微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定膨润土中6种元素

膨润土样品用硝酸、盐酸、氢氟酸在超级微波消解仪中进行消解,消解完毕后加入高氯酸加热除去有机物、碳类。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品溶液中钙、镁、磷、锰、铁、钛等6种元素的含量。6种元素的质量浓度在一定范围内与其对应的发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.001~0.009mg·L-1。方法应用于膨润土样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=11)为0.74%~2.7%。用标准加入法做方法的回收试验,测得回收率为96.0%~102%,方法测定值与X射线荧光光谱法测定结果相符。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定染料中10种重金属元素

建立了测定染料中10种重金属元素的微波消解电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法。比较了不同样品的消解方法,并确定了消解的最佳方法和条件;优化了仪器工作条件,选择出被测元素的最佳分析谱线,合理地进行了背景扣除;各元素的检出限以及加标回收率分别为0.0024～11.42mg/kg、83.3%～110%。该方法与标准方法中的原子吸收相比,缩短了分析时间,提高了检测效率。     

微波消解和电感耦合等离子体发射光谱法同时测定煤灰中的14种元素

应用微波消解和电感耦合等离子体发射光谱法同时测定煤灰中的常量、少量和微量元素Si、Al、Ca、Fe、Mg、Ti、K、Ba、Mn、V、Pb、Cr、Cu和Zn。考察了微波消解体系和消解条件，0．1g煤灰用10mL硝酸和1mL氢氟酸分解，加入10mL4％硼酸溶液分解氟化物沉淀。用本法测定煤飞灰标准参考物质的结果与标准值一致。方法准确，快速，回收率为94．2％～102．3％；RSD均小于5％。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定小龙虾不同部位中痕量元素

样品经微波消解处理,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了小龙虾不同部位的微量金属的含量。分别选择317.93,327.396,285.213,213.856,396.152,259.940,334.941,213.618,259.372,589.592,233.527,766.491 nm波长的谱线为测定钙、铜、镁、锌、铝、铁、钛、磷、锰、钠、钡、和钾的分析线。各痕量元素的检出限(3s)在1.6~32.3μg.L-1范围内。应用此法分析了小龙虾样品,12种元素的相对标准偏差(n=6)在0.66%~2.96%之间,回收率在93.3%~111.1%之间。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定茄子中矿物元素含量

采用微波消解HNO_3+H_2O_2湿法制取样品溶液,全谱直读电感耦合等离子体发射光谱(ICPOES)法同时测定茄子中K、Na、Mg、Al、Ca、B、Ba、Cr、Cu、Fe、Sn、Mn、P、Sr、Zn 15种矿物元素,实际样品测定结果显示,Al元素含量超过国家规定标准(≤100mg/kg),微量元素Ca含量相对较高。各元素的检出限为1.0~440μg/L,标准样品的加标回收率93.5%~109%,相对标准偏差在2.1%~6.5%(n=6)。实验方法简单、重现性好,可用于测定茄子样品中各矿物元素含量。测定结果为茄子的深入研究提供基础数据。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中8种重金属元素的含量

称取经四分采样,风干并粉碎过0.149mm孔径样筛的土壤样品0.200 0g,置于消解罐中,加入选定的酸体系(HNO36mL,HCl 2mL及HF 2mL)。将消解罐置于微波消解仪中按程序升温模式进行消解。将消解罐移至赶酸仪中,于170℃使溶液蒸缩至2～3mL。溶液中有残留黑色不溶物,加入高氯酸3mL,于180℃继续加热消解至样品溶解完全,将溶液蒸缩至黏稠状,冷却后,将溶液用硝酸(1+99)溶液洗涤并定容至25.0mL。按仪器工作条件采用电感耦合等离子体原子发射光谱法在所选定的分析谱线处测定其中8种重金属元素(Co、Cr、Cu、Ni、Mn、Pb、V及Zn)的含量。8种元素的质量浓度在一定范围内与其信号强度值呈线性关系,测得8种元素的检出限(3s)在0.3～6.6μg·L~(-1)范围内,其测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中多元素

提出了用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）同时测定铝合金中铜,镁,锰,铁,硅,锌的分析方法。经试验选择各元素的最佳光谱线和工作条件。试验结果表明：用此方法测定铝合金标准样品中铜、镁、锰、铁、硅、锌,方法的准确度和精密度符合GB/T 6987.6—1986的技术要求。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稻米中钼元素含量

稻米样品经硝酸微波消解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定稻米中钼的含量.选择波长为202.03 nm的谱线作为测定钼的分析线.钼元素的质量浓度在10.0～80.0μg·L-1内与其对应的响应值呈线性关系,方法检出限(3s)为0.05 mg·kg-1.应用此法测定大米粉标准物质中钼元素的含量,测...     

微波消解电感耦合等离子体光谱法测定碳化硼中痕量杂质元素

1引言碳化硼(B4C)陶瓷由于具有极高的硬度、优异的耐磨性能、优良的高温稳定性和化学稳定性以及轻质等优良特性而受到人们的极大关注,已在某些领域内得到了广泛应用。研究表明碳化硼中微量乃至痕量杂质元素都会影响其性能。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分析通常要求将样品处理成溶液雾化进样分析。在常压常温下,即使使用氢氟酸、碳化硼也难于分解。熔融样品则会引入大量的熔剂,需要稀释制样,影响样品痕量元素检测,且要使样品完全分解和分析也比较困难。本实验使用微波高压消解系统消解碳化硼样品,并用ICP-AES测定了碳化硼…     

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定土壤中18种元素

为提高土壤多元素同时检测的效率,采用超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌、磷、硫、硼、砷、镉、铬、铅、钴、镓、锂等18种元素含量。比较了超级微波消解、常规微波消解和电热板消解的处理效果,采用超级微波消解法对样品进行前处理,并优化了消解条件。在最优条件下,各元素的检出限在0.05~20 mg/kg,加标回收率在86.2%~107.5%,RSD在0.1%~3.0%,方法准确度及精密度可以满足多元素同时测定的需求,且该方法具有简单、快速、成本低、用酸量少、重现性好等特点。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱测定铜精矿中的银

铜精矿试样利用HCl和HNO3混酸于微波消解仪中进行溶解,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铜精矿中的银含量。试验了不同比例消解体系的消解效果,研究了不同浓度铁、铜基体的影响,结果表明王水体系消解效果最佳,1 000mg/L以下的铁、铜或铁、铜的混合基体对银的测定没有影响,10%HCl体系作为测定酸度。该方法对银的线性范围为0.73~1 500g/t,标准物质测定值与标准值无显著性差异。该方法前处理试剂消耗少、速度快,分析浓度范围宽,可用于铜精矿中银的快速测定。     

微波消解-等离子体原子发射光谱法测定石榴皮和石榴籽中微量元素

采用微波消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了石榴皮和石榴籽中K、Ca、Mg、Fe、Al、Cu、Zn、Mn、Na、Li、P、S 12种微量元素的含量。在最佳仪器工作条件下,各元素的加标回收率为91.8%～103.1%,相对标准偏差(RSD)为0.70%～2.68%。实验结果可为石榴皮和石榴籽中微量元素与其药效的相关性提供科学依据。     

海洋生物体中稀土元素的微波消解电感耦合等离子体质谱测定研究

建立了微波消解样品处理、电感耦合等离子体质谱法测定海洋生物体中稀土元素的方法.用人发标准参考物质(GBW09101)、植物标准参考物质(GBW07603)以及实际样品标准加入回收的方法对文中所述的分析流程进行确认.实验结果表明,所建立方法的测定结果与标准参考物质的标准值或推荐值一致;样品标准加入实验的回收率在97%～104%之间.方法的定量下限为0.01～0.31 ng·g-1(10σ,n=10,干样).     

Determination of Titanium in Nano-Titanium(IV) Oxide Composite Food Packaging by Microwave Digestion and Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry and Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

Titanium was determined in nano-titanium(IV) oxide food packaging by microwave digestion with inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). Microwave digestion was optimized using different acid combinations. Both spectrometry techniques showed good reproducibility, repeatability, and recovery. For ICP-AES, the limit of detection was 5.0 mg kg^?1, the linear dynamic range was 100–5000 µ g L^?1, the average recoveries for blank samples spiked with titanium were between 94.7% and 100.1%, and the relative standard deviations were from 2.1% to 7.1%. By ICP-MS, the limit of detection was 0.3 mg kg^?1, the linear dynamic range was 0.5–200 µ g L^?1, the recoveries were 88.4%–96.3%, and the relative standard deviations were 6.3%–7.4%. These results indicated that methods were effective for the determination of titanium in food packaging.     

石墨炉消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定硫磺中6种微量元素

基于阿拉山口口岸重要地理位置,结合进口硫磺情况,收集阿拉山口口岸进口硫磺样品。采用石墨炉对硫磺进行消解,制备好的消解液利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中的砷、铜、铁、铅、汞、镉6种微量元素,计算元素含量,经加标回收测试表明加标回收率在93.5%～115%,测定结果满意,方法线性范围宽、检出限低、多元素同时测定、元素之间的干扰少、能适应不同样品的基体测定且准确度和精密度高。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中主次金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中多种主次元素的分析方法。采用硝酸-氢氟酸-双氧水体系在微波消解仪中消解土壤样品,待消解完成后加入高氯酸驱赶氢氟酸,盐酸溶解盐类物质,将土壤中所有元素的矿物晶格破坏使待测溶液全部进入试液,采用电感耦合等离子体发射光谱进行测定。通过筛选合适分析谱线和合理设置背景扣除位置提高样品分析中的精密度和准确度。选用国家土壤标准物质进行方法验证,绝大多数实验结果与标准值吻合,RSD小于5%。本方法具有同时测定土壤样品多种元素、试剂用量少、操作简单等优点,表明该方法适合大批量土壤中主次元素的快速检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中微量稀土元素

研究了电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）测定土壤中微量稀土元素（ＲＥＥｓ）的方法。详细讨论了测定稀土元素的质谱干扰及基体的抑制效应,采用高斯消除法可有效地校正质谱干扰,内标法可以补偿基体的抑制效应。     

电感耦合等离子体质谱法测定固体沥青中的稀土元素

原油、沥青中的各种微量元素信息已被应用于油气勘探和油气地球化学研究,然而相关的分析方法较少,而且前处理过程繁琐。本文将微波消解法应用于沥青样品的消解,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定16种稀土元素的方法。不同组合消解试剂优化实验研究表明,HNO3-HF作为消解试剂效果最好,并讨论了样品量、消解条件、质谱干扰等影响因素。该方法样品处理简单,并应用于实际样品的分析,方法的精密度(RSD,n=8)小于6.2%,稀土元素检出限在0.0001~0.013μg/g之间,标准样品分析结果均在推荐值误差范围之内,为沥青类样品中稀土元素分析测定提供了新的参考方法。     

生物样品的微波-酸消解电感耦合等离子体原子发射光谱多元素同时分析

对不同类型的生物样品的微波酸消解法与常规酸消解法作了比较研究,方法用于茶叶和贻贝标准参考物质的定值分析,取得满意结果.