TRPO萃取色层分离偶氮胂Ⅲ光度法测定磷酸中铀和钍

用三烷基氧膦(TRPO)涂敷萃取色层分离铀的选择性很高。但多次淋洗,萃取剂难免流失。本文研究了TRPO合成萃淋树脂(代号CL-5401)柱分离铀、钍的性能,利用TRPO萃取纸色层法对柱淋洗条件进行预筛选。该柱性能稳定,使用30次以上流出液清亮,用于萃取磷酸和磷矿石中铀、钍的分离,具有选择性高、富集能力强、方法简便快速、分离效果好等优点。 (一)主要试剂 TRPO萃淋树脂(代号CL-5401,由核工业部北京第五研究所合成)。含50—60％TRPO取40—60目;干法装柱(ф0.8×5cm)。水浸泡一天,以5％Na_2CO_3过柱。水洗至中性。用2M HNO_3平衡备用。     

CL—7402萃淋树脂吸萃银的性能及萃合物组成的研究

萃淋树脂具有萃取剂流失少,柱负载量高,传质性能好和使用方便等优点。本文就CL-7402萃淋树脂在中性或弱碱性体系中对Ag(S_2O_3)_2~(3-)的吸萃性能和萃合物组成进行了研究,表明该树脂在这方面具有一定的实用价值。     

磷酸三丁酯萃淋树脂萃取色层光度法测定矿石中微量金

以聚三氟氯乙烯粉等为载体、磷酸三丁酯(TBP)为固定相的反相萃取色层法分离矿石中的少量金已有报导。但色层柱制备麻烦,使用寿命短。由于萃淋树脂具有萃取剂流失量小,性能稳定、使用方便等特点,近来已应用于分析化学中。为此,我们合成了TBP-萃淋树脂,并研究了它对金的吸附行为,用孔雀绿萃取光     

基于稀土分离的萃淋树脂制备与应用研究

萃取色层法被称为第二代萃取体系,相对于液-液萃取选择性分离效果更好,萃取剂溶解损失小,被应用于超高纯稀土的制备。萃取色层法的关键是萃淋树脂,决定萃淋树脂性能的关键因素是萃取剂/萃取官能团。按照萃取剂与支撑基底的作用方式不同,萃淋树脂可分为两类:一类是萃取剂通过物理作用负载在支撑物基底上,另一类则是具有萃取作用的官能团通过化学键悬挂在支撑基底上。以萃取剂/萃取官能团为主要切入点,综述了近十年来萃淋树脂的研究进展,阐述了萃淋树脂的制备方法,负载不同萃取剂/悬挂不同萃取官能团的萃淋树脂对RE3+的萃取行为、机制、饱和萃取容量及分离性能等。     

TBP萃淋树脂分离ICP-MS测定八氧化三铀中的钍和锆

采用TBP萃淋树脂萃取色层分离,ICP–MS法测定U_3O_8中痕量杂质元素Th和Zr。U_3O_8样品先经硝酸溶解,再用盐酸转化成氯化铀酰,以TBP萃淋树脂作为固定相,6 mol/L盐酸作为流动相,使铀与待测杂质元素Th和Zr进行分离,用ICP–MS测定淋洗液中杂质元素Th和Zr的含量。Th和Zr的检出限分别为0.008 5μg/L和0.068μg/L,线性方程分别为y=55.789x–0.001 2和y=23.889x–0.001 7,线性相关系数r2=1。测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=5),加标回收率在96%~103%之间。用该法测定U_3O_8标准物质,测定结果与标准值一致。该法操作简便,分离快速,测定结果准确、可靠。     

高纯氧化镧中稀土杂质的光谱测定法

应用正交试验法,讨论了在O_2～Ar气氛下,以直流电弧阳极激发,用石墨粉作缓冲剂,φC- 8—2型平面光栅摄谱仪摄谱,直接测定10个稀土杂质氧化物(CeO_2Pr_6O_(11)、Nd_2O_3、Sm_2O_3、Eu_2O_3、Dy_2O_3、Ho_2O_3、Er_2O_3、Tu_2O_3、Y_2O_3)。、以1gR～1gC绘制工作曲线,Eu_2O_3的测试下限为4.7ppm,其余均为7.0ppm。变异系数小于20%回收率为80～110%。     

用萃取色层法分离测定生物样品中锶-90

~(90)Sr的测定方法,使用萃取剂二-(2-乙基己基)磷酸(HDEHP)之后有了新的发展。萃取色层分离既有萃取过程的高选择性,也有色层过程的高效性,能够用于~(90)Sr的分析。我们采用载附HDEHP的聚氯乙烯粉作固定相进行色层分离,探讨生物样品中~(90)Sr的测定,制订了适用于食品卫生、环境保护和放射性监     

用氯化三烷基甲基铵-甲基异丁基酮从大量铁、铝、钙、镁、钾、钠中分离富集痕量元素的研究

在 KI-Vc-HCl 介质中,用10%氯化三烷基甲基铵-甲基异丁基酮萃取方法可同时富集岩矿土壤中痕量的 Pb、Zn、Cu、Cd、Mo、Bi、Sn,将主量元素 Si、Fe、Al、Ca、Mg、K、Na 分离,确定富集分离的最佳条件,讨论 HNO_3、CH_3COOH-H_2O_2,H_2SO_4-H_2O_2三个反萃体系对痕量元素的反萃作用,探讨萃取及反萃机理。     

大孔交联聚异丁烯酸甲酯型负载树脂的制备与性能

萃淋树脂(Levextrel)是近年来发展起来的一种萃取色层固定相。它是在萃取剂存在下由单体苯乙烯和二乙烯苯共聚合而制备的。萃淋树脂具有饱和容量高、使用寿命长、萃取剂流失少的优点。在某些元素的分离中已获得成功。但是,文献[5]及本实验     

磷酸三丁酯与三烷基胺类萃取剂对锌离子的协同萃取

研究了磷酸三丁酯(TBP,B)和三烷基胺萃取剂(N235,R3N,R=C8~C10)在HCl介质中对Zn2 的萃取,该混合体系对Zn2 存在明显的协同效应,协萃系数为12.34。用斜率法和恒摩尔法探讨了萃取机理,确定了萃合物的组成为(R3N)1.5.ZnCl2.B,协萃反应方程式:ZnCl2(a) 1.5R3N(o) B(o)(R3N)1.5.ZnCl2.B(0)。计算了该反应的平衡常数和热力学函数ΔH、ΔG和ΔS,证明反应为放热过程。比较了TBP-N235的混合体系萃取Zn2 和Cd2 的性能,并考察了TBP与另一种胺类萃取剂N,N′-二(1-甲庚基)乙酰胺(N503)的混合体系对Zn2 和Cd2 的萃取。结果表明:TBP-N235的混合体系对Cd2 没有明显的协同效应;TBP-N503的混合体系对Zn2 和Cd2 协同效应都不明显。计算了TBP-N235的混合体系对Zn2 和Cd2 的分离系数,证明此体系可以从富镉溶液中分离锌。     

基于氧化铒-石墨烯氧化物复合纳米材料的葡萄糖氧化酶直接电化学性能及对葡萄糖的检测（英文）

将稀土纳米材料Er_2O_3用于构建葡萄糖生物传感器。Er_2O_3和氧化石墨烯形成复合基底,将葡萄糖氧化酶(GOD)固载在玻碳电极表面。首先利用SEM和XRD技术对所制备的Er_2O_3和氧化石墨烯纳米材料进行表征。利用EIS和CV对整个生物传感器制备过程进行表征。Er_2O_3的存在能有效地保持GOD的生物活性并加速其与电极之间的电子传递。由于Er_2O_3和氧化石墨烯之间的协同效应,使得制备的传感器在CV图中呈现一对明显的氧化还原峰,证实GOD和电极之间的直接电子传递性能。当用于对葡萄糖的电催化氧化时,传感器的CV响应随着葡萄糖浓度的增加而变弱。在葡萄糖浓度为1~10 mmol·L-1范围内,CV响应值与葡萄糖浓度成线性关系。此外,传感器具有好的稳定性和重现性。     

伯胺N_(1923)与中性磷萃取剂对Zn(Ⅱ)的协同萃取

本文研究了仲碳伯胺N_(1923)与中性磷萃取剂的正庚烷溶液,从盐酸介质中对Zn(Ⅱ)的协同萃取。用斜率法及等摩尔系列法确定协萃配合物的组成为:(RNH_3Cl)_3·ZnCl_2·TBP、(RNH_3Cl)_2·ZnCl_2·DBBP,求得协萃反应的平衡常数分别为logK_(12)(TBP)=3.09,logK_(12)(DBBP)=2.90,协萃配合物的生成常数分别为logβ_(12)(TBP)=1.34,logβ_(12)(DBBP)=1.90.计算了协萃反应的热力学函数值,并对协萃配合物的IR、NMR谱进行了讨论。     

二(2—乙基己基)亚砜萃取钯(Ⅱ)的机理及萃合物的组成和结构

考察了低酸度下二(2—乙基己基)亚砜(DEHSO)萃取钯(Ⅱ)的机理。研究了H~+、Cl~-和温度对分配比的影响。萃取剂浓度较高时([DEHSO](o):[Pd~(2+)]>2:1)反应为 萃取剂浓度较低时,反应为 用斜率法、Asmus法、饱和法、固态萃合物的组成分析及红外图谱确定了萃合物的组成和结构。     

盐析色层

色层分离中应用离子交换树脂作为固定相以分离或纯化各种物质的方法,简便而有效,且能分离性质非常相近的物质。近来已成为一个化学的单元操作而获得广泛的应用。离子交换树脂在色层分离中作为固定相而加以应用的可概括为三:(1)离子交换色层(ion exchange chromatogra-phy),是以离子交换树脂为固定相,用电解质溶液(酸、碱或中性盐)为淋洗剂,分离二种或更多种的电解质混合物,如碱金属、希土元素、卤素离子及超铀元素等。(2)离子排斥的方法(ion exclusion),是以离子交换树脂为固定相,用水为淋洗剂,分离电解质与非电解质的混合物。这种方法广泛地用以纯化各种有机物质如葡萄糖、甘油等。(3)盐析色层(salting-out chromatography),是以离子交换树脂为固定相,不同浓度的盐溶液为淋洗剂,分离二种或多种的水溶性非电解质混合物。     

甲基膦酸二甲庚酯与伯胺N1923对锌（Ⅱ）的协同萃取

本文研究了甲基膦酸二甲庚酯(P_(350))与伯胺N_(1923)的正庚烷溶液在(Na,H)Cl介质中对Zn(Ⅱ)的协同萃取。用等摩尔系列法和斜率法以及IR和~1H NMR确定了协萃配合物的组成为(PNH_3Cl)_(3/2)·ZnCl_2·P_(350),协萃反应平衡常数1gK_(BC)=2.10,协萃配合物的生成常数1gβ=0.46,计算了协萃反应的热力学函数,还从萃取剂的结构探讨了中性磷酸酯在协萃过程中的作用。     

螯合-螯合-中性萃取剂三元协萃UO~2(NO~3)~2的研究

自从Blake发现协萃效应以来,协萃效应已得到广泛深入的研究,并已有专著予以评述,但对三元协萃体系的研究工作并不多,特别是两种螯合萃取剂与一种中性萃取剂的三元协萃体系未见报道.本文对UO_2~(2+)针/0.5mol·dm~(-3)HNO_3/PMBP-TTA-TBP-CHCl_3三元协萃体系进行了研究,测定了协萃配合物(四元混合配合物)的组成,并求得它们的协萃平衡常数。     

锆、铪的离子交换分离法

锆、铪的分离方法已有许多报道,如纸上色层法、溶剂萃取法等。我们曾采用阳离子交换法分离锆、铪,该法采用0.045NHNO_3+0.09N柠檬酸,先从柱上洗涤大量锆,再用0.045N草酸洗下少量铪,但是由于锆的拖尾现象,影响铪的分析准确度。本方法参考资料的工作,应用阴离子交换柱,用1.25NH_2SO_4+0.1％H_2O_2混合液先从柱上洗下铪,然后再用2N     

甲基膦酸二（1—甲庚）酯萃取钪的机理

本文研究了甲基膦酸二(1-甲庚)酯(简称P350)的正庚烷溶液从盐酸溶液中萃取钪(Ⅲ)、HCl和H_2O的机理。用斜率法确定了萃合物的组成为SoCl_3·3P350和3HCl·2H_2O·3P350。讨论了水相酸度、萃取剂浓度、温度对萃取平衡的影响,计算了反应的浓度平衡常数及热力学函数。研究了萃合物的红外光谱。     

HEDTA-H_3Cit体系阳离子交换色层法分离镱和镥的研究

用N-羟乙基乙二胺-N,N′,N′-三乙酸(HEDTA)-柠檬酸(H3Cit)体系作淋洗剂,阳离子交换色层法分离Yb,Lu。通过红外光谱分析和电位滴定法确定Yb-HEDTA-H3Cit三元配合物的形成;研究室温条件下HEDTA-H3Cit体系淋洗剂对Yb,Lu分离的效果,通过ICP-AES测定洗脱液中稀土离子的浓度,绘制淋洗曲线,根据曲线中交叉区洗脱液体积占含稀土离子总洗脱液体积的比例衡量分离效果。结果表明,用HEDTA-H3Cit体系淋洗剂分离Yb,Lu,当HEDTA与H3Cit摩尔比为1∶1时,比HEDTA淋洗剂具有更好的分离效果和更短的淋洗周期。     

稀土与L-谷氨酰胺配合物的电子能谱研究

合成了通式为LnL_3Cl_3·2H_2O(Ln=Eu,Tb,Ho,Tm;L=L-谷氨酰胺)的固体配合物。用XPS辅以元素分析、热分析及IR光谱研究了配合物的组成及性质。观察到配合物中O_(1a)、Ln_(3d)、Ln_(4d)和Cl_(2p)结合能的变化,并发现Eu配合物Eu_(3d)谱峰的伴峰结构,讨论了伴峰产生的机理。