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胶束电动毛细管色谱分离氨基酸和磷酸化氨基酸 总被引:2,自引:0,他引:2
本文报道了胶束电动毛细管色谱分离、汞灯诱导荧光电荷耦合器件检测分析氨基酸和磷酸化氨基酸的 4-氟 - 7-硝基苯 - 2 - 口恶 - 1 ,3-丫唑衍生物。研究表明 ,在 p H9.35的 1 0 mmol/L硼砂和 1 0 mmol/L十二烷基硫酸钠的电泳缓冲介质中 ,5种氨基酸和 3种磷酸化氨基酸在 1 0 min内完全分离 ,检测灵敏度为 1 .2 1× 1 0 - 8~ 5 .2 1×1 0 - 8mol/L ,分离效率达 7.3× 1 0 5~ 3.0× 1 0 5/m理论塔板数 ,结果令人满意 相似文献
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计算机辅助柱色谱最优化分离氨基酸王琴孙,颜炳文,王寿亭,陶雪(南开大学元素有机化学研究所,天津,300071)(南开大学高分子化学研究所)关键词计算机,色谱最优化,柱色谱微型计算机的发展推动了整个色谱优化领域的发展,也陆续出现了一些优化分离方法[1~... 相似文献
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高效离子交换色谱法分离和纯化蛋白质时,蛋白质在色谱柱上的不可逆吸附使柱效降低,柱压升高。本文使用2%的胰蛋白酶溶液在37℃下处理TSKgelCM-5PW和TSKgelDEAE-5PW(7×7.5mmI.D.)离子交换色谱柱24h后,柱压显著降低,柱效提高4~13倍,交换容量也得到恢复。离子交换色谱柱的恢复程度和交换容量与处理液的用量有关。 相似文献
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研究了应用DEAE-Sephadex A50分离米糠提取物中植物脂多糖的方法。结果表明,通过改变体系的离子强度,采用静态吸附和柱色谱都能有效分离脂多糖与一般多糖,柱色谱有脂多糖纯度和吸附效率分别为98.7%和88.0%,静态吸附则为90.5%帮77.9%。 相似文献
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分离蛋白质的高效离子交换色谱填料的研究(Ⅳ):强阴离子交换色… 总被引:1,自引:0,他引:1
常建华 《高等学校化学学报》1995,16(11):1737-1739
含环氧基的硅与二乙胺或聚乙烯亚胺反应,其产物再与碘甲烷或氯化苄反应,得到含季铵离子的强阴离子交换色谱填料,该埴料可用于蛋白质和生物工程产品(如基因重组人干扰素γ,粒细胞-巨噬细胞集落刺激因子和人绒毛膜促性腺素等)的分离纯化,其中,环氧基硅胶与二乙胺加成后再用氯化季铵化的产物是较好的强阴离子交换色谱填料。 相似文献
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利用高效液相色谱手性固定相对光学异构体分离分析日益受到人们的重视。高效液相色谱氨基酸酰胺型手性固定相对拆分对映异构体具有较好的效果。本文为了探讨该类手性固定相对氨基酸的拆分影响,用L-异亮氨酸叔丁酰胺型手性固定相,对6种DL氨基酸(丙氨酸、2-氨基-n-丁酸、缬氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸和蛋氨酸)的18种衍生物进行了拆分,并讨论了其衍生物取代基对手性拆分的影响及从立体化学角度提出了手性拆分机理。实验结果表明,这种手性固定相对外消旋氨基酸衍生物有较好的拆分能力。 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 Varian 2010型高效液相色谱仪(美国);2050型紫外检测器及HP3394型积分仪(美国);L-异亮氨酸叔丁酰胺型手性柱(TBILS,上海药物研究所),粒度10μm,柱长100mm、内径4mm的不锈钢柱。 异丙醇(分析纯)用前重蒸,石油醚(60~90℃)分析纯,重蒸收集69℃镏分,用前全经过0.5μm薄膜并脱气。DL-氨基酸衍生物[丙氨酸(Ala),2-氨基-n-丁酸(Buty),缬氨酸(Val),亮氨酸(Leu),苯丙氨酸(Phe),蛋氨酸(Met)]用相应DL-氨基酸参考文献方法进行N-乙酰化及酯化。衍生物经元素分析合格,配制成5mg/mL溶液。 相似文献
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毛细管离子交换电色谱的分离行为 总被引:7,自引:0,他引:7
在离子交换毛细管色谱柱上实施电色谱,并对其分离行为进行了研究,采用75μm(i.d.)20cm的毛细管强阳离子交换柱(3μm)以NaH2PO4-H3PO4缓冲液为淋洗剂,紫外柱上检测(214nm)考察了流动相的pH值,有机改性剂及分离电压等因素对分离的影响,研究表明,不同的pH溶质的流出次序发生改变,随着有机改性剂含量增加,溶质的保留时间减小,而电渗流却增大,同时,对分离的柱效和方法的重现性进行了 相似文献
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建立了一条从人血浆中分离高活性凝血因子VIII(FVIII)的纯化工艺。基于FVIII和介质孔径的尺度比及其对蛋白质活性影响的分析,设计了以超大孔离子交换制备色谱为核心步骤的新型分离纯化工艺。分别进行超大孔离子交换色谱与传统离子交换色谱的条件优化,并对优化工艺所得产品进行了活性检测(底物显色法)和纯度检测(高效凝胶过滤和凝胶电泳)。结果表明,超大孔介质结构不但可以有效地保护蛋白质大分子结构,而且能够大幅度地提高制备色谱的传质速率,从而得到具有高凝血活性的FVIII产品。FVIII在超大孔制备色谱过程中的回收率(85%)比传统离子交换制备色谱高4~5倍,产品比活高达154 IU/mg。此外,还研究了超大孔介质的再生程序,采用5个柱体积的1 mol/L NaOH低流速清洗色谱柱,保证了色谱工艺的稳定性。本纯化工艺步骤简单,重现性好,易于放大生产。 相似文献
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研究了离子交换色谱上的累加进样法,并用选择性累加进样法在SCX-6柱上经了尿激酶粗品,结果较好。 相似文献
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液相色谱/质谱法分离鉴定碘化酪蛋白水解产物中的碘化氨基酸 总被引:7,自引:0,他引:7
用Waters Symmetrys Shield^TM RP18柱,乙腈(B,含0.1%甲酸)和水(A,含0.1%甲酸)为流动相,0.8mL/min,线性洗脱(B从10%到50%)40min,液质联用(LC/MS),电喷雾电离源(ESI^ ,SIR方式),对碘化酪蛋白水解物中的一碘酪氨酸(MTT)、二碘酪氨酸(DIT)、二碘甲腺原氨酸(T2)、三碘甲腺原氨酸(L3,rT3)和四碘甲腺原氨酸(T4)进行了分离确证。同时测定了T3、rT3和T4的含量。 相似文献
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本文叙述了用扩展BASIC语言蝙写的计算机程序模拟离子交换洗脱色谱过程。依据以速率塔板理论模型寿基础的延迟时间理论,研究了离子交换洗脱色谱图与实验变量(分配比、延迟时间、塔板高度、柱容量、淋洗剂浓度和酸度等)之间的关系。 相似文献
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离子交换法分离乳酸的研究 总被引:4,自引:1,他引:4
本文对离子交换法分离乳酸的离子交换树脂、交换相平衡和交换动力学进行了研究,并在离子交换柱上测定了南开大学化工厂生产的201×4树脂的交换曲线。实验结果说明,用离子交换法分离发酵液中乳酸是可行的。 相似文献
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离子交换法分离提纯木质素 总被引:4,自引:0,他引:4
本文研究了用蛇笼树脂分离粗木质素溶液中的小分子盐,用互贯磺酸树脂分离粗木质素溶液中的还原糖,以及用大孔和凝胶磺酸树脂对木质素分级作用。此外还研究了用离子交换法测定木质磺酸盐的磺化度和有木质磺酸盐存在时小分子盐含量测定,都得到了满意结果。 相似文献