微波辅助萃取/气相色谱法测定抗菌纺织品中的三氯生

以二氯甲烷为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术萃取抗菌纺织品中的三氯生,建立了一种气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)方法对纺织品中的三氯生进行了测定。 对于阳性样品,采用GC/MS技术进行确认。 该方法简单快速、灵敏度高,检出限为1 μg/kg(S/N=3),回收率为90%~106%,RSD均小于6%。 采用该方法对市售的抗菌纺织品进行测定,结果显示,部分市售抗菌纺织品中含有高浓度的三氯生。     

超声波溶剂提取-气相色谱法测定烟草及烟草制品中19种有机氯农药残留

建立了超声波溶剂提取-气相色谱法同时测定烟草及其制品中19种有机氯农药残留。样品采用正己烷-丙酮超声提取,经Florisil固相萃取柱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)进行检测。结果发现,19种有机氯农药加标回收率均在72%以上,相对标准偏差(RSD)在0.1%～9.0%,能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。     

气相色谱-串联质谱法测定蔬菜和水果中三氯生及甲基三氯生的含量

提出了应用气相色谱-串联质谱法测定蔬菜(西红柿、黄瓜等)和水果(橙子、苹果等)中潜在的污染物三氯生(TCS)和甲基三氯生(MTCS)的含量的方法,以期有助于对此污染物在蔬菜、水果等食品中的污染问题的研究,并应用于农产品质量的安全监测之中。将样品分别去皮后切块,匀浆后于-22℃保存。称取样品5.00g,先后2次用乙酸乙酯(每次10mL)超声提取10min后离心10min,合并2次的提取液。将提取液吹氮蒸发至近干。加入衍生试剂体积比为99∶1的N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷混合溶液100μL,在60℃下进行衍生化反应40min。反应结束后,将溶液吹氮至近干,用乙酸乙酯1.0mL溶解残渣。所得溶液供气相色谱-串联质谱法分析。用DB-17MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)在150~290℃区间按程序升温条件进行分离,在电子轰击离子源及多反应监测模式下进行质谱测定。经试验确定,用两种扫描程序分别扫描,TCS衍生物的母离子和子离子依次为m/z 362,347和m/z 360,345,MTCS的母离子和子离子则均为m/z 304,254。测得TCS衍生物和MTCS的标准曲线的线性范围均为0.4~20.0μg·L^-1,其检出限(3S/N)为4~6ng·kg^-1。按标准加入法进行回收试验,测得TCS衍生物和MTCS在4种蔬菜、水果中的回收率为91.5%~107%和94.7%~111%。     

气相色谱-质谱联用测定环境样品中三氯生

建立了气相色谱质谱联用(GC-MS)分析自然水体中三氯生的方法,采用C(18)固相萃取柱处理水样.利用N-甲基-N(三甲基硅)-三氟乙酰胺(MSTFA)对目标物进行衍生化.GC-MS分析中以菲-D10为内标,利用内标法对三氯生进行定量.河水海水中不同浓度加标的三氯生回收率为73%～101%,相对标准偏差(RSD)在4.5%～11.3%之间,方法检出限为0.2 ng/L.该方法适用于河水海水水体中三氯生的测定.     

气相色谱-质谱法测定纺织品中对氯苯胺

采用气相色谱-质谱法测定纺织品中对氯苯胺的含量,研究了对氯苯胺溶液的储存稳定性,结果表明对氯苯胺标准溶液和样品溶液在低温(小于5℃)、高浓度(例如30 mg·L-1)下的储存稳定性好。在最佳的分析条件下,进行了全毛精纺花呢样品的加标回收试验,加标水平为10.0,20.0,30.0 mg·kg-1,回收率分别为86.0%,100.6%,97.6%,相对标准偏差(n=6)小于9.0%。     

超高效液相色谱法测定纺织品中三氯生的含量

建立了快速准确测定纺织品中三氯生含量的高效液相色谱法,该方法以二氯甲烷为提取溶剂,超声提取了纺织品中的抗菌剂三氯生,提取液经浓缩吹干后用流动相定容,以甲醇-水(90∶10)为流动相,采用二极管阵列(PDA)检测器进行检测。该方法的线性范围为0.5~80 mg/L,检出限(S/N=3)为0.1 mg/L,回收率为95%~105%。     

超声提取-气相色谱-质谱法测定水体沉积物中16种多环芳烃

以二氯甲烷为提取剂对水体沉积物中16种多环芳烃进行提取,弗罗里硅土柱净化,所得净化液浓缩至约0.5 mL,用Rtx 5MS毛细管柱进行分离。采用质谱检测器根据NIST05谱图库比对进行定性分析;采用氢火焰离子化检测器按外标法进行气相色谱定量分析。结果表明:16种多环芳烃的检出限（3S/N）在0.27～6.0μg·kg^-1之间。用标准加入法测得回收率在56%～96%之间,相对标准偏差（n=5）在1.2%～8.3%之间。     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中1,2-二氯乙烷

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定纺织品中1,2-二氯乙烷的方法。样品经甲醇超声提取后,以TG-624(30 m×0.32 mm×1.8μm)为色谱柱,采用气相色谱-质谱联用全扫描和选择离子扫描进行定性定量分析、外标法定量。结果表明:在0.05~30 mg/L范围内,1,2-二氯乙烷的线性关系良好,相关系数为0.999 3;方法检出限为0.50 mg/kg。在0.5、1.0、5.0 mg/kg 3个加标水平下,粘纤、聚酯、羊毛、锦纶、桑蚕丝、腈纶、棉7种纺织品基底的加标回收率为85.2%~101.4%,相对标准偏差(RSD)为4.0%~7.4%。该方法简便、准确,灵敏度和精密度高,适用于纺织品中1,2-二氯乙烷的分析检测。     

气相色谱法测定水中溴氰菊酯

采用气相色谱法-电子捕获检测器(GC- ECD)对水中溴氰菊酯进行检测.取10 mL水样,加入0.4g氯化钠,经环己烷萃取后,有机相干燥、氮吹浓缩,用带电子捕获检测器的气相色谱仪检测,外标法定量.结果表明,溴氰菊酯在2.0 ～40.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8.方法检出限为:0.40 μg/...     

气相色谱-质谱法测定纺织品中22种农药残留

提出了气相色谱-质谱法测定纺织品中22种农药残留量的方法。样品以正己烷-丙酮(1+1)混合溶液为提取剂,经加速溶剂萃取仪提取后,在40℃旋转蒸发仪中浓缩、氮气吹干后,用正己烷-丙酮(1+1)混合溶液溶解定容至2.0 mL,通过Agilent HP-5MS石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,采用电子轰击离子源选择离子监测模式进行质谱测定。22种农药的检出限(3S/N)在0.003～0.03mg·kg-1之间。以空白棉布样品为基体,加入标准溶液进行回收试验,测得回收率在80.1%～95.9%之间,相对标准偏差(n=6)均小于13%。     

纺织品中禁用有机磷阻燃剂的超声萃取-气相色谱/质谱-选择离子监测法测定

建立了同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的气相色谱/质谱-选择离子监测(GC/MS-SIM)方法。以丙酮为萃取溶剂,超声萃取纺织品中禁用有机磷阻燃剂,萃取液进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。6种禁用有机磷阻燃剂三-(1-氮杂环丙基)氧化膦(TEPA)、三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三-(1,3-二氯丙基)磷酸酯(TDCP)、二-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(DDBPP)、三-(邻甲苯基)磷酸酯(TOCP)和三-(2,3-溴丙基)磷酸酯(TRIS)的定量限(S/N=10)分别为0.020、0.001、0.005、1.000、0.003、0.500mg/kg。方法的精密度为4.16%～8.79%,回收率为85.12%～94.71%。采用该方法对市售纺织品进行测试,结果在部分样品中检出高浓度的TCEP、TDCP及TOCP。     

毛细管区带电泳法测定消毒剂中三氯新

建立了消毒剂中三氯新的毛细管电泳分析方法。探讨了缓冲介质和电泳参数对三氯新测定的影响。以15mmol/LNa2HPO4(pH6.0)-乙腈(V(Na2HPO4)∶V(乙腈)=50∶50)为电泳缓冲液,三氯新在12kV电压下电泳,于254nm检测波长处测定,6min可以完成分析。本方法的检出限为0.04mg/L,线性范围0.04～2.00mg/mL(r=0.997),加标回收率在90.9%～108.2%范围内,测定值的相对标准偏差分别为峰高7.7%,迁移时间5.5%。将本法与高效液相色谱法进行比较,样品测定结果的相对误差小于10%。将所建立的方法已用于消毒剂样品中三氯新的测定。     

Determination of Aromatic Amines in Textile After Bromination, by Gas Chromatography Coupled with Electron Capture Detection

A new analytical method is developed for the improved determination of banned aromatic amines in textiles based on the bromination of the aromatic ring system to yield the corresponding bromo derivatives. The derivatization method is very easy to perform and the derivatives can easily extract and separate with gas chromatography. Due to the introduction of the electron withdrawing bromo substituents sensitive detection with very low limits of detection using an electron capture detector is possible. The method was optimized and used for the analysis of textile with quantitative recoveries from spiked samples.     

超声萃取/气相色谱-串联质谱法同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂

以丙酮为萃取溶剂,建立了超声萃取/气相色谱-串联质谱同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的分析方法.6种禁用有机磷阻燃剂三-(1-氮杂环丙基)氧化膦( TEPA)、三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三-(2,3-二氯丙基)磷酸酯(TDCP)、二-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(DDBPP)、三-(邻甲苯基)磷酸酯(TO...     

超声雾化在线提取气相色谱法测定孜然中挥发性成分

建立了在线超声雾化提取气相色谱法测定孜然中枯茗醇的方法.利用超声雾化提取法的优势,使样品中的挥发性化合物直接进入提取瓶的顶空气相,再由载气载带入气相色谱仪进行检测.将提取与检测有效地结合起来,减少了提取过程中挥发性成分的损失和基质干扰并简化了实验步骤.实验的最优条件为10 mL乙醇提取5 min; 管路温度80 ℃; 载气流速270 mL/min,静置1 min后进样10 s.测定了3种不同产地孜然中的枯茗醇, 其含量在13.3～17.7 mg/g之间,回收率为95.0%～115.5%.     

固态萃取搅拌棒技术与气相色谱联用测定植物中的有机氯农药

以固态萃取搅拌棒为样品前处理技术,采用气相色谱法分析了荞麦和苦参中的8种有机氯农药残留。实验对比了聚醚砜酮(PPESK)和聚二甲基硅氧烷(PDMS)对所测定的有机氯农药的相对萃取量(以峰面积计),发现前者是后者的1～11倍。用PPESK作萃取相,对萃取温度、萃取时间和盐浓度等萃取条件进行了优化,并考察了基质效应对萃取效率的影响。所用方法对荞麦中有机氯农药的LOD为4～85pg/g,重复性的RSD小于26%,回收率为83%～135%;对苦参中有机氯农药的LOD为3～17pg/g,重复性的RSD小于17%,回收率为82%～128%。     

超声波提取-分散固相萃取净化-气相色谱法测定紫菜中三丁基锡和三苯基锡

建立了紫菜中三丁基锡(TBT)和三苯基锡(TPhT)化合物同时分析的气相色谱法.样品以乙酸乙酯-正己烷(体积比为4∶1)超声提取,四乙基硼酸钠衍生,衍生物经活性炭固相材料分散净化后,用响应面分析法对提取条件进行优化,最后采用气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)测定.研究结果表明,TBT、TPhT这两种有机锡化合物在0.1～10 mg/L浓度范围内均线性良好,其相关系数分别为0.9989和0.9996;检测限分别为0.038和0.049 mg/L.在三个不同添加水平下,TBT、TPhT的平均回收率范围为80.3％～106.9％,相对标准偏差为5.1％～8.7％.该方法快速、准确,可应用于紫菜中TBT、TPhT的同时检测.     

纺织品中残留氯酚的毛细管气相色谱测定法

采用稀硫酸浸湿样品,正己烷提取,乙酸酐衍生后以毛细管气相色谱分离测定的方法对纺织品中五氯酚、三氯酚残留量进行了同时测定,探讨了提取、净化及色谱分析条件。方法回收率范围三氯酚84.8％～98.1％,五氯酚88.0％～100.2％。相对标准偏差三氯酚1.54％～2.33％,五氯酚3.48％。方法的检出限（质量分数）分别为2,4,6-三氯酚1.0×10