有关文献中提出了用三元铬合物进行分光光度测定。这些方法有钛—DAPM—二氯化锡三元铬合物法、钛—硫氰酸盐—二苯胍法、钛—硫氰酸盐     

铝含金中微量锌的比色测定

比色测定铝合金中微量锌的方法很多。利用形成三元络合物比色测定铝合金中微量锌的方法也有所报导。但利用锌与1,10-菲萝啉-荧光桃红形成三元络合物比色测定铝合金中微量锌的方法还未见报导。锌与1,10-菲萝啉所形成的无色络阳离子能与荧光桃红形成红色的离子缔合物,借此进行铝合金中微量锌的比色测定。该法在水相中有较高的灵敏度,较好的准确性及重现性。通过有机溶剂萃取可     

溶剂浮选吸光光度法测定微量锌

溶剂浮选吸光光度法是一种较新的分离分析技术,它能有效地测定痕量金属离子,最近我们研究了用甲苯浮选锌(Ⅱ)-硫氰酸盐-孔雀绿三元络合物的诸条件,拟定了微量锌的测定方法。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-碘化钾萃取比色测定微量锑

据文献记载,1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)已用于多种金属的光度测定,但迄今为止,尚未见用于锑的测定。 PAN与锑不能直接反应生成有色络合物。但在强酸介质中,三价锑与碘化钾及PAN能生成红色三元络合物。因为反应迅速、灵敏度高、选择性好、用有机溶剂萃取时有色络合物极稳定,可用于锑的光度测定。本文研究了萃取比色测定锑的适宜条件:如萃取酸度,试剂的用量以及干扰元素等。当用于测定矿石中微量锑时,结果良好。     

水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定钨

在强酸性介质中,水杨基萤光酮与溴化十六烷基三甲基铵能与某些高价金属离子(如钛、钼、钨、锡、锗等)生成稳定的胶束三元络合物。因此,为上述元素提供了分光光度测定的新途径。本文主要研究了以水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵-钨的三元络合体系分光光度测定微量钨的各项条件,并研究了络合物的组成。试验结果表明,本法的灵敏度、选择性以及稳定性均较文献上所记载的其它方法有较大的特点,适合于金属合金材料中钨的快速测定。     

以铌-N-苯甲酰-N-苯基胲-硫氰酸盐比色测定铌

在硫酸或酒石酸溶液中均可用N-苯甲酰-N-苯基胲(以下简称BPHA)的氯仿溶液萃取铌,但氯仿层中络合物的黄色很浅,不宜用作微量铌的比色测定.我们曾找出于水相中加入硫氰酸铵可使钛与BPHA及硫氰酸盐生成溶于氯仿的络合物,使有机相的黄色显著加深.同样,硫氰酸铵也能使铌生成类似络合物,且颜色之加深较钛尤为显著.故可用此反应作微量铌的比色测定.     

矿石中微量钍的萃取比色测定——偶氮氯膦Ⅲ-十六烷基三甲基溴化铵分光光度法

目前,偶氮氯膦Ⅲ主要用于钍、铀等元素的分光光度法测定。偶氮氯膦Ⅲ同这些元素形成的络合物十分稳定,显色反应灵敏度很高,与四价钍生成有络色合物的克分子吸收系数达1.22×10~6。目前,矿石中钍的测定多用偶氮胂Ⅲ和钍试剂钍色法。本文提出利用长链铵,使偶氮氯膦Ⅲ与钍在其作用下,生成的紫蓝色三元络合物,用异戊醇-苯混合有机溶剂萃取该络合物,作钍的分光光度测定,试剂空白值小,灵敏度较高。同时制定了简易、快速的测定矿物岩石中微量钍的分析方法。     

用苯萃取碘-碘离子-孔雀绿络合物比色测定微量碘酸根

于pH3的水溶液中,利用孔雀绿与Ⅰ~-、氯胺B的反应比色测定微量碘已有报导。本文是在强硫酸溶液中用苯萃取碘-碘离子-孔雀绿络合物光度测定微量碘酸根。实验表明,萃取的适宜酸度为0.3～1.0N硫酸酸度,在0.75N硫酸介质中萃取时,络合物在640nm有最大吸收,有色络合物至少可稳定100小时,0～7μgIO_3~-/10ml苯符合比尔定律,摩尔吸光系数为     

钛与茜素S和二苯胍络合物的溶剂萃取—光度法测定钢铁中的钛

本文研究了钛-茜素S-二苯胍三元络合物的形成条件、组成和应用于萃取光度测定钛的条件;制订了不必分离而直接测定钢铁中微量钛的方法。方法较简便、可靠,灵敏度亦较高。     

钴硫氰酸盐亮绿三元络合物分光光度法测定微量钴

碱性染料用于光度法测定低含量的钴已有过报导,Котеляская等人采用了硫氰酸盐和孔雀绿体系,该法具有较高的灵敏度和良好的选择性,但因采用有机溶剂萃取,操作繁琐、费时。由于碱性染料组成的三元离子缔合物在水中以凝胶状沉淀出现,故常采用萃取光度法。但近年来有不少报导采取了水相直接比色,简化了手续。实验表明,Co(Ⅱ)-SCN--BG(亮     

Fe~(2+)-Phen-SCN~-三元体系萃取分光光度法测定痕量铁的研究

本文报告用甲基异丁基酮(简写为MIBK)萃取二价铁与1,10-邻二氮菲(简写为Phen)、硫氰酸盐生成的稳定紫红色三元络合物,并用于光度测定高纯氧化钇中痕量铁的条件。实验的主要结果是:1.溶解在MIBK中的Fe~(2+)Phen-SCN-三元络合物的吸收光谱与溶解在MIBK中的Fe-SCN二元络合物不同,而Fe~(2+)phen体系不被MIBK萃取:三元络合物吸收峰为520毫微米,克分子吸收系数为2.15×10~4,均较Fe-SCN体系和Fe~(2+)-Phen水相显色灵敏度要高。2.用克分子比法和斜率法求得三元络合物的组成比为Fe(2+):Phen:SCN-=1:3:2.     

用硫氰酸盐和维多利亚蓝4R分光光度法测定微量锌

迄今,分光光度法测定锌,选择性和灵敏度均佳者甚少。常用的二硫腙萃取一光度法及 PAN 萃取一光度法等虽较灵敏,但干扰元素多,实际操作常需进行繁锁分离。等以硫氰酸盐和孔雀绿萃取-光度法测定锌,方法有高灵敏度,但需用苯等有毒的有机溶剂萃取;吸光度受 pH 值影响较大,且萃取平衡不够迅速;加之在近中性介质中萃取,一些易水解的金属离子可     

应用磺基水杨酸比色测定几种有色金属中的铁

过去,我们在测定铜合金中的铁时,是使用电解法或其他方法分离铜后,再用硫氰酸盐进行比色,此法分析过程冗长,色泽不稳定,尤其对于锡青铜试样,须先将偏锡酸沉淀用过氯酸及溴氢酸冒烟除锡,然后将溶液合并分离铜后再用比色法测定铁,步骤更为烦复。磺基水杨酸与三价铁在pH1.8—2.5时可形成稳定的褐红色Fe(SaL)~ 络合物。此时铜、铬、锌、铅等元素均无干扰。锡虽有干扰但可用乳酸隐蔽,故以磺基水杨酸法测定铜合金或锌合     

铸造铝合金中的微量锡测定

锡的分析方法很多,有极谱法、氧化还原法、容量法等,比色测定中有氧化苏木精法、邻苯二酚紫法、苯芴酮法和茜素紫法等。在这些方法中有的影响因素较多,测定条件要求严格,如氧化苏木精法;有的在低酸度下进行,干扰元素较多,如苯芴酮法;有的需用毒性的有机溶剂萃取测定,如茜素紫法。因而在应用上带来许多不便。 本文是在文献[6]的基础上,结合铸铝合金的特点对某些条件进行了试验,利用其在高酸度下干扰元素少,灵敏度高的特点,应用于铝和铸铝中的微量锡测定,方法简便、可靠。     

DSPCF—DAM 萃取光度法测定微量铌

用试剂DSPCF测定铌的方法已用于矿石分析。该法具操作简便、选择性高和稳定性好的优点。但应用于微量铌的测定尚感灵敏度稍低(ε=1.40×10~4)。本文按文献所列实例,引入能在酸性溶液中生成复合阳离子的二安替比林甲烷(DAM)作为络合物的第三组分,提出并研究了新的体系的分光光度特征。制定了使用高级醇为萃取溶剂的三元络合物测定微量铌的光度法。本法可借改变有机相和水相比例的办法     

新显色剂2,7-二羟基萤光黄-CPB分光光度法测定微量锑

微量锑的测定,主要是采用SbCl_6~-与碱性染料孔雀绿、甲基紫等在酸性介质中缔合成三元络合物被苯、甲苯等有机溶剂萃取的分光光度法。这类方法灵敏度较高,但要用有毒的有机溶剂萃取,操作繁琐。近年来,2,3,7-三羟基-9-取代萤光酮在     

二溴苯基萤光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度测定微量锡

二溴苯基荧光酮(DBPF)的合成和分光光度特性的研究已有报导,实验得知,在OP存在下和微酸性介质中,Sn与DBPF作用能生成高灵敏度的红色络合物。目前,应用该试剂作光度法测定微量锡的研究还未有报导。本文探讨了在OP存在下,锡与DBPF生成络合物颜色反应的适宜条件及其外来离子影响和消除,拟定出直接光度测定微量锡的新方法。此法简单、快速而准确。可获得满意的结果。     

低含量锡的快速比色法

应用阳离子表面活性剂的胶束增溶作用,不但提高了苯芴酮测定锡的灵敏度,而且在较大量酒石酸掩蔽下也提高了方法的选择性。在盐酸介质中能与苯芴酮、阳离子表面活性剂反应生成三元络合物的金属主要有钽、铌、锡、锗、钛、钨、钼、锑等。我们采用过氧化钠碱熔法使钽、铌、钛等沉淀而与锡分离;干扰元素钼、锑和钨可分别用过氧化氢和酒石酸隐蔽之;锗在原矿中含量甚微。因此,可不经分离直接测定锡,从而达到快速、准确、简易的目的。本法测锡不需要贵重的仪器设     

稀土-二安替匹啉甲烷-I~--CHCl_3选择性萃取铁镍合金中稀土元素及其测定

本文提出用CHCl_3选择性萃取稀土-二安替匹啉甲烷-I~三元络合物的方法,从铁、镍合金中分离微量稀土元素,借偶氮胂Ⅲ光度测定。本文较为详细地研究了稀土三元络合物的定量萃取条件及Cu(Ⅱ).W(Ⅵ)对萃取的影响等。在确定的最佳分离及测定条件下,大多数金属离子不干扰测定。方法的测定下限为0.001%RE,相对标准偏差小于8.0%。     

孔雀绿-磷钼杂多酸光度法测定钢铁中磷

钢铁中磷的测定目前多采用磷钼蓝光度法及磷钒铝黄光度法,但前者的吸光度稳定时间短,不适用于成批试样的分析;后者的吸光度稳定时间虽然较长但灵敏度低。文献报道了孔雀绿-钼磷杂多酸光度法测定矿石中微量磷的条件,指出此法灵敏度比磷钼蓝光度法高,吸光度24小时不变。本文研究以孔雀绿-磷钼杂多酸光度法则定钢铁中磷的条件,表明,在0.28—