三维配位聚合物[Nd(SIP)_5(H_2O)_3]_n·n(H_2O)的水热合成及晶体结构

在水热条件下,用[Nd(NO3)3.6H2O]和磺基间苯二甲酸(SIP=5-Sulfoisophthalic acid)自组装合成了[{Nd(SIP)(H2O)3(H2O)}]n三维配位聚合物,对其进行了元素分析,红外和单晶X射线衍射测定。该配位聚合物属单斜晶系,空间群为P2(1)/n。晶胞参数为:a=7.9831(15)A,b=15.469(3)A,c=10.598(3)A,β=92.466(2)°,γ=90°,V=1307.5(5)A3,Dc=2.334Mg/cm3,Z=4,F(000)=892,Mr=459.47,μ=4.188mm-1,R1=0.0317,wR2=0.0794。     

三维配位聚合物[Nd(SIP)5(H2O)3]n·n(H2O)的水热合成及晶体结构

在水热条件下,用[Nd（NO3）3·6H2O]和磺基间苯二甲酸（SIP=5-Sulfoisophthalic acid）自组装合成了[{Nd（SIP）（H2O）3（H2O）}]n三维配位聚合物,对其进行了元素分析,红外和单晶X射线衍射测定。该配位聚合物属单斜晶系,空间群为P2（1）／n。晶胞参数为：a=7．9831（15）A,b=15．469（3）A,c=10．598（3）A,β=92．466（2）°,γ=90°,V=1307．5（5）A3,De=2．334Mg/cm^3,Z=4,F（000）=892,Mr=459．47,μ=4．188mm^-1,R1=0．0317,wR2=0．0794。     

新型配位聚合物[Nd_2(ad)_3(H_2O)_2]_n·n(4,4’-bpy)的水热合成及晶体结构

以NdCl3·xH2O,ad(己二酸)和4,4’_bpy为原料,在水热合成反应条件下,合成了配位聚合物[Nd2(ad)3(H2O)2]n·n(4,4’_bpy),利用元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射和荧光分析对其进行了表征.该配位聚合物属正交晶系,Pbcn空间群,晶胞参数为a=2.2012(6)nm,b=0.7778(2)nm,c=1.9724(5)nm,α=β=γ=90°,V=3.3770(15)nm3,Z=4,d=1.796g/cm3,μ=3.108mm-1,F(000)=1800,R1=0.0430,R2=0.0560.通过己二酸配体羧基氧原子桥联Nd3+形成三维网状结构,4,4’_bpy通过H键的连接存在于孔道中.     

稀土配合物[Pr(1,3-pda)_(0.5)(nbca)_2(H2O)_2]的合成及结构研究

在水热条件下合成了一个新颖的Pr(Ⅲ)配合物[Pr(pda)0.5(nbca)2(H2O)2](pda=间苯二乙酸,nbca=5-硝基[1,1'-联苯]3-羧酸),并利用元素分析、X-单晶衍射、红外光谱、热重分析等对其进行表征.结果表明,该配合物属于单斜晶系,空间群为C12/c1,a=2.726 38(13)nm,b=1.010 66(5) nm,c=2.143 87(10)nm,β=94.258(1)°,V=5.891 0(5)nm3,Z=8.晶体结构分析表明:在该配合物中pr3+离子是1个8配位的配合离子,2个配体作为间隔物将稀土金属离子Pr3+链接形成[-Pr-pda-Pr-nbca-]nZ字形链,由5-硝基[1,1'-联苯]3-羧酸羧基的桥连支撑将1维链拓展为2维(6,6)波浪网面.     

配位聚合物〔Co_2(btec)(phen)_2(H_2O)_2〕n的水热合成与结构表征

通过水热方法合成了新的配位聚合物〔Co2(btec)(phen)2(H2O)2〕n,并对其进行了相应的结构表征,该化合物是由均苯四甲酸根和邻菲咯啉混合配体构筑的二维网络结构.     

配合物{[Pr(pdc)(Hpdc)(OH2)2]·3H2O}n的合成和结构表征

利用硝酸镨和2,6-二羧酸吡啶反应,得到了一维链状配位化合物{[Pr(pdc)(Hpdc)(OH2)2]·3H2O}n.通过X-射线单晶衍射、红外光谱、元素分析和热失重分析对其结构进行了表征.中心错离子的配位数为9,配齿原子来自三个2,6-二羧酸吡啶配体和两个水分子,其中一个羧酸配体起到桥连作用,从而形成一维链状化合物.     

一种新的1D配位聚合物[Ni(bbi)(3,5-tp)_2(H_2O)_2]n的合成、晶体结构和荧光性质

采用水热方法合成了一种新的1D配位聚合物[Ni(bbi)(3,5-tp)2(H2O)2]n(1),[bbi=1,4-二咪唑基丁烷、3,5-tp=3,5-二硝基苯甲酸根],并通过红外和单晶X-射线衍射对其结构进行了表征.结果表明,该化合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:a=22.753(5),b=13.233(3),c=10.132(2),β=101.96(3),V=2984.2(10)3,Z=4,R1=0.0448,wR2=0.1247。此外,室温下,固态标题化合物的荧光性质也被研究。     

配位聚合物[Co2(btec)(phen)2(H2O)2]n的水热合成与结构表征

通过水热方法合成了新的配位聚合物[Co2(btec)(phen)2(H2O)2]n，并对其进行了相应的结构表征，该化合物是由均苯四甲酸根和邻菲咯啉混合配体构筑的二维网络结构．     

配位聚合物[Zn(BIX)_2Cl_2]_n的水热合成和晶体结构

在水热条件下合成了配位聚合物:[Zn(BIX)2Cl2]n(BIX=1,4-bis(imidazol-1-methyl)phenyl),并通元素分析和单晶X-射线衍射对其进行了表征.结构表明该化合物属于单斜晶系:空间群P2(1)/c,晶胞参数a=15.398(8),b=20.194(11),c=20.436(11),β=91.594(1)°,V=5 992.99(60)3,Dc=1.566 68 g/cm3,C14H14N4Zn Cl2,Mr=374.602 3,F(000)=3 040.0,Z=4.00,GOOF=0.884,R1=0.0448,wR2=0.1229.该化合物表现出S型链状结构,并且两条链通过氢键的作用形成相互垂直缠绕的柔性长链结构.     

微孔配位聚合物[Gd(H_2betc)_(0.5)(betc)_(0.5)(H_2O)]_n·2nH_2O的合成及晶体结构研究

本文报道了一个新的微孔配位聚合物:[Gd(H2betc)0.5(betc)0.5(H2O)]n·2nH2O(H4betc=1,2,4,5-Benzenetetracarboxylic acid,均苯四甲酸)。通过X射线单晶衍射仪测定其晶体结构,并进行了元素分析,红外等性质测定。晶体结构研究结果表明,其结构为单斜晶系,空间群为P21/n。Gd(Ⅲ)离子通过氧原子的桥连作用形成一条Gd-O链,Gd-O链再通过均苯四甲酸配体的桥连作用,形成Gd-betc层结构。Gd-betc层进一步通过均苯四甲酸配体的桥连作用形成具有一维孔道的三维网状结构。扣除孔道中的水分子,这个结构中的孔洞率约为17.6%。     

一维链状结构的Co(Ⅱ)聚合物:[Co(BDC)(phen)(H_2O)]_n·3nH_2O的晶体结构和水热合成

在水热条件下合成了金属-有机配位聚合物:[Co(BDC)(phen)-(H2O)]n.3nH2O(BDC=1,4-benzenedicarboxylate,phen=1,10-phenanthroline),并通过元素分析,IR光谱,TG和单晶X-射线衍射对其进行了表征。结构表明该化合物属于三斜晶系:P-1(2)空间群组;晶胞参数a=9.795(5),b=10.752(5),c=11.271(5),α=75.903(5)°,β=65.306(5)°,γ=86.042(5)°,V=1045.3(9)3,C20H22CoN2O8,Mr=477.13,Dc=1.908g.cm-3,μ(MoKα)=1.637mm-1,Z=2,R1=0.1586,wR2=0.3906。该化合物表现出Z字连状结构。     

一维链状结构的Co(Ⅱ)聚合物:[Co(BDC)(phen)(H2O)]n·3nH2O的晶体结构和水热合成

在水热条件下合成了金属-有机配位聚合物:[Co(BDC)(phen)-(H2O)n·3nH2O(BI)C=1,4-benzenedicatboxylate,phen=1,10-phenanthroline),并通过元素分析,IG光谱,他和单晶X-射线衍射对其进行了表征.结构表明该化合物属于三斜晶系:P-1(2)空间群组;晶胞参数a=9.795(5)A,b=10.752(5)A,c=11.271(5)A,α=75.903(5)°,β=65.306(5)°,γ=86.042(5)°,V=1045.3(9)A3,C20H22coN2O8,Mr=477.13,Dc=1.908g·cm-3,μ(MoKa)=1.637mm-1,Z=2,R1=0.1586,wR2=0.3906.该化合物表现出Z字连状结构.     

配位聚合物[Nd2(C2O4)3·4H2O]n的水热合成和晶体结构

NdCl3·6H2O与4-羧基尿嘧啶于170℃水热反应96h，得到配位聚合物[Nd2（C2O4）3·4H2O]n，用X-射线单晶衍射分析确定了其晶体结构．配合物属于正交晶系，P2（1）2（1）2（1）空间群．晶胞参数：a=0．85927（9）nm,b=0．94648（11）nm，c=1．68373（19）nm，M=624．60，V=1．3693（3）nm^3，Z=4，Dcale=3．030Mg／m^3，F（000）=1168,乙二酸根以双齿桥联／双齿桥联和双齿桥联，三齿桥联两种配位方式与Nd（Ⅲ）离子键合，形成网状结构。     

5-硝基间苯二甲酸合Nd(Ⅲ)配位聚合物的合成、结构及热稳定性研究

水热法合成5-硝基间苯二甲酸配位聚合物[Nd_2(5-nip)_2(5-Hnip)_2(H_2O)_4]_n·4nH_2O(5-硝基间苯二甲酸,5-H_2nip).通过红外光谱、元素分析以及单晶、粉末衍射对该聚合物进行表征.结果表明,中心离子Nd~(3+)以八配位形成扭曲的双帽三角棱柱构型,2个相邻的Nd~(3+)通过2个5-nip2-配体桥连形成1个双核[Nd_2(COO)_2]次级结构单元,[Nd_2(COO)_2]进一步通过5-nip2-配体连接形成一维链.在多重氢键作用下,配位聚合物形成三维超分子网络结构.配位聚合物具有较好的热稳定性.     

一种新型锰配位聚合物{[Mn(H2cpimda)2(H2O)2]·H2O}n的水热合成及晶体结构表征

以1-(4-苯甲酰)-2-丙基-1H-咪唑-4,5-二甲酸(H3cpimda)为配体,以MnCl2·4H2O为金属源,在水热条件下合成了一种锰的新型配位聚合物{[Mn(H2cpimda)2(H2O)2]·H2O}n,并通过红外光谱(IR)、元素分析、X-射线单晶衍射分析确定了该配位聚合物的组成和晶体结构。单晶结构分析表明:该配位聚合物属于三斜晶系,空间群P-1;晶胞参数a=9.5750(1)?,b=12.985(3)?,c=16.554(3)?;α=88.12(3)o,β=82.33(3)o,γ=78.48(3)o。配位聚合物中的Mn(II)离子分别与来自2个不同cpimda阴离子上的N、O原子以及2个配位水分子的O原子形成了六配位的八面体结构。     

一维链状配位聚合物[Ni(Gly)2]n的水热合成与晶体结构

利用甘氨酸和Ni(CH3COOH)2.6H2O通过水热合成法制备了一种新型一维链状配位聚合物[Ni(NH2CH2COO)2]n,并用元素分析仪和X-射线单晶衍射仪对其进行了表征和解析.该晶体属正交晶系,空间群Pna21,晶胞参数a=1.2834(2)nm,b=0.9400(1)nm,c=0.5161(1)nm,V=0.6829(2)nm3,Mr=413.67,Z=2,Dx=2.012 Mg/m3,F(000)=424,μ=2.81 mm-1.该配合物中二价镍处于4个羧基氧原子和2个氨基氮原子所形成的六配位的变形八面体场中,通过甘氨酸羧基双氧桥联作用,形成一维链状结构,同时链与链间通过4种N-H与O的氢键作用形成了三维网状结构.     

配位聚合物[Cu(MB)(DMF)(H_2O)_2(μ-SO_4)]_n的合成、表征及晶体结构

合成了配位聚合物[Cu(MB)(DMF)(H2O)2(μ-SO4)]n(MB为苯并咪唑),采用元素分析和紫外-可见光谱进行了表征,并用X射线衍射法测定了其晶体结构。该晶体属于斜方晶系,P n21a空间群;晶胞参数:a=24.2574(5),b=17.7364(5),c=7.0006(2),V=3011.94(14)3,Dc=1.706Mg/m3,Z=8,F(000)=1592,μ=1.63 mm-1,S=1.03,(Δ/σ)max=0.001,R1=0.039,wR2=0.0822[I>2σ(I)]。晶体结构解析表明,配位聚合物[Cu(MB)(DMF)(H2O)2(μ-SO4)]n的每个结构单元存在两个不对称的子单元,每个子单元包括1个Cu(II)原子、1个苯并咪唑、1个DMF、1个SO24-和2个H2O分子;Cu(II)原子与苯并咪唑的1个N原子、DMF中的1个O原子、2个H2O分子中的2个O原子,1个SO24-分子中的2个O原子形成八面体六配位结构,Cu(II)原子位于八面体的中心,SO24-为桥联配体,整个Cu(II)为拉长的八面体,其中O1、O5和O11、O12分别位于轴向位置。两个子单元通过氢键作用形成二聚体。通过SO24-桥联两个Cu(II)和分子间氢键作用形成沿c轴的一维结构。一维链通过链间氢键作用,形成三维的网状结构。     

二维配位聚合物Co(PDC)·2H2O的水热合成与热性能研究(PDC=3,5-二羧酸吡啶)

在413K下,3,5-二羧酸吡啶和CoCl2·6H2O的混合物在水热条件下反应得到标题化合物Co(PDC)·2H2O (PDC=3,5-二羧酸吡啶).单晶X射线衍射表明该配位聚合物属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数为a=0.9902(2) nm, b= 1.1981(2) nm, c=0.73997(15) nm, β=105.18(3)°,Z=4.具有2-D层状结构的Co(PDC)·2H2O中包含钴阳离子和3,5-二羧酸吡啶,其中每个钴阳离子被1个吡啶环上的氮原子、2个羧基上的氧原子以及2个水分子上的氧原子配位.热分析结果表明该化合物在330℃以下保持热稳定.     

配位化合物[Cu(pic)(His)(OH2)]·2H2O的合成和结构表征

合成了新颖配位化合物[Cu(pic)(Histindine)(OH2)]·2H2O (1) (picolinic acid, abbreviated as Hpic;Histindine, abbreviated as H2is),用X-射线单晶衍射仪测定了该化合物的晶体结构,并通过元素分析、红外光谱和热失重对其结构和稳定性进行了表征.该配位化合物通过分子间氢键连接成具有纳米级空洞的三维网状化合物.