电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化物矿中的汞

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化物矿中汞的含量。采用王水密闭消解溶矿,汞的元素谱线为194.168 nm,功率为1.1 kW,等离子体气流量为15.0 L/min,辅助气流量为0.2 L/min,雾化气流量为0.8 L/min,溶液提升量为1.6 mL/min,轴向观测高度为15 mm,以电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化物矿中汞。汞的质量浓度在0.05～20.0 mg/L范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,方法检出限为1.25μg/g。测定结果的相对标准偏差小于5%(n=5),样品加标回收率为96%～106%。该方法操作简单快速,准确可靠,适用于硫化物矿中较高含量汞的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食用菌中微量元素

采用高压消化罐在较低温度下进行缓慢样品消化,减少了消化过程中微量元素的损失.用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了野生元蘑和珍珠菇中钙、钠、钾、镁、锰、钡、铁、钴、锗、铜等微量元素的含量,并比较了湿法消化的结果,两种方法无显著性差异.方法的相对标准偏差在0.28%～2.96%之间,回收率在96.4%～104.0%之间.     

电感耦合等离子体质谱分析莲子芯茶中的稀土元素

建立了一种压力密闭消解电感耦合等离子体质谱法测定莲子芯茶中Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu等15种稀土元素的方法。用该方法分析国家标准物质中的稀土元素,分析结果与标准值一致,并用该方法对莲子芯茶实际样品进行了分析。     

电感耦合等离子体质谱法分析粉煤灰漂珠中的微量元素

建立了一种电感耦合等离子体质谱法测定粉煤灰漂珠中微量元素的方法,检出限为0.002~0.01 ng/mL,相对标准偏差为1.4%~2.5%(n=10)。用该方法分析了标准物质(GBW 07103)和德州、衡水的粉煤灰漂珠样品中的微量元素,标准物质分析结果与参考值一致,实际样品加标回收率为87.9%~105.6%。     

密闭消解–电感耦合等离子体发射光谱法测定植物中的硫

建立密闭消解–电感耦合等离子体发射光谱法测定植物中硫含量的方法。以硝酸和过氧化氢为消解溶剂,利用聚丙烯离心管密闭消解样品,选择分析谱线为182.03 nm,用电感耦合等离子体发射光谱法测定植物中的硫含量。硫元素的质量浓度在0～50.0 μg/mL范围内与光谱强度具有良好的线性关系,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.000 6%。采用所建方法对湖南大米标准物质(GBW 10045a)和菠菜、绿茶样品进行6次平行测定,测定结果的相对标准偏差分别为2.23%、1.75%、1.11%;对圆白菜(GBW 10014a)、菠菜(GBW 10015a)、绿茶(GBW 10052a)、大葱(GBW 10049) 4种标准物质进行测定,测定值均在标准值不确定度范围内,相对误差分别为0.65%、0.08%、1.88%、1.12%。该方法操作简便、快捷,适用于大批量植物样品中硫的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硫化物矿石中的14种常微量元素

采用高压消解罐-王水溶样前处理硫化物矿石样品,ICP-AES法测定了硫化物矿GBW07163标准物质中的14种常微量元素的含量,确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线。实验结果表明,方法线性相关系数良好,可同时测定硫化物矿石中的常微量元素,方法检出限低,精密度高,分析结果与标准值相吻合,可以满足地矿检测的需求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫化物矿石中的硫

采用高氯酸-硝酸-氢氟酸-王水处理样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫化物矿石中的硫,筛选了样品溶液静置时间和分析谱线,测定的相对标准偏差小于1.50%,经国家一级标准物质分析验证,结果与推荐值吻合.     

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定沙虫中10种重金属

建立了密闭高压消解-电感耦合等离子体质谱快速测定了沙虫中10种重金属元素(Pb、Tl、Cd、As、Cr、Ni、V、Cu、Sn、Sb)的方法,并分析了重金属的分布特征。试样经粉碎后,以HNO3和H2O2为消解剂进行消解处理,得到的消解液使用电感耦合等离子体质谱仪测定各元素的含量。结果表明,10种重金属元素元素的方法检出限在0.05～3.4μg/kg之间,相对标准偏差（RSD,n=3）小于4%,在0.05-100μg/L线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法用于国家有证标准物质（GBW10050）的测定,结果与标示值相符。方法灵敏度高,重现性好,定量准确,适用于沙虫样品的检测。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定沙虫中10种重金属元素

建立了高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法快速测定沙虫中10种重金属元素(Pb、Tl、Cd、As、Cr、Ni、V、Cu、Sn、Sb)的方法,并分析了重金属的分布特征。试样经粉碎后,以HNO3和H2O2为消解剂进行消解处理,得到的消解液使用电感耦合等离子体质谱仪测定各元素的含量。结果表明,10种重金属元素的方法检出限在0.05～2.5μg/kg,相对标准偏差(RSD,n=3)小于4%,在0.05～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法用于国家有证标准物质(GBW10050)的测定,结果与标示值相符。方法灵敏度高,重现性好,定量准确,适用于沙虫样品的检测。     

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定煤中稀土元素

煤作为有机物与无机物的复杂混合物,含有多种微量元素,不同的微量元素信息代表不同的地质意义,稀土元素可以提供丰富的沉积环境与物源信息。采用高压消解罐,选用硝酸和氢氟酸混合酸消解样品,建立了电感耦合等离子体质谱法测定16种稀土元素的方法。讨论了样品量、消解试剂、质谱干扰等影响因素,各元素的方法检出限在0.001～0.016μg/g,NIST SRD 1632d煤标准样品实测值和标准值一致,标准样品测定结果与实测样品结果相对标准偏差(RSD,n=11)小于5%,可满足煤中稀土元素的准确测定,为煤类样品中稀土元素测定提供了新的参考方法。     

Characterization of Geological Certified Reference Materials by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry

A rapid, safe, and efficient microwave-assisted acid digestion method is reported to determine thirty-six elements in three international geological reference materials and two in-house reference materials using high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry. This method was also employed to determine the radiogenic isotopic composition of Sr and Nd in two geological reference materials by multicollector inductively coupled plasma mass spectrometry. In order to ascertain the most suitable preparation method, four microwave-assisted digestion procedures were compared. The presence of insoluble fluorides on the recoveries of Ba, Rb, Sr and rare earth elements was resolved through sequential evaporation at 80 degrees Celsius followed by microwave digestion. Digestion methods without using HClO₄ or H₃BO₃ and using only H₃BO₃ were unsuitable due to lower recoveries and higher procedural blanks, respectively. Digestion methods that involved the use of HCl-HNO₃-HF and HCl-HNO₃-HF-HClO₄ were most suitable, resulting in better recoveries of the elements. However, the HCl-HNO₃-HF method was preferred compared to HCl-HNO₃-HF-HClO₄ because the former avoids the use of HClO₄ and thus was used in measurements of the radiogenic isotopes of Sr and Nd. The optimized method was used to verify the reference values for the isotopic compositions of Sr and Nd in geological standard reference materials.     

岩石样品中43种元素的高分辨等离子质谱测定

以ＨＮＯ３和ＨＦ高压密封溶样,选择各元素浓度分布高低兼顾的国标ＷＢＧ０７１０３和ＷＢＧ０７１０５作参考标准,以高分辨ＩＣＰ－ＭＳ仪器测定岩石样品中４０余种元素,方法检出限在０．１～１８８ｎｇ／ｇ之间,各元素相对标准偏差（ＲＳＤ,ｎ＝６）多在５％以下,方法已用于批缇岩石样品分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定农产品土壤中痕量稀土元素

建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定农产品土壤中15个稀土元素的分析方法．研究了溶样体系用量、标准溶液配制、质谱干扰、内标元素的选择．采用HNO3-HF—H2O2体系电热板溶解样品,稀土元素的溶出率较高．用ICP—MS同时测定土壤中的钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥．以Rh、Re双内标在线校正,有效地降低了信号漂移对分析结果的影响．方法检出限为0．0012—0．0071ng／mL．对实际样品进行连续7次测定,方法精密度为0．2％～4．7％,回收率为97％-114％．经国家标准物质验证,结果与标准值相符．方法弥补了微波消解法的不足,且快速、准确,适合于大批量土壤样品分析．     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中的痕量金

采用王水体系对地球化学样品进行水浴消解,聚氨酯泡塑吸附富集,硫脲解脱,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中的金元素。采用调谐液调节ICP-MS仪器至最佳化,以GAu-11b为标准,单点校正直接测定。对痕量金标准物质(GAu-12、GAu-13、GAu-11b、GAu-10a、GAu-2b、GAu-7b、GAu-8a)的分析结果与标准值相一致,方法相对标准偏差(RSD,n=12)为4.8%~6.7%。方法检出限为0.015ng/g,加标回收率为85.5%~100%。与常规石墨炉原子吸收光谱法测定方法相比较,ICP-MS法操作简单快捷、试剂用量少、信背比高,有利于大批量地球化学样品快速测定。     

高分辨电感耦合等离子体质谱仪测定中亚山地冰川雪冰中超痕量元素

在超净实验条件下,利用高分辨电感耦合等离子体质谱仪直接测定雪冰样品中浓度在1ng/L~100μg/L之间的多种超痕量元素Al、Fe、Mn、Co、Cu、Zn、Sr、Sb、Cd、CsBa、Tl、Pb和Bi的实验方法进展。在测定过程中灵敏度的变化可通过监测ArAr质谱峰的变化进行校正,并建立了数学校正公式。以1%HNO3为空白溶液获得了各元素的检出限(ng/L)分别为:Al40、Mn6、Fe40、Co2.74、Cu9.6、Zn20、Sr0.03、Sb0.15、Cs0.04、Ba0.4、Tl0.07、Pb0.8和Bi0.05。利用标准参考物质SLRS-4对测试方法的准确度进行了评价。研究了在硝酸含量分别为0.5%、1%、2%和4%时雪冰中超痕量元素质谱信号强度的变化特点。测定结果发现,对于污化层样品,当硝酸的含量为1%时痕量元素的质谱信号强度最大;对于非污化层样品,痕量元素的质谱信号强度在硝酸含量为0.5%时较大,但与硝酸含量为1%时的质谱信号强度相比变化率小于10%。结合中亚山地冰川雪冰中痕量元素浓度差别大的特点,确定硝酸在样品中的含量为1%为合适的酸度。并对卓奥友峰和珠穆朗玛峰雪坑样品进行了分析方法的重复性研究。     

土壤、沉积物系列标准物质中38种元素的ICP-MS定值

探讨了电感耦合等离子体质谱测定土壤元素的基体效应及元素间的基体干扰，采用模拟土壤元素天然组成比值的校正溶液，利用^115In-^103Rh双内标校正系统有效地抑制了分析信号的动态漂移，建立了测定土壤中元素的ICP－MS方法；对GBW07410－07416土壤、沉积物系列标准物质进行定值，测定结果与XRF分析结果比较，同时用于GBW07404、GBW07405、GBW07408、GBW07309管理样分析，结果令人满意。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高钨基体样品中稀土元素的含量

准确测定钨矿和钨酸盐晶体等高钨基体样品中稀土元素的含量有助于开展矿床地球化学特征研究及钨酸盐激光晶体材料的制备和性质研究。在高钨基体样品电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）分析时,为了考察高钨及高含量阳离子等基体组成对分析结果的影响,实验针对Na2WO4、CaWO4、NaY(WO4)2、MnWO4和(Fe,Mn)WO4等高钨基体样品,采用硝酸和氢氟酸高压密闭消解,加入稀土元素并用2% HNO3溶液稀释定容配制成稀土元素浓度为1 ng·g-1的基体匹配标准溶液;同时,直接用2% HNO3溶液配制稀土元素浓度相同的非基体匹配标准溶液以对比系统考察两种基体溶液中稀土元素的相对灵敏度系数（RSC）差异。结果显示,基体匹配溶液与2% HNO3溶液中稀土元素的RSC相对偏差基本小于15%,表明基体效应的影响可以忽略不计。进而,为了准确测定常见高钨基体样品中稀土元素的含量,实验建立了基于ICP-MS的高钨基体样品中稀土元素准确定量分析方法,该方法线性关系好（R2 ? 0.9997）,检出限低（0.5 ~ 27.9 pg·g-1）,准确度理想（相对误差-6.25 ~ 10.74%）。采用该方法测定了钨酸钙单晶实际样品中稀土元素的含量并将其与基体匹配法的测定结果进行比对,结果显示两者相对偏差为0.80 ~ 12.75%,说明本文所建立的分析方法可靠,能用于定量测定高钨基体样品中稀土元素的含量。     

电感耦合等离子体质谱法测定固体沥青中的稀土元素

原油、沥青中的各种微量元素信息已被应用于油气勘探和油气地球化学研究,然而相关的分析方法较少,而且前处理过程繁琐。本文将微波消解法应用于沥青样品的消解,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定16种稀土元素的方法。不同组合消解试剂优化实验研究表明,HNO3-HF作为消解试剂效果最好,并讨论了样品量、消解条件、质谱干扰等影响因素。该方法样品处理简单,并应用于实际样品的分析,方法的精密度(RSD,n=8)小于6.2%,稀土元素检出限在0.0001~0.013μg/g之间,标准样品分析结果均在推荐值误差范围之内,为沥青类样品中稀土元素分析测定提供了新的参考方法。     

离子交换色谱-电感耦合等离子体质谱法测定高纯钛中痕量杂质元素

建立了离子交换色谱-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定高纯钛中Mg、Cr、Fe、V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Sr、Cd、Ba、Tl、Pb等痕量杂质元素分析方法,并对ICP-MS工作参数及条件进行了优化和选择.高纯钛用HF和HNO3溶解后进入离子色谱的阳离子交换柱,经HF(3+97)淋洗后,用HNO3洗脱,洗脱下来的溶液进入电感耦合等离子体质谱检测.方法的检出限在0.00099～0.85 μg/L之间,测定下限为0.0033～2.8 μg/L,各元素的回收率在90%～110%之间.利用本方法对纯度＞99.99%高纯钛样品的杂质元素进行分析,结果表明,其精密度和准确度均满足痕量分析的要求.     

用电感耦合等离子体质谱法测定中草药中的重金属元素

中药中重金属元素的含量是重要质量控制指标之一,准确测定中草药中的重金属元素对中草药安全性的保证具有一定意义[1-2].