食品中金属离子的微波消解-高效毛细管电泳法测定

采用微波消解－高效毛细管电泳法测定食品中的K，Na,Ca,Mg等金属离子，考察了微波消解的最佳条件；研究了背景电解质，缓冲液pH值，操作温度和分离电压等对电泳分离中运行电流，电渗迁移率，峰形等参数的影响，确定了金属离子电泳分离的最佳实验条件；该法已应用于食品中金属离子的测定，并与原子吸收法进行比较，得到满意的结果。     

毛细管区带电泳法测定卷烟中的生物碱

在磷酸缓冲体系中采用毛细管区带电泳法测定卷烟中的生物碱时,检测灵敏度低,分离度差。考察了卷烟中生物碱的 提取条件,分离缓冲溶液的类型、pH值和浓度,卷烟中生物碱测定方法的线性范围、检出限、重现性和回收率。结果发 现,当采用410 mmol/L的酒石酸溶液（pH 2.8）为缓冲体系时,卷烟中生物碱的检测灵敏度和分离度均有明显改善,烟碱 的线性范围为0.06~0.80 mg/L（其他生物碱为0.006~0.10 mg/L）,检出限为0.002~0.01 mg/L,相对标准偏差为2.2%~10%,回收率为87.6%~102%。     

微波消解-ICP-AES法测定茶叶中微量元素

在微波消解器中,以ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４分解茶叶,然后用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定样品溶液中的Ｂａ,Ｃａ,Ｃｕ,Ｆｅ,Ｍｎ,Ｐｂ,Ｚｎ,本法简便快速,污染少,回收率为９０．２％￣１０６．３％,相对标准偏差为１．７％￣６．２％。     

毛细管电泳安培法检测黄连中的生物碱

本文建立了一种简单快速的毛细管电泳安培检测法分离检测黄连中的黄连碱、盐酸小檗碱、巴马汀、和药根碱.以150 μm的铂电极为工作电极,考察并优化了影响分离和检测的条件.在80 mmol/L磷酸盐缓冲液中添加50%甲醇(pH 6.0),分离电压15 kV,检测电位1.2 V (vs.Ag/AgCl)的条件下,黄连碱、盐酸小檗碱、巴马汀和药根碱在8min内获得良好分离.黄连碱、盐酸小檗碱、巴马汀和药根碱的峰电流面积和浓度分别在1.0×10-5～2.0×10-7,1.0×10-5 ～8.0×10-8 mol/L,1.0×10-5～1.0×10-7 mol/L和1.0×10-5～2.0×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系.检出限(S/N=3)低达10-8mmol/L.方法应用于微波辅助溶剂提取黄连中生物碱的测定,回收率在97.0%～104%,RSDs≤3.8%,结果满意.     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅

<正>铅是一种严重影响人体健康的重金属元素,茶叶在生长及加工过程中不可避免的受到铅污染,因此,研究茶叶中铅的测定方法具有重要意义[1]。茶叶中铅的测定方法主要有:电化学法[2,3],分光光度法[4],原子光谱法[5-7]和质谱     

毛细管电泳法测定尿中的姜黄素

采用高效毛细管电泳法测定人尿中姜黄素的含量,建立了一种测定体液中姜黄素的简便的分析方法。所用缓冲溶液为15 mmol/L的硼砂溶液(pH 9.24),运行电压为20 kV,检测波长262 nm。姜黄素的峰面积与其质量浓度的线性关系良好,其线性范围为10~300 mg/L,健康人尿中姜黄素的4个浓度水平的添加回收率均大于96.3%,相对标准偏差(RSD）小于2.3%。该法灵敏、快速、准确,可用于体液中姜黄素的批量检测。     

中草药中槲皮素的毛细管电泳法测定

近年来,毛细管电泳法用于中药的分析正在逐渐展开．微波辅助萃取是微波与传统的溶剂萃取法相结合后形成的一种新的萃取方法,目前已被用于环境、食品和天然产物的提取等领域,我们也曾用微波萃取法研究了中药刺五加和黄芩中的黄酮类化合物。     

毛细管电泳法分析唐古特白刺种子中两种生物碱

利用毛细管电泳法分离测定唐古特白刺种子中的尿囊素和吲哚生物碱1-methyl-1,2,3,4-tetrahydro--βcarboline-3-carboxylic acid(MTCCA),所用毛细管规格为48.5 cm×50μm i.d.,DAD检测波长220 nm,最佳分离条件:电压19 kV,分离温度25℃,背景电解质为含有32 mmol/L SDS,体积分数10.0%乙腈的32mmol/L硼酸溶液,pH 10.0。MTCCA与尿囊素分别在350.0~11.0μg/mL和112.5~3.5μg/mL质量浓度范围内与电泳峰面积呈现良好线性关系,检出限分别为5.0μg/mL和2.5μg/mL。对标准品进行6次测定,迁移时间的RSD为1.1%和1.4%,峰面积的RSD为2.3%和0.82%。     

茶叶中多元素的微波消解等离子体发射光谱法测定

采用密闭式微波消解系统处理茶叶样品,以电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶样品中铜、铁、锌、锰、钡和铝6种元素.分别从消解液的选择、用酸量及样品消解量等方面进行消解条件的优化,对测定钡、铝元素存在的干扰进行了讨论.各元素的检出限范围为0.15～0.65μg·g-1,回收率为98.6%～106%,精密度为0.8%～5.3%...     

毛细管电泳高频电导法测定粉防己药材中的生物碱

建立了千金藤属植物粉防己中生物碱测定的毛细管电泳高频电导法,以融硅毛细管(150μm×60cm)为分离柱,1mmol LHAc 2mmol LNH4Ac 10mmol Lβ CD 2mmol LSDS缓冲液为电泳介质,分离电压14.0kV,用高频电导法检测,粉防己药材中粉防己碱和去甲粉防己碱可实现定量分离和检测。探讨了缓冲液的种类、浓度、添加剂、分离电压和进样量对分离和检测的影响;在优化条件下的线性范围分别为:粉防己碱12 5～900μg mL,去甲粉防己碱25 0～900μg mL;检出限分别为:粉防己碱6 25μg mL,去甲粉防己碱12.5μg mL;样品加标回收率分别为92.7%～98.9%和95.9%～101%。     

茶叶中无机阴离子的毛细管电泳分离间接检测方法的研究

建立了毛细管电泳分离测定茶叶中Cl-、NO2-、NO3-、SO42-、F-及HPO24-的方法。通过研究分离电压、背景电解质和电渗流改性剂的浓度、pH的影响优化了分析条件。在优化条件下,6种无机阴离子在10min内得到完全分离,各组分迁移时间和峰高的相对标准偏差(RSD)分别为1.9%~4.7%和1.2%~3.8%,检出限为0.11~0.82 mg/L。通过分析实际样品并做加标回收实验验证了该方法的可行性,Cl-、NO3-、SO42-及HPO24-的回收率为93%~98%。     

微波溶样ICP-MS直接测定茶叶中15种痕量稀土元素

本文报道用ＨＮＯ３－Ｈ２Ｏ２微波溶样，不经分离富集，用标准加入ＩＣＰ－ＭＳ法，直接测定茶叶中１５种痕量稀土元素．对微波溶样和等离子体质谱测定条件进行了优化选择．在最佳实验条件下，用本法测定了国家一级茶叶标准物质ＧＢＷ０７６０５中的单一稀土元素，测得值与标准值很好吻合     

Determination of Amino Acids in Panax notoginseng by Microwave Hydrolysis and Derivatization Coupled with Capillary Zone Electrophoresis Detection

The microwave hydrolysis and derivatization coupled with capillary electrophoresis detection were developed for the separation and determination of the amino acids in Panax notoginseng.The experimental conditions for the microwave hydrolysis and derivatization were examined and optimized. Several parameters of capillary electrophoresis, such as pH value of background electrolyte, borate concentration and applied voltage were optimized. Under the selected conditions, 11 amino acids were completely separated. The real sample was analyzed and the results were satisfactory. Compared with that of conventional heat hydrolysis and derivatization, the analytical time of this method was significantly shortened.     

毛细管电泳法测定双氢青蒿素的含量

使用自行设计的毛细管电泳柱端安培检测系统,在乙醇为有机添加剂的条件测定了双氢青蒿素。研究了工作电极、缓冲溶液浓度及其pH、有机溶剂的选择及其含量、检测电位和分离高压对测定的影响。结果表明：选用Ag工作电极,检测电位为-O．6V,在20mmol／L硼砂,pH为9的运行介质的优化条件下,双氢青蒿素在4min左右出峰,在1～200mg/L范围内,峰高与浓度呈良好的线性关系,检出限为O．05mg/L。     

毛细管电泳法快速测定淀粉中可乐定

提出了毛细管电泳快速测定淀粉中可乐定含量的方法。以pH 2.2的磷酸-25 mmol.L-1磷酸二氢钠缓冲溶液为电解质溶液,分离电压20 kV,于214 nm波长处进行紫外检测。在优化的试验条件下,可乐定的质量浓度在0.3~200 mg.L-1范围内与其对应的校正峰面积呈线性关系。检出限(3S/N)为0.1 mg.L-1,测定下限(10S/N)为0.3 mg.L-1。采用该方法对淀粉样品中可乐定含量进行测定,所得加标回收率在97.1%~98.4%之间,相对标准偏差(n=5)小于2.0%。     

非水毛细管电泳法测定芬布芬含量的研究

本文建立了非水体系高效毛细管电泳法测定芬布芬的新方法。考察了运行电压、非水介质和电解质等因素的影响。选择15 mmol/LNaAc-25 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为电泳介质,甲醇为溶剂,紫外检测波长281 nm,分离电压-25 kV,13 min内可以实现芬布芬的分离检测。在优化条件下,药物中辅料不干扰芬布芬的测定,加标回收率为98.2%~103.1%。方法简便、快速,可用于芬布芬片中芬布芬含量的测定。     

毛细管电泳-电化学检测法分析竹叶及竹叶茶中的活性成分

用毛细管电泳-电化学检测(CE-ED)法同时测定了五种不同竹叶和竹叶茶中的香兰素、顺式阿魏酸、对羟基苯甲醛、对香豆酸、对羟基苯甲酸、香草酸和咖啡酸的含量,考察了实验参数对分离、检测的影响,得到了最佳实验条件.以直径300 μm的碳圆盘电极为检测电极,电极电位为+0.95 V (vs.SCE),在60 mmol/L硼酸盐缓冲溶液(pH=8.7)中,上述七种组分在22 min内实现较好的分离.七组分的浓度和峰电流在2～3个数量级范围内呈良好线性关系,检出限范围为1.9×10-8～9.8×10-8 g/mL.该法用于实际样品的分析,结果令人满意.     

毛细管电泳法测定天麻注射液中天麻素含量

报道了一种快速，准确的天麻注射液中天麻素含量的毛细管电泳测定法。方法的线性范围为８０－１５００μｇ／ｍＬ，ＲＳＤ＝１．９０％（ｎ＝６）加入回收率为９８．９－１０６．８％。