场放大进样-胶束扫集法测定升麻中3种有机酸

利用两种在线富集技术,对阿魏酸、异阿魏酸、咖啡酸同时测定的方法进行了研究.在胶束扫集的基础上,联用场放大进样,使富集倍数提高了约100倍;检出限降至4 μg/L,线性范围向下延伸到10 μg/L.胶束扫集电动色谱缓冲体系为90 mmol/L SDS 20 mmol/L Na2PO4(pH=2.20) 10%甲醇,分离电压20 kV.进样电压10 kV,进样时间21 s,进水时间210 s(H=20.0 cm),测量波长214 nm.讨论了SDS浓度、进样长度、进样电压等对分离效果的影响.在优化条件下,3种有机酸在14 min内出峰,峰面积RSD≤3.8%.方法检出限(μg/L)、线性范围(μg/L)、相关系数分别为:阿魏酸4.0、10～400、0.9982;异阿魏酸4.0、10～400、0.9970;咖啡酸5.0、10～400、0.9980.回收率为83.9%～114.3%.     

胶束在线扫集毛细管电泳法测定三聚氰胺

研究胶束在线扫集毛细管电泳法测定三聚氰胺的可行性,结果表明,与区带毛细管电泳相比,胶束在线扫集毛细管电泳法富集倍数提高约60倍。缓冲体系为140 mmol/L SDS+20 mmol/L NaH2PO4(pH 2.20)+10%(体积分数)甲醇,分离电压-18 kV,进样时间30 s,测量波长214 nm。考察了SDS浓度、pH、进样时间、运行电压等因素对分离测定的影响情况。在优化条件下,三聚氰胺在9 min时出峰,峰面积RSD≤3.7%。方法检出限、线性范围、相关系数分别为:0.13μg/mL、0.50~32.0μg/mL、0.9997。方法可用于奶粉中三聚氰胺的分离测定。     

胶束扫集毛细管电动色谱法测定药物中3种邻苯二甲酸酯

采用胶束扫集毛细管电动色谱技术,建立了测定药物中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DZP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的方法。电泳缓冲体系含80 mmol/L SDS,20 mmol/L NaH2PO4(pH 2.20),5%甲醇(V/V),分离电压-18 kV,重力进样80s×15.0cm,检测波长225 nm,使用Φ50μm×62.0 cm石英毛细管,有效长度50.0 cm。讨论了磷酸盐浓度、有机改善剂、SDS浓度、分离电压、进样时间等因素的影响,并考察了胶束扫集法对DMP、DEP和DBP的富集能力。在优化条件下,线性关系良好,相关系数大于0.9986,DMP、DEP和DBP的线性范围分别为1.25～240,1.04～200和1.56～200 mg/L,检出限分别为0.26,0.26和0.39 mg/L。方法应用于肠溶片中DMP、DEP和DBP的测定,回收率在93.3%～108%之间,RSD≤5.2%。每次样品测定可在10 min内完成。     

在线扫集-胶束毛细管电动色谱法测定扛板归中的阿魏酸、咖啡酸和原儿茶酸

采用在线扫集-胶束毛细管电动色谱法(sweeping-MEKC)分离测定扛板归中的阿魏酸、咖啡酸和原儿茶酸。采用未涂层熔融石英毛细管(50 cm×50μm,有效柱长36 cm);环境温度25℃;缓冲体系为20 mmol/L NaH2PO4-80mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)-12.5%乙腈(V/V)(pH 2.20),紫外检测波长为216 nm,运行分离电压-20 kV,进样时间100 s。在优化条件下,3种有机酸均在20 min内出峰,峰面积RSD均小于5%。检出限分别达到98.52,118.73和27.27μg/L。     

在线扫集-胶束电动毛细管色谱法对活血通脉片中阿魏酸与原儿茶醛的分离测定

建立了在线扫集-胶束电动毛细管色谱法同时分离测定活血通脉片中阿魏酸和原儿茶醛含量的方法。讨论了pH值、十二烷基磺酸钠(SDS)浓度、电压、有机溶剂、进样时间和背景电解质组成对分离效果的影响。结果表明:采用未涂层熔融石英毛细管,以20 mmol/L磷酸二氢钠、140 mmol/LSDS为电泳缓冲液(含16%甲醇,pH2.2),在优化条件下,阿魏酸和原儿茶醛在19 min内出峰,峰面积RSD均小于5%,其线性范围分别为0.67~21.4、0.72~23 mg/L,回收率分别为94%~108%、91%~106%,检出限(S/N=3)分别达55.5、34.8μg/L。与胶束电动毛细管色谱相比,在线扫集-胶束电动毛细管色谱分离效果稳定,重现性好。该方法用于活血通脉片中阿魏酸、原儿茶醛含量的测定,结果满意。     

胶束扫集毛细管电泳分离测定绿原酸和咖啡酸

采用胶束扫集毛细管电泳分离测定双黄连口服液中的绿原酸和咖啡酸.试验条件为:重力进样时间40 s;以20 mmol/L NaH_2PO_4,100 mmol/L 十二烷基磺酸钠(SDS)为电泳缓冲液(含体积分数15%甲醇,pH 2.20),分离电压-20 kV,检测波长214 nm,讨论了pH、SDS浓度、样品溶剂等对分离效果的影响.在优化条件下,绿原酸和咖啡酸的检出限分别达到1.02和0.168 μg/mL,线性范围分别为5.86～51.5 μg/mL和1.27～14.5 μg/mL.     

电堆积大体积进样-在线扫集-胶束毛细管电动色谱法测定胡黄连中的4种有机酸

建立了以电堆积大体积进样-在线扫集-胶束毛细管电动色谱法测定胡黄连中的异阿魏酸、肉桂酸、阿魏酸和香草酸的新方法.考察了pH值、四硼酸钠浓度、SDS浓度、电压、有机溶剂和进样时间对分离效果的影响.以40mmol/L四硼酸钠-80mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)为缓冲液(含10%(V/V)甲醇,pH 9.4),在进样电...     

在线扫集-胶束毛细管电动色谱法分离测定急支糖浆中阿魏酸、原儿茶醛和原儿茶酸北大核心CSCD

本文采用扫集-胶束毛细管电动色谱法(Sweeping-MEKC)分离测定急支糖浆中的阿魏酸、原儿茶醛和原儿茶酸。采用未涂层熔融石英毛细管(50cm×50μm,有效柱长36cm),环境温度25℃,缓冲体系为20mmol/L NaH2PO4+80mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)+12.5%乙腈(V/V)(pH=2.2),紫外检测波长225nm,运行分离电压-20kV,进样时间60s,达到最佳的分离效果。在优化条件下,阿魏酸、原儿茶醛和原儿茶酸均在15min内出峰,峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于5%,检出限分别为109.95μg/L、88.48μg/L和15.96μg/L。     

在线扫集-毛细管胶束电动色谱法对石榴与石榴叶中没食子酸含量的测定

建立了一种在线扫集-胶束电动色谱法测定没食子酸的新方法。考察了背景溶液pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、样品基体组成和进样时间对富集效果的影响。使用未涂层的毛细管柱(48.5 cm×75μmi.d.,有效柱长40 cm),pH9.0的20 mmol/L硼酸盐+50 mmol/LSDS为背景溶液,在紫外检测波长272 nm、运行电压18 kV的条件下,200 s内的富集倍数可达20倍。线性范围为0.62~10.30 mg/L(r=0.999),检出限(S/N=3)为0.08 mg/L,平均回收率为104%。没食子酸迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为1.2%和1.6%。方法快速、准确可靠、灵敏度高、重复性好,可检测石榴不同部位和石榴叶以及饮料中没食子酸的含量。     

胶束电动毛细管电泳法测定β-内酰胺类抗生素

采用胶束电动毛细管电泳(MEKC)法测定多种β-内酰胺类抗生素及舒巴坦的含量。电泳运行缓冲液为20 mmol/L硼砂缓冲液(pH9.5),十二烷基硫酸钠(SDS)38 mmol/L。8种药物在15m in内达到基线分离。选择苯巴比妥作为内标,各组分浓度在50~600 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9932~0.9993;检出限4.8~26 mg/L;进样精密度RSD 3.0%~5.6%;对头孢哌酮-舒巴坦制剂进行含量测定,回收率为100%~106%,含量测定结果与HPLC方法所得结果没有显著性差异。     

醇类改性剂对胶束电动色谱分离的影响

胶束电动色谱（ＭＥＫＣ）是毛细管电泳常用的一种分离模式,它能使电中性化合物得到高效的分离．ＭＥＫＣ的分离度可通过调节电解质溶液的组成来提高．其中,有机改性剂的使用是近几年来ＭＥＫＣ研究的重点之一［１,２］．已有文献［３～５］报道以醇类作为电解质溶液的...     

毛细管胶束电动色谱在扁桃酸合成中的应用

扁桃酸是药物中间体,可以苯甲醛为原料在相转移催化剂作用下合成制得.为了选择最佳合成条件,提高扁桃酸的转化率,需要对合成过程中各组分的含量进行快速测定,及时指导最优合成条件的选择.产品扁桃酸中可能含有未反应的苯甲醛和副产品苯甲酸、苯甲醇等杂质.以往采用非水溶剂酸碱滴定分析法测定产品中扁桃酸的含量,但当产品中有苯甲酸等酸性物质存在时,会使测定结果偏高.由于待测样品中组分扁桃酸、苯甲酸酸性使沸点较高,     

苯胺类化合物的胶束电动毛细管色谱优化分离

研究了用胶束电动毛细管色谱分离对-氯苯胺、对-溴苯胺、2,4-二氯苯胺、对-碘苯胺;在选定的实验条件下,各化合物迁移时间的相对偏差(RSD)＜0.5%,峰面积RSD＜3.0%,苯胺化合物的检出限为(1.2～4.2)×10-6mol/L;方法用于实验室废水分析,结果令人满意.     

电中性物质的毛细管胶束电动色谱

在自制的高效毛细管电泳装置上,使用内径为0.05毫米,长为450毫米的熔融石英毛细管,十二烷基硫酸钠胶束溶液,254nm检测波长,进行了电中性化合物的毛细管胶束电动色谱研究。并将乙醇-水混合溶剂引入体系,成功地进行了多环芳烃的分离。考察了电场强度,SDS浓度及乙醇含量对柱效的影响。     

胶束电动毛细管色谱分离氨基酸和磷酸化氨基酸

本文报道了胶束电动毛细管色谱分离、汞灯诱导荧光电荷耦合器件检测分析氨基酸和磷酸化氨基酸的 4-氟 - 7-硝基苯 - 2 - 口恶 - 1 ,3-丫唑衍生物。研究表明 ,在 p H9.35的 1 0 mmol/L硼砂和 1 0 mmol/L十二烷基硫酸钠的电泳缓冲介质中 ,5种氨基酸和 3种磷酸化氨基酸在 1 0 min内完全分离 ,检测灵敏度为 1 .2 1× 1 0 - 8～ 5 .2 1×1 0 - 8mol/L ,分离效率达 7.3× 1 0 5～ 3.0× 1 0 5/m理论塔板数 ,结果令人满意     

胶束电动毛细管色谱分离测定嘌呤衍生物

用胶束电动毛细管色谱(MECC)分离测定了咖啡因、茶碱、次黄嘌呤、黄嘌呤及尿酸五种嘌呤衍生物。研究了背景缓冲液浓度、pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、分离电压、温度及进样时间等因素对五种嘌吟衍生物分离的影响。在选定的实验条件下,五种化合物在8min内达到基线分离。该方法具有快速、准确、重现性好等优点,已用于尿样、茶叶及复方茶碱片等样品的测定,结果满意。     

市售大黄及三黄片中蒽醌类活性成分的胶束电动毛细管色谱含量测定

建立了胶束电动毛细管色谱分离和测定大黄及其制剂三黄片中蒽醌类活性组分的方法．考察了背景电解质pH、表面活性剂浓度、有机改性剂种类和浓度对分离的影响．实验结果表明：在缓冲液pH为9．5、SDS浓度为25mmol／L、乙氰浓度为20％时的优化条件下,大黄及三黄片中蒽醌类活性组分得到基线分离且方法具有较好的重现性．     

有机改性剂对胶束电动毛细管色谱中电渗和电泳迁移的影响

考察了尿素，二氧六环，甲醇和四氢呋喃等四种有机改性剂对胶束电动毛细管色谱中电渗淌度，十二烷基硫酸钠胶束电泳淌度以及电渗和胶事的淌度比的影响。结果表明：电渗淌度的ＳＤＳ胶束电泳淌度随要肌改性剂浓度的增加线性地降低，直线斜率的负值分别表征了有机改性剂对电渗淌度和胶束电泳淌度降低的作用的大小，Ｄｃｏ和Ｄｅｐ，ｍｃ值大小顺序为：尿素〈甲醇〈二氧六环Ｍ〈四氢呋喃；有机改性剂浓度的增加线性地增加淌度比，四种有