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采用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮(PMBP)苯溶液萃取分离-ICP-AES法同时测定茶叶中15种稀土元素,消除了基体的干扰,并对样品前处理方法、萃取分离条件进行了考查.方法回收率为: 92.3%~112%,相对标准偏差<2.5%.在最佳工作条件下,测定了茶叶标准物质(GBW07605)中稀土元素,结果与标准值吻合. 相似文献
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1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮-5与钍及稀土元素的作用(Ⅲ)——对稀土元素的萃取及固态络合物组成与性质的研究 总被引:7,自引:0,他引:7
本文研究了PMBP-CHCl2与Ln(NO3)3-H2O(Ln=La、Ce、Eu、Yb和Lu)的作用。发现,当PMBP浓度≥0.2M时,分配比与氢离子浓度的三次方成反比,与PMBP浓度的四次方成正比,全部稀土离子以LnA3·HA;形式被萃入有机相,其萃取平衡常数(lgK)分别为La(-6.20)、Ce(-4.30)Eu(-3.62)、Yb(-2.90)及Lu(-3.20)。在萃取条件下,除Pm未经研究外,其余三价稀土元素经萃取后,从有机相都获得了与PMBP形成的固态络合物,其组成除Lu外均为LnA3·HA,并对它们的晶形、红外光谱和热谱进行了研究。 相似文献
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高纯稀土氧化物中微量钙的分光光度测定 总被引:1,自引:0,他引:1
分光光度法测定稀土氧化物中微量钙至今未见到国外资料,国内虽有个别方法,但因分离流程冗长并不适用。本工作在柠檬酸钾碱性溶液中,用偶氮氧化偶氮BN—磷酸三丁酯—环己烷(以下简称AT溶液)萃取钙,可与大量稀土元素及铁、铝等干扰元素分离,再用0.02 M PMBP—氯仿萃取分离残余的微克量的稀土元素,最后用乙二醛缩双(-邻氨基酚,以下简称GBHA)萃取光度法或双环己酮草酰二腙(简称BCO)-铜间接分光光度法(后一方法不适于含镁量较高的样品)测定。所拟定的方法快速、简便、准确度较 相似文献
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《分析化学》1975,(2)
本文探讨了在甲酸介质中,稀土元素与偶氮硝羧的显色反应。选择EDTA(Na)作为抑制钇组稀土元素的络合剂,拟定了以PMBP萃取-甲酸反萃取稀土元素,连续测定稀土总量(偶氮胂Ⅲ光度法)和铈组稀土元素(偶氮硝羧光度法)的方法。本法比较准确,灵敏度高,选择性好。适用于独居石,磷钇矿,黑钨矿等不同类型矿石中0.01-1%铈族稀土元素(镧、铈、镨、钕等)的测定。实验部分 (一)仪器与主要试剂分光光度计(日本岛津QR50型)。铈组稀土元素标准溶液:根据三种类型稀土矿的光谱分析结果,配制了如下表所列的三种标准溶液。稀释每毫升相当于0.5毫克∑CeO_2的25%盐酸溶液,配制成每毫升相当于20微克∑CeO_2的25%盐酸 相似文献
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用PMBP从大量磷酸盐中萃取分离微量稀土元素 总被引:1,自引:0,他引:1
近年来,在国内PMBP萃取已广泛应用于岩石矿物中微量稀土元素与共存元素的分离。但是,普遍反映磷酸根对稀土的萃取有一定影响,其影响程度各实验室的认识不很一致。为消除磷酸根的影响,贵州省地质局实验室首先采取增加PMBP浓度的办法,提高了磷酸根的允许量(约20毫克)。此后人们又采取控制一定 相似文献
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1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰吡唑啉酮-5萃取镓的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
首次报道了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰吡唑啉酮-5(HPMBP)萃取镓的热力学和动力学, 指出在体系中形成Ga(PMBP)3(H2O)2萃合物, 配体PMBP既有一次溶剂化作用, 又有二次溶剂化作用, 并得到红外光谱和核磁共振谱的证实。镓的萃取过程为水相化学反应控制, 决速步骤为一次溶剂化过程: Ga^3^++HPMBP→Ga(PMBP)^2^++H^+。添加剂三辛基氧化膦(TOPO)不影响HPMBP萃取镓的分配比, 但降低了HPMBP萃取镓的正向速率, 表明动力学抑萃作用与热力学抑萃作用无对应关系。 相似文献
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三溴偶氮胂光度法测定岩石和矿物中微量铈组稀土元素 总被引:1,自引:0,他引:1
三溴偶氮胂(简称TBA)是测定稀土元素较灵敏的试剂,已用于人发中痕量稀土元素和钢铁中铈组稀土元素的测定。本文针对岩石和矿石的分析要求进行了条件试验。在甲酸介质中,铈组稀土元素与TBA生成的络合物最大吸收位于630nm处,试剂最大吸收在530nm处。TBA(0.1%)选用2.5毫升时,0—20微克ΣCeO_2/25毫升符合比尔定律。采用草酸、焦磷酸钠协同掩蔽钇组稀土元素,能在15倍量钇组稀土元素存在下测定铈组稀土元素。摩尔吸光系数为1.2×10~5,络合物组成比为Ce:TBA=1:2,常温下至少稳定24小时。采用PMBP萃取分离钍、铀等干扰元素,可测定0.0001—0.x%的铈组稀土元素。 相似文献
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PMBP负载泡塑萃取痕量铀 总被引:1,自引:0,他引:1
王明胜 《高等学校化学学报》1987,8(2):119
自Bowen提出用开孔聚氨酯泡塑富集痕量物质以来,有无负载的泡塑在富集分离中的应用受到广泛注意。但对锕系元素的泡塑富集研究不多。本文系统研究了PMBP负载泡塑从醋酸介质中萃取痕量铀(Ⅵ)。在最佳萃取条件下,一次萃取即可从大体积水中几乎定量地回收痕量铀,绝对富集因子达4500以上。用PMBP泡塑萃取富集,用偶氮胂Ⅲ光度测定,可分析大体积水样中低至xμg/l水平的铀。方法简便、快速。 相似文献
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4-(甲氧基取代苯甲酰基)-PMP的合成、表征及其对铀(Ⅵ)的萃取性能研究 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了PMBP苯甲酰基苯环上不同位置取代的3个衍生物2_a、2_b、2_c,其中2_b、2_c为新化合物.制备了它们的酮体和烯醇体,并用元素分析和IR、UV、~1H NMR进行表征和研究.与PMBP相对照,分别测定了2_a、2_b、2_c的pK_a值、对水相铀酰离子萃取的K_(ex)、pH_(1/2)和萃合物组成.在萃取条件下,它们对铀(Ⅵ)的萃取能力顺序是:2_c>2_b>2_a>PMBP. 相似文献
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采用苦杏仁酸、磺基水杨酸、乙酰丙酮等为掩蔽剂及过量EDTA,稀土元素总量与EDTA定量络合,然后用氟化物解掩,释放出与稀土元素总量等当量的EDTA,以铜标准溶液滴定,测定稀土-镁合金中高含量稀土元素;采用酒石酸、三乙醇胺为掩蔽剂, 相似文献
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对溴偶氮胂是一种高灵敏度稀土显色剂(εL(?)~(713)=3.3×10~5,εCe~(716)=3.5×10~5),但其中的碱土元素会严重干扰测定,对于2.5微克/25毫升的La_2O_3在测定误差小于10%时,钙、钡的允许量为3微克/25毫升,而种子、植株中的钙等干扰元素的含量一般为0.1—5毫克/克。利用PMBP萃淋树脂可以简便地将样品溶液中的微克量稀土元素与毫克量的碱土等干扰元素分离,从而可不经萃取直接测定粮食中的微量轻稀土元素。本法检测下限为0.1ppm。 相似文献