铜锆中间合金中铜、锆含量的联合测定

研究了铜锆中间合金中铜、锆的测定方法。试样经高氯酸、硝酸分解后,采用电解法测定铜:分离铜后的电解液,经盐酸处理后以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定测定锆。该方法简便,具有良好的精密度和准确度,相对标准偏差分别为铜0.19％。锆0.15％。     

EDTA滴定法连续测定锆-铁-钇含量

探讨了准确测定废旧锆钇陶瓷回收时产生的酸性溶液中锆、铁、钇的含量时,乙酰丙酮、三乙醇胺和柠檬酸等铁离子掩蔽剂,以及偶氮砷Ⅲ、甲基百里酚蓝和二甲酚橙等指示剂对测定结果的影响,确定仅以二甲酚橙为指示剂,盐酸羟胺为还原剂,用EDTA滴定法连续测定了溶液中的锆、铁、钇含量,测定结果的RSD<2%。     

18Ni钢中锆的比色测定

测定钢中锆的比色法有偶氮染料法、酸性三苯甲烷染料法、羟基黄酮光度法、茜素及其衍生物光度法等。一般认为偶氮胂Ⅲ和二甲酚橙是较好的显色剂,其重现性和稳定性较好。稳定时间在24h以上,但从灵敏度上比较,偶氮胂Ⅲ则是当今锆的最灵敏显色剂。 18Ni钢含Mo、Co量较高,如采用二甲酚橙在硫酸介质中显色,则干扰较严重。本文探讨了用盐酸、硝酸溶样,硫酸冒烟,在0.18mol/L硫酸及5.12mol/L硝酸介质中,使偶氮胂Ⅲ与锆形成稳定的绿色络合物。铁、镍、钴不干扰测定,钼的干扰可用     

磷化溶液中磷酸的快速测定

在稀硝酸介质中,以过量硝酸铋沉淀磷酸,然后于pH1左右以二甲酚橙-氯化十六烷基吡啶为指示剂等,用EDTA直接滴定过量铋,以差减法求得磷酸含量。方法简单、快速、准确,可在5—10min完成测定。一、主要试剂硝酸铋溶液称取32g硝酸铋,加60mL硝酸(1+1)溶解,用水稀释至1L。     

微量锆的螯合滴定

借螯合滴定直接或间接滴定锆已有评述,但有关微量锆的报告不多。最近有用苏洛铬紫R(C.I.169)和苏洛铬黑6BN(C.I.201)作指示剂分别滴定低至10和20微克锆,其误差较大(分别为+8.0％及+6.0％)。为寻找更灵敏的螯合滴定微量锆的方法,故比较各种直接滴定锆的金属指示剂,卽棓菁(c.I.883)、埃铬菁R(c.I.722)、铬天蓝     

以N-苯甲酰-N-苯基胲萃取微克量锆

本文报告用 N-苯甲酰-N-苯基胲(BPHA)氯仿溶液萃取微克量锆,继用二甲酚橙乙醇溶液在有机相中测定之。水相中酸度和氯仿中 BPHA 量均影响萃取百分率。如 BPHA 浓度小于6毫克/毫升,酸度低(0.3—1N)时可萃取至少97%。酸度渐增,萃取率先下降,在4—5N 盐酸介质中达最低点,继又上升。如 BPHA 浓度为6毫克/毫升,则从0.3—10N 均能定量萃取锆。如另加入硫氰酸铵或硝酸铵0.1克亦能在较低浓度(2毫克/毫升)定量萃取5—100微克锆。少用 BPHA 有利于随后之光度测定。如同一锆量,其二甲酚橙络合物的颜色与 BPHA 量有关。因此作光度测定和校正曲线时应采用同量的 BPHA,二甲酚橙量亦应固定。锆能从0.3—10N 盐酸介质定量萃取,因此有可能借调节酸度而减少干扰。铝、钍、铀、铁、钴、硫酸根、酒石酸根不干扰。毫克量的氟离子和草酸根干扰严重。     

用沉淀滴定法测定磷矿中的磷

在酸性试液中加入捕捉剂,以二甲酚橙(XO)为指示剂,经实验证明可用标准硝酸铋直接滴定试液中的PO_4~(3-)离子。滴定在较强的酸性溶液中进行,可消除能与PO_4~(-3)生成难溶盐的阳离子的干扰。XO在该滴定条件下不封闭Al~(3+)(200mgAl_2O_3)。Fe~(3+)(50mg)用抗坏血酸还原为Fe~(2+)可消除干扰。As~(3+)离子严重干扰测定,当用王水溶样,将As~(3+)氧化为AsO_4~(3-)的形式,则可使砷     

丁二酮肟分离EDTA络合滴定法测定合金钢中镍

于pH5.5—6溶液中以EDTA络合滴定镍时,合金钢中所有常见干扰元素(如锰、铬、铜、钴、铝、锡、钛、锆、铈、稀土元素等)可在氨性柠檬酸盐存在下先使镍成丁二肟镍沉淀与其分离加以消除(预先使铬成六价,钴则以过氧化氢消除)。丁二肟镍沉淀中沾污的痕量铁、铜等可在络合滴定前以氟化物-抗坏血酸及硫脲联合掩蔽。本法利用二甲酚橙的酸碱及金属指示剂双重特性,能准确地调整滴定溶液酸度至pH5.5—6,再以锌盐反滴过量EDTA完成镍的测定。经含镍1—20%的各类标样验证,获得满意结果,适用于所有合金钢的常规分析,经适当处理也可适用于     

几类有机试剂在光度分析和分离中的应用 二甲酚橙在光度分析中的应用

自从Korbl等提出以二甲酚橙作为氨羧络合滴定用的指示剂以来,经过十多年的研究,对二甲酚橙在分析化学上的应用有了较详细的了解。到目前为止,以二甲酚橙作为指示剂络合滴定或作为显色剂比色测定的元素共计50多种(图1)。广泛应用于矿物原料分析和金属分析中。本     

二氧化锆的快速测定法

自1956年Korbl首次提出用二甲酚橙指示剂在酸性介质中络合滴定锆以来,人们对锆的络合滴定做了大量的工作,到目前为止,国内外已发     

关于常温下EDTA络合滴定铝的几个问题

常温下EDTA络合滴定铝的有关实验已有详细报告。在一份试液中,以半二甲酚橙为指示剂,用铋盐回滴法连续测定铁、钛,然后加入对铝过量的EDTA标准溶液,以pH4.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液调节溶液pH至3.0～3.5,放置10分钟,用氨水(1:1)将溶液pH调节至5.5～6.0,再以半二甲酚橙为指示剂,用铅盐溶液回滴过剩的EDTA。本文拟对涉及方法有关的几个基本问题阐述于下。 1.溶液中铝的存在形态及其络合滴定的最佳pH范围。由实验可知Al~(8+)与EDTA络合     

EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌

建立了EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌的方法。试样用盐酸、硝酸、硫酸和氯酸钾分解。铅通过硫酸铅沉淀与其他干扰元素分离,沉淀溶解于乙酸-乙酸钠溶液中。在滤液中加入氨水、氟化钾使铁等干扰元素沉淀并与锌溶液分离。用二甲酚橙作指示剂,EDTA分别滴定溶液中的铅和锌。研究中测定了能力验证NILPT(2010)-0211铅精矿样品10-1和10-2中铅和锌,结果满意。     

水中硫酸根和氟化物的连续测定

本文试图提出水中硫酸根和氟化物的连续测定方案。本方案系采用Pb(NO_3)_2-EDTA法间接络合滴定硫酸根,以二甲酚橙为指示剂,采用钍-二甲酚橙法比色测定氟化物。处理程序如下:水样先用稀硝酸调节至pH～3,煑沸,加入硝酸银以除去硫和氯等离子,随后在滤液中加入稍过量的硝酸铅及30％体积的酒精,使硫酸根生成硫酸铅沉淀。过滤,把硫酸铅溶解于pH 5.6—6.0的HAc-NH_4Ac缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液进行铅的络合滴定,间接计算硫酸根的含量。滤液中含氟化物和金属离子,使之通过强酸性(H-型)阳离子交换树脂,将流出液调节至pH～3,配成一定体积,吸取部分溶液,应用钍-二甲酚橙法进行氟化     

沉淀分离-EDTA滴定法测定铜闪速冶炼烟尘中的锌量

称取0.5 g试样,用盐酸、硝酸、硫酸分解,铅以硫酸铅沉淀的形式分离.以过硫酸铵为氧化剂,氨性溶液中沉淀分离铁、锰等共存元素,加氟化物掩蔽铝、硫脲掩蔽铜,调节溶液pH=5.0～6.0,加入碘化钾消除镉的干扰,以二甲酚橙为指示剂,用ED TA标准溶液滴定.将沉淀物重新溶解,用原子吸收光谱法测定其中的锌量.在0.2％ ～1...     

半微量络合滴定法测定矿石中低含量的锆

矿石中低含量锆的测定通常采用比色法,但是用比色法测定锆的各种显色剂的选择性并不高,如果经分离后再测定又嫌手续麻烦。过去曾有人提到过EDTA直接滴定微克量的锆,灵敏度高,选择性好,但是对具体物料分析的报导却不多。还有的资料谈到采用三乙醇胺作掩蔽剂沉淀氢氧化锆可以使锆与大多数共存元素分离;不过后者指出所得的氢氧化锆呈聚合态,用硝酸溶解后须放置15小时以上才能自行解聚。此外,在硝酸介质中,用EDTA滴定锆难于排除铁(Ⅲ)的干扰,在其它方面也不及盐酸介质选择性好和使用方便。我们将合成溶液在三乙醇胺存在下,用氢氧化钠沉淀氢氧化锆,采用盐酸溶解沉淀,制得的     

用三乙四胺六乙酸快速络合返滴定铝

以EDTA为螯合剂,二甲酚橙作指示剂,用锌盐返滴定铝是最常用的方法,但铝在室温下难以与EDTA络合完全,故需加热煮沸。三乙四胺六乙酸(TTHA)用于铝的滴定,可免去加热煮沸的繁琐手续。因此,使用TTHA在常温下快速络合返滴定铝是有实用价值的。本法以5-Br-PADAP为指示剂、在pH6.0-6.5的六次甲基四胺介质中、并有聚乙二醇辛基苯基醚(OP)存在下,用TTHA快速络合返滴定矿石中的铝。方法简单、快速、实用、选择性好、准确度高。 1.分析步骤:称取0.5000克矿样于镍坩埚中,加5g NaOH,脱水后,加2g Na_2O_2,在700℃处熔融,冷后,浸取于100ml热水中,加10滴乙醇,煮沸1分钟,洗出坩埚,冷却,移入200ml容量瓶中,以水稀至刻度,摇匀。干滤出部份溶液,吸出50ml放入锥瓶中,加过量2.5倍以上的TTHA溶液,2滴0.2％溴甲酚绿,用10％NaOH和2N     

铜和锌的连续络合滴定——三元络合物应用于容量分析

铜的EDTA络合滴定,如用二甲酚橙(XO)为指示剂,因铜(Ⅱ)对指示剂产生僵化作用,终点颜色改变很慢,不能进行直接滴定,常用反滴法。如在溶液中预先加入邻菲罗啉(Phen),形成Cu-Phen-XO三元络合物,可以克服上述缺点,而且终点突跃明显,颜色改变迅速。在此基础上,试验拟定了矿石及铜合金中铜和锌的连续络合滴定法。试验证明,Cu-XO络合物的吸收峰在570纳米,Cu-Phen-XO络合物吸收峰在580纳米,两种络合物的摩尔吸光系数差别很大。当[Cu~(2+)]和[XO]各为2×10~(-5)M时,[Phen]在(2～6)×10~(-5)M范围内,指示剂变色时间都在4秒以内。但Phen量较大     

返滴定法测定含镍锌物料中的锌含量

使用盐酸-硝酸-硫酸将试样溶解,并在氨性条件下过滤,沉淀分离大量共存元素,加入掩蔽剂掩蔽滤液中的干扰元素,在pH=5.5～6.0的缓冲溶液中,选用二甲酚橙作为指示剂,加入过量的EDTA标准滴定溶液,静置使之与溶液中的镍、锌等金属离子充分络合,用氯化锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA。测得结果为锌、镉、镍合量,扣除镉、镍量,即为锌量。用来测定含镍锌物料中的锌,其结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.21%～0.87%,加标回收率为99.0%～102%,满足日常检测需求。     

EDTA络合滴定法测定铝的改进

耐火材料中铝的测定通常采用络合滴定法,以二甲酚橙作指示剂,用锌盐、铅盐为标液进行返滴定,终点由黄色变为红色,不易掌握。本法采用铜盐为标液,返滴定过量的EDTA,仍以二甲酚橙为指示剂,同时加入少量氯化十六烷基吡啶(CPC),滴定终点由黄色变为蓝色,突跃更为敏锐,从而改善了方法的准确度,且易于掌握。 1 主要试剂 EDTA标准溶液:0.05mol·L~(-1) 硫酸铜标准溶液:0.025mol·L~(-1) 二甲酚橙(XO)指示剂:0.5％水溶液 六次甲基四胺缓冲溶液:pH 5.5,取六次甲基四胺200g溶解于水中,加盐酸40ml,用水稀释至1000ml。 CPC溶液:0.1％ 2 分析方法 称取试样0.5000g于银坩埚中,加入固体氢氧化钠2～3g,于高温炉中升温至700℃,并灼烧30min后取出冷却,热水提取,盐酸酸化于250ml量瓶中,冷却,     

库仑络合滴定 Ⅱ.微量锆的库仑络合滴定

有关微量锆的络合滴定已有研究^[1,2],而微量锆的库仑络合滴定尚未见有文献报道。锆与EDTA有较强的络合能力,能在酸性溶液中将Fe³⁺-EDTA络合物中的Fe³⁺置换出来。而Fe³⁺能被电生的Fe²⁺-EDTA滴定^[3]。为此,本文以Fe³⁺-EDTA电生Fe²⁺-EDTA为滴定剂,5-磺基水杨酸为指示剂,用分光光度法确定终点,建立微量锆的库仑络合滴定方法。