顶空气相色谱-质谱法测定玩具中10种有机物的迁移量

建立了顶空气相色谱-质谱测定玩具中10种有机物迁移量的方法.样品在30mL去离子水中迁移60 min,得到的迁移液经95℃、90 min静态顶空后,通过60 m DB-624色谱柱分离,质谱进行检测,外标法定量.方法对于不同有机物的定量限(LOQ)在16.7～83.3μtg/L之间,线性范围为0.0167～16.7 m...     

顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱法测定乳胶避孕套中亚硝胺的模拟迁移量

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定了乳胶避孕套中8种亚硝胺的模拟迁移量。参照人工汗液配制方法,配制了酸度为pH 4.5的模拟阴道分泌液。称取避孕套碎片2g于顶空瓶中,加入上述分泌液10mL,在(40±2)℃下磁力搅拌(10±0.5)min。选用CAR/PDMS纤维头在45℃下固相萃取60min,随即将萃取头移至进样口解吸并进行气相色谱-质谱分析。8种亚硝胺的检出限(3S/N)在0.03~0.70μg·kg-1之间。应用此方法分析了8件样品,均检出N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺及N-亚硝基二丁胺,总亚硝胺的迁移量为9.89~823.41μg·kg-1。     

气相色谱-串联质谱法测定家用豆浆机中18种多环芳烃迁移量

提出了家用豆浆机中18种多环芳烃(PAHs)迁移量的气相色谱-串联质谱法。取食品模拟液1 L在豆浆机正常运行下迁移60 min,迁移溶液经活化的C18固相萃取柱净化,用正己烷5 mL以3 mL·min-1的速率洗脱。净化液经无水硫酸钠干燥后,采用Agilent DB-17MS色谱柱进行气相色谱分离。质谱分析中采用电子轰击离子源和多反应监测模式。18种多环芳烃的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.3~2.0 ng·L-1之间。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率在78.5%~121%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.9%~12%之间。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中的丙烯腈

建立了化妆品中丙烯腈的气相色谱-质谱分析方法.不同类型的化妆品样品中加入甲醇超声提取,经高速离心处理浓缩后,采用Oasis HLB固相萃取柱净化,1 mL 20%甲醇溶液淋洗,3 mL 80%甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,浓缩后经无水硫酸钠脱水,进行气相色谱-质谱定性及定量分析.选用HP-INNOWax(60 m×0.25...     

全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定鱼塘投毒案件水样中硫丹和硫丹硫酸酯

鱼塘水样采用全自动在线顶空固相微萃取进行萃取:萃取温度为75℃;萃取时间为60 min;氯化钠加入量为0.3 kgL-1;样品体积为2.0 mL.采用气相色谱-串联质谱法测定水样中硫丹(α-硫丹、β-硫丹)和硫丹硫酸酯的含量,在气相色谱分离中采用DB-5 m s毛细管色谱柱,在串联质谱分析中采用多反应监测模式.α-硫丹...     

磁性氧化石墨烯分散固相萃取/液相色谱－串联质谱法测定PVC儿童用品中内分泌干扰物迁移量

建立了磁性氧化石墨烯分散固相萃取/液相色谱－串联质谱测定PVC儿童用品中14种内分泌干扰物迁移量的分析方法。样品经人工模拟汗液和人工模拟唾液浸泡,以磁性氧化石墨烯为分散固相萃取吸附剂,富集迁移液中的内分泌干扰物,采用液相色谱－串联质谱仪分析,基质外标法定量。结果表明：磁性氧化石墨烯用量10 mg,吸附15 min,采用3 mL含1%甲酸的丙酮洗脱15 min,可实现14种内分泌干扰物的富集与净化。14种内分泌干扰物在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.990 1～0.999 2,检出限为0.1～0.5 μg/L,定量下限为0.3～1.5 μg/L,加标回收率为80.2%～105%,相对标准偏差（RSD）为1.0%～6.8%。该方法操作简单、分析快速、重现性好,适用于PVC儿童用品中内分泌干扰物迁移量的测定。     

丁苯橡胶废水中有机物的定性分析

固相萃取(SPE)技术与气相色谱-质谱(GC-MS)、气相色谱-傅立叶红外光谱(GC-FTIR)技术结合,用于丁苯橡胶(SBR)生产过程中废水中的有机物的定性分析.每次使用0.18～0.15 mm粒径的GDX-502吸附剂2 g,1000 mL废水,25 mL二氯甲烷进行洗脱,洗脱液浓缩至1 mL后用于GC-MS和GC-FTIR定性分析.分离在50 m×0.20 mm i.d.×0.5 μm的HP-PONA柱上进行.从SBR废水中确定23种化合物,GC-MS与GC-FTIR联用,提高了定性的准确度.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中硝基咪唑类、磺胺类、喹诺酮类兽药残留

建立蜂蜜样品中硝基咪唑类、磺胺类、喹诺酮类共36种兽药残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。蜂蜜样品用H3PO4溶液(体积分数0.1%)溶解后,过滤,用Oasis HLB和PSA固相萃取柱净化,外标法定量。测定时用Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,乙腈-甲醇-甲酸溶液梯度洗脱,质谱测定采用多反应监测(MRM)模式。36种兽药的检出限在0.4～4.0 ng/mL,回收率在63.2%～125.5%,相对标准偏差均低于22%。     

大体积固相萃取-气相色谱法测定水中17种氯代有机物

建立水中17种氯代有机物的大体积固相萃取–气相色谱检测方法。样品以3.0 mL/min的流量经大体积样品采样器Cleanert PS固相萃取柱富集,真空抽干后用10.0 mL丙酮洗脱,挥干洗脱液,用1.0 mL正己烷定容,在选定的色谱条件下进行分析。17种氯代有机物的质量浓度在0～100μg/L内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.002 5～0.074μg/L。样品加标回收率为81.0%～116.0%,测定结果的相对标准偏差为0.56%～6.80%(n=6)。该方法快速、灵敏、准确,重现性好,具有一定的实用价值,适用于水中17种氯代有机物的同时测定。     

吹扫捕集–气相色谱–质谱法测定水上玩具中65种挥发性有机物的迁移量

建立吹扫捕集–气相色谱–质谱法测定水上玩具中65种挥发性有机物迁移量。以超纯水为介质,模拟玩具的实际使用环境,在特定条件下进行迁移试验,迁移液直接采用吹扫捕集方式进样,通过气相色谱分离,质谱定性,内标法定量,以方法检出限、线性相关系数、准确度和精密度为考察指标进行方法学验证。65种挥发性有机物的检出限为0.2～1.6 μg/L,其质量浓度在5.00～200 μg/L范围内相关系数均不小于0.998,样品加标回收率为75.4%～105%,测定结果的相对标准偏差不大于20%(n=7)。该方法简便、快速、灵敏度高,适用于玩具中挥发性有机物迁移量的测定。     

气相色谱-串联质谱法测定皮革和纺织品中的富马酸二甲酯

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)准确、快速测定皮革和纺织品中富马酸二甲酯(DMF)的分析方法。样品经乙酸乙酯提取、浓缩及固相萃取柱净化处理,通过VF-5ms色谱柱分离、串联质谱对DMF进行定性和定量分析。实验结果表明: 优化样品预处理条件、固相萃取条件、质谱分析条件后,该方法可进一步消除杂质干扰,结果准确可靠,灵敏度、精密度、线性关系良好,回收率较高。3种浓度水平的加标回收率(n=6)保持在84%～93%之间,相对标准偏差小于7.2%;DMF在8种皮革和纺织品中的检出限 (S/N=3)为0.012～0.039 mg/kg, 0.05～100 mg/L质量浓度范围内线性相关系数为0.9990,适用于皮革和纺织品中DMF的日常检测。     

基质固相分散法与固相萃取法在检测水产品中己烯雌酚残留中的应用

分别建立了基质固相分散（MSPD）法、固相萃取（SPE）法与气相色谱/质谱联用（GC-MS）测定水产品中己烯雌酚（DES）残留量的分析方法,并对MSPD与SPE 2种样品前处理方法的效果进行了比较。MSPD法中样品以弗罗里硅土（Florisil）作为固相分散剂,经乙酸乙酯提取,再用Florisil净化;SPE法中样品经乙酸乙酯超声提取,过Florisil小柱进行净化,最后经GC-MS在选择离子监测模式下测定水产品中DES。在优化的色谱条件下,方法的线性范围为1-300 μg/L,相关系数为0.9985。M     

凝胶渗透色谱-固相萃取净化-气相色谱-串联质谱法测定茶叶中33种农药的残留量

茶叶样品以乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合溶液为提取剂高速匀浆提取,提取液经凝胶渗透色谱净化除去大部分的色素、脂类和蜡质,再用Carb-NH_2固相萃取小柱(SPE)进一步除去样液中残余的杂质。将洗脱蒸发至近干,加丙酮1mL溶解,采用气相色谱串联质谱法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法定量。33种农药的测定下限(10S/N)均小于0.01mg·kg~(-1)。当加标水平为0.01mg·kg~(-1)时,大部分农药的回收率在75%～116%之间,相对标准偏差小于10%。     

气相色谱-质谱法同时测定塑料食品接触材料中25种芳香族伯胺的迁移量

采用固相萃取前处理技术,结合气相色谱-质谱法对食品接触材料中25种芳香族伯胺的迁移量进行了同时测定。样品中25种目标物分别用蒸馏水和30 g/L醋酸浸出后,用氨水调节浸泡液至pH 8～10,经固相萃取小柱富集净化,再用体积比为1:1的叔丁基甲醚和乙醇混合液洗脱定容后用气相色谱-质谱仪测定。不同芳香族伯胺的检出限略有差异,在0.4～2.0 μg/kg的范围内。加标水平在10 μg/kg时,除2,4-二氨基苯甲醚在酸性模拟物中的回收率较低外,其他芳香族伯胺的回收率均在51.6%～118.4%之间,相对标准偏差(n=7)为0.5%～9.8%。同时探讨了不同实验条件如叔丁基甲醚和乙醇的体积比、pH值等条件对25种芳香族伯胺回收率的影响。结果表明,该方法准确、稳定,完全满足欧盟指令No 10/2011对食品接触塑料材料及制品中芳香族伯胺特定迁移量的限量要求,可用于食品接触材料中芳香族伯胺的实际检验。     

气相色谱-质谱法测定蜡笔中的芳香伯胺

建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测儿童蜡笔中苯胺等9种芳香伯胺的方法。先用正己烷除去蜡笔中的烷烃类物质,再以甲醇为提取剂在室温下超声提取两次,提取液经过浓缩后与还原剂连二亚硫酸钠在70 ℃下反应30 min,将反应后的溶液通过硅藻土固相萃取柱净化收集,然后采用HP-5M色谱柱分离,并用质谱进行检测。采用该方法成功地实现了9种芳香伯胺的分离检测。对于不同的芳香伯胺的定量限为5 mg/kg,实际样品的平均回收率为86.02%～102.43%。实验结果证明,该方法准确、稳定,可以用于蜡笔中芳香伯胺的实际检验。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定利多卡因代谢物单乙基甘氨酰二甲苯胺的血药浓度

建立了固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)测定利多卡因代谢物单乙基甘氨酰二甲苯胺(MEGX)血药浓度的方法。血清中的MEGX采用固相萃取小柱萃取、GC-MS测定。色谱条件为：HP-5MS毛细管柱(15 m×0.25 mm×0.1 μm),初始柱温100 ℃,保持1 min后以40 ℃/min速率升温至200 ℃,保持0.5 min;进样口温度250 ℃;分流进样,分流比1∶1,进样量2 μL;载气为氦气,流量为1.0 mL/min。质谱条件为:离子源温度230 ℃,电子轰击电离,电子能量70 eV,选择离子检测（m/z 58(MEGX)、 m/z 86(普鲁卡因,内标)）。结果表明,MEGX在血清中的浓度在1.562～25 ng/mL范围内的线性关系良好,相关系数0.9981,最低检测限为0.5 ng/mL,不同浓度MEGX的萃取回收率在80.1%～85.7%之间。实验证明该方法快速、准确,选择性好,灵敏度高,适合用于血清中微量MEGX的测定。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定木制家具中氯酚类及菊酯类防腐剂

建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测含氯酚类化合物(2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、五氯苯酚、林丹)和菊酯类化合物(氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯)等10种木材防腐剂的方法。对家具样品采用超声萃取法、以甲醇为提取剂在室温下反复提取2次,提取液经浓缩后,加入碳酸钾和乙酰酐衍生化,将衍生化后的溶液通过Oasis HLB固相萃取柱净化,用乙酸乙酯洗脱并收集检测。采用该方法实现了家具中10种木材防腐剂的分离检测,该方法中氯酚类防腐剂定量限为1 mg/kg、菊酯类防腐剂定量限为5 mg/kg,平均回收率为76.0%～108.8%。应用该方法对市场上销售的木制家具进行了检测,在部分家具中检出含有少量林丹。实验结果证明,该方法准确、灵敏,可有效地应用于木制家具中防腐剂的实际检验工作中。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定乳胶儿童用品中15种N-亚硝胺及其前体物的迁移量

建立了同时测定乳胶儿童用品中15种N-亚硝胺及其前体物迁移量的固相萃取-气相色谱-串联质谱(SPEGC-MS/MS)分析方法。以人工唾液作为迁移模拟物,以Chromabond Easy固相萃取柱(填料的主要成分是极性修饰的聚乙烯-二乙烯基苯共聚物)对迁移液中的N-亚硝胺分析物进行净化,采用HP-5 MS UI色谱柱分离,MS/MS在多反应监测模式下进行定性及定量分析。15种N-亚硝胺在5~2 000μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998;方法定量限(S/N=10)为0.625~12.50μg/kg,低于欧盟2 009/48/EC指令的限量要求。在低、中、高3个添加水平的回收率为53.8%~116.2%、52.7%~105.1%和49.5%~102.9%;日内精密度分别为1.3%~14.0%(n=6),日间精密度为1.6%~7.6%(n=4)。采用本方法对婴儿奶嘴样品和气球样品进行了测定,其中4件奶嘴和7件气球样品中检出亚硝胺及其前体物,奶嘴和气球中N-亚硝胺的总检出含量分别为0.049 9~0.126mg/kg和0.515~41.2 mg/kg;N-亚硝胺前体物总检出量分别为0.026 4~0.030 0 mg/kg和0.187~12.5mg/kg。     

固相萃取结合气相色谱-串联质谱法测定烟草制品中23种酯类香料

利用固相萃取结合气相色谱-串联质谱(SPE-GC-MS/MS)检测技术建立了烟草制品中23种酯类香料的定量分析方法。样品以乙酸乙酯为提取溶剂,经NH₂固相萃取柱(依次用甲醇和水活化)净化,用4 mL乙酸乙酯洗脱,在多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明,23种香料在20.0~500.0 μ g/L范围内线性关系良好(r² > 0.996),检出限(LOD, S/N=3)及定量限(LOQ, S/N=10)分别为1.9~13.6 μ g/kg及6.3~45.3 μ g/kg,在1、1.5、2倍定量限的加标水平下,平均回收率为62.1%~91.4%,相对标准偏差(RSD)均小于7%。该方法准确可靠、灵敏度好,适用于烟草制品中23种常用酯类香料的快速筛查与定性、定量分析。该方法为烟草中酯类物质的检测开拓了平台。     

同位素稀释气相色谱-质谱法快速测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇量

采用同位素稀释气相色谱-质谱联用(GC-MS)法,快速测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的含量。试样中加入3-氯-1,2-丙二醇的氘代同位素作为内标,经超声混匀后加入到自行填装的弗罗里硅土柱中,以乙醚洗脱,洗脱液经氮气吹干后在正己烷溶剂中进行衍生化,衍生化试剂采用七氟丁酰咪唑。GC-MS采用选择离子监测(SIM)模式进行定性定量分析。结果表明,本方法的添加回收率为95.0%~101.0%;相对标准偏差为3.2%~4.8%;检出限达到0.010mg/kg。本方法步骤简单,溶剂用量少,定性定量准确可靠。可快速测定酱油等调味品中3-氯-1,2-丙二醇的含量。