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1.
茶叶样品经粉碎、过筛后,分取2.50 g,加入2.0 mL水润湿,再加入20 mL含1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液,涡旋3 min,在4℃下离心10 min。分取1.0 mL上清液,置于含有净化剂(250 mg无水硫酸镁和150 mg多壁碳纳米管)的2.0 mL离心管中,涡旋3 min,在4℃下离心10 min。收集上清液,过0.22μm有机相滤膜,弃去初滤液,续滤液用超高效液相色谱-串联质谱法分析。进行色谱分析时,以Agilent Poroshell 11色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合溶液作流动相进行梯度洗脱分离。进行质谱分析时,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果显示:伏马毒素B1、B2、B3的质量浓度在0.5~100.0μg·L-1内和对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.15~1.00μg·kg-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为82.1%~108%,测...  相似文献   

2.
取5 g豆芽样品,加入100μg·L-1混合内标溶液40μL和含1%(体积分数,下同)乙酸的乙腈溶液10 mL,振荡3 min,超声20 min,离心3 min。重复提取一次,合并上清液,用含1%乙酸的乙腈溶液稀释至25 mL。分取10.00 mL,置于装有QuEChERS吸附剂[100 mg N-丙基乙二胺(PSA)、100 mg C18、800 mg无水硫酸镁]的离心管中,离心3 min,静置5 min。分取5.00 mL上清液于40℃氮吹至近干,加入1.00 mL含0.1%(体积分数,下同)甲酸的30%(体积分数)乙腈溶液,复溶后过0.22μm滤膜,滤液进入超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪分析。12种抗生素在ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)上用不同体积比的含2 mmol·L-1甲酸铵的0.1%甲酸溶液和含0.1%甲酸的乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱分离,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,以多反应监测(M...  相似文献   

3.
取2.5 g已粉碎的葵花籽样品,加入500.0μL含100.0μg·L-1交链孢酚单甲醚-d3(AME-d3)、1 000.0μg·L-1滕毒素-d3(TEN-d3)和交链孢酚-d2(AOH-d2)、5 000.0μg·L-1细交链孢菌酮酸-d13(TeA-d13)的混合内标溶液,混匀,放置过夜,用25.0 mL体积比为45∶10∶45的乙腈-甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(pH 3.0)混合液振荡提取,离心。取上清液,用水定容至30.0 mL,分取6.0 mL,加入15.0 mL 0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(pH 3.0),过Waters Oasis HLB固相萃取柱(预先用5.0 mL甲醇和5.0 mL水活化),用20%(体积分数)甲醇溶液淋洗,抽干固相萃取柱,用10 mL体...  相似文献   

4.
为实现水产品中抗生素和镇静剂的同时、快速检测,进行了题示研究。分取2.0 g匀浆后的样品的肌肉组织,加入体积比79∶1∶20的乙腈-乙酸-水混合溶液10 mL,振荡1 min,超声10 min。加入2.0 g氯化钠,振荡1 min,于-20℃保存30 min,用于去除提取液中的脂肪。离心10 min,分取1 mL上清液注入装载有150 mg C18的CAFS clean-up净化柱中,多次推动活塞,将提取液全部转移到2 mL离心管中。分取0.5 mL净化液,加入0.5 mL 0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液,混匀后过0.22μm尼龙滤膜。滤液注入高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱仪,9种目标物在BEH C18色谱柱上用不同体积比的0.1%甲酸溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液的混合溶液进行梯度洗脱分离后,用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配法定量。结果显示,9种目标物的质量分数分别在1.0~50.0μg·kg-1(丁卡因、布比卡因、恩诺沙星和氧氟沙星...  相似文献   

5.
取鸡肉样品约2.0 g,加入100μg·L-1金刚烷胺-d6和利巴韦林-13C5的混合内标溶液100μL和体积比为7∶3的20 g·L-1三氯乙酸溶液-乙腈的混合溶液15 mL,涡旋30 s,振荡15 min,离心5 min,上层有机相转移至50 mL离心管中。重复上述操作一次,合并上层有机相,过普通滤纸,滤液用约100μL氨水调节酸度至pH 8.5,过活化好的Bond Elut PBA固相萃取柱。固相萃取柱先以体积比1∶9的乙腈-0.25 mol·L-1乙酸铵混合溶液3 mL和含5%(体积分数)氨水的甲醇溶液3 mL淋洗,然后以含2%(体积分数)甲酸的甲醇溶液4 mL洗脱。收集洗脱液,氮吹至干,残渣用体积比1∶9乙腈-水混合溶液1 mL复溶后,过0.22μm滤膜。滤液进入高效液相色谱-串联质谱仪,在Eclipse XDB-C8色谱柱上用不同体积比的含5 mmol·L-1乙酸铵的1%(体积分数)甲酸溶液-甲醇-水...  相似文献   

6.
取泰山虫草样品2.50g,加入7.5mL水和含0.1%(体积分数)乙酸的乙腈混合溶液10mL,涡旋振荡1min,再加入无水硫酸镁4.0g和氯化钠1.0g,离心,取上清液1.0 mL于含150mg无水硫酸镁、50mg N-丙基乙二胺、50mg C18填料、12mg石墨化碳黑的2mL分散固相萃取管中,涡旋振荡30s,取上清液经过0.22μm有机滤膜进行过滤,采用高效液相色谱法测定其中4种黄曲霉毒素的含量。结果表明:4种黄曲霉毒素的质量浓度在一定范围内与其峰面积之间呈线性关系,检出限(3S/N)在0.06~0.20μg·kg-1之间。按照标准加入法进行加标回收试验,测得回收率在92.4%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.7%~3.5%之间。  相似文献   

7.
取2 g带鱼可食用部分,加入20 mL乙酸乙酯,涡旋1 min,振荡30 min,离心5 min。取乙酸乙酯相,减压旋蒸至近干,加入10%(体积分数,下同)乙腈溶液2 mL溶解残渣。振摇后转移至10 mL容量瓶中,再用10%乙腈溶液2 mL重复洗涤一次,合并洗涤液,用10%乙腈溶液定容。离心5 min,上清液过0.22μm滤膜,滤液供高效液相色谱-串联质谱法测定。以Waters Atlantis dC18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。分离后的表没食子儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素、表儿茶素没食子酸酯、表儿茶素以电喷雾离子源负离子模式电离,多反应监测模式检测,基质匹配法定量。结果显示,4种茶多酚的质量浓度在10~200μg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.03 mg·kg-1。对空白带鱼样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为81.2%~92.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于7.0%。  相似文献   

8.
水样过玻璃纤维滤膜后,在滤液中加入适量内标正壬基酚-d4(4-n-NP-d4)溶液,使其质量浓度达到10.0μg·L-1,涡旋混匀后备用。底泥样品或生物样品的可食部分经除杂、冷冻干燥、研磨后,分取1 g底泥样品或0.2 g生物样品,加入1 000μg·L-1 4-n-NP-d4内标溶液100μL和甲醇(底泥样品提取溶剂) 5.0 mL或乙腈(生物样品提取溶剂) 5.0 mL,振荡30 s,超声30 min,离心5 min,收集上清液。重复提取一次,合并上清液,并使其中的4-n-NP-d4质量浓度达到10.0μg·L-1。将上述样品溶液引入超高效液相色谱-串联质谱仪,其中的壬基酚聚氧乙烯醚降解产物[壬基酚单乙氧基醚(NP1EO)、壬基酚二乙氧基醚(NP2EO)、对壬基酚(4-NP)和正壬基酚(4-n-NP)]在Shim-pack GIS C18色谱柱上以体积比95∶5的甲醇和1 mmol·L-1  相似文献   

9.
取西洋参粉末约2 g,加入1%(体积分数)冰乙酸溶液10 mL,均质5 min,加入体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液10 mL和混合内标(由磷酸三苯酯、倍硫磷-d6和阿特拉津-d5组成)储备溶液1 mL,振荡1 min。加入质量比4∶1的无水硫酸镁-无水乙酸钠混合粉末7.5 g,振荡3 min,冰水浴冷却10 min,离心5 min。分取上清液9 mL置于装有无水硫酸镁900 mg、N-丙基乙二胺(PSA) 300 mg、C18 300 mg、硅胶300 mg和石墨化碳黑(GCB) 45 mg的净化管中,涡旋1 min,振荡5 min,离心1 min。上清液用0.22μm滤膜过滤。取续滤液1 mL,加入分析保护剂(由D-(+)-核糖酸-1,4-内酯和山梨醇组成)溶液0.3 mL,用乙腈定容至2 mL,供气相色谱-三重四极杆质谱仪分析。各目标物在SH-Rxi-5Sil MS色谱柱上用程序升温条件分离,以电子轰击离子(EI)源电离,多反应监测模式检测,基质匹配法联合内标法定量。结果显示,53种农药工作曲线的线性范围均为2.5...  相似文献   

10.
建立高效液相色谱串联质谱法检测动物源性食品中的苯佐卡因、利多卡因残留量的分析方法。称取粉碎后的样品5.0 g,置于50 mL离心管中,加入1 g NaCl,10 mL乙腈,振荡提取20 min后,以4 500 r/min转速离心5 min,取上清液6 mL,分别加入乙二胺-N-丙基硅烷(pPSA) 50 mg、C18 50 mg,然后在涡旋仪上涡旋1 min,以4 500 r/min转速离心5 min,然后取0.5 mL上清液与0.5 mL复溶液[0.1%甲酸-乙腈(体积比为80∶20)混合液]混合,过0.22μm滤膜,供高效液相色谱串联质谱法测定。以0.1%乙酸-乙腈为流动相,C18柱为色谱柱,多反应监测模式分析,色谱峰面积外标法定量。苯佐卡因和利多卡因在0.1~50.0μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限分别为0.2、0.1μg/kg,定量限分别为0.7、0.5μg/kg,回收率分别为85.0%~100.6%、87.7%~99.8%,5次测定结果的相对标准偏差分别为0.3%~3.5%、1.8%~3.6%。...  相似文献   

11.
考虑到采用现有方法提取烯啶虫胺回收率较低,并且缺乏同时检测土壤中新烟碱类农药及其代谢物的方法,开展了题示研究工作。采集离地表20 cm以内的土壤样品,风干、除杂、过筛后分取5 g,加入3.0 mL水,摇匀,静置10 min。加入10 mL含1.0%(体积分数)乙酸的乙腈溶液,振荡30 min,加入5.0 g无水硫酸镁和1.0 g氯化钠,剧烈振荡1 min,于4℃离心5 min。取0.15 g无水硫酸镁、0.05 g N-丙基乙二胺(PSA)置于5 mL具塞离心管中,再加入2.0 mL上述样品提取液,涡旋振荡1 min,于4℃离心3 min。分取0.5 mL上清液,加入0.5 mL水,混匀后过0.2μm滤膜。收集滤液,采用超高效液相色谱-串联质谱仪检测,14种目标物(包括10种新烟碱类农药和4种代谢物)在Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱上用不同体积比的含5 mmol·L-1甲酸铵的甲醇溶液和含5 mmol·L-1甲酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液梯度洗脱分离,用电喷雾离子源正离子(ESI+  相似文献   

12.
样品经晾干、粉碎、过筛后,分取3.0 g,加入1.0%(体积分数)冰乙酸溶液5 mL,涡旋,使样品完全浸湿。浸泡30 min后加入乙腈15 mL,剧烈振摇10 min,加入无水硫酸镁(AMS) 4.0 g和氯化钠1.0 g,剧烈摇散,防止盐结块,再剧烈振摇10 min,离心10 min。收集全部上清液,于40℃氮吹至近干,残渣用50%(体积分数)乙腈溶液1 mL复溶。所得溶液进入超高效液相色谱-串联质谱仪,其中的目标物在Waters AQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱上用不同体积比的含5 mmol·L-1甲酸铵的0.05%(体积分数,下同)甲酸溶液以及含5 mmol·L-1甲酸铵和0.05%甲酸的乙腈溶液的混合溶液梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源正(ESI+)、负(ESI-)离子模式电离,保留时间依赖多反应监测(sMRM)模式检测,基质匹配法定量。结果显示:23种植物生长调节剂的质量浓度均在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.2~3.0μg·kg<...  相似文献   

13.
将异烟肼(INH)药片研碎后分取含2.00 mg INH的药粉,加入20 mL水,用玻棒搅拌2 min,所得溶液用蒸馏水稀释至100.0 mL,分取5.00 mL,离心2 min,分取上清液1.00 mL,用水稀释至10.0 mL,即制得INH样品溶液。取1.00 mL 0.20 mol·L-1乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 4.6)、1.50 mL 0.50 g·L-1 NaB(C6H5)4溶液、2.00 mL 1.00 g·L-1 CuSO4溶液,混匀后加入1.00 mL INH样品溶液,用水稀释至10.0 mL,振荡0.5 min,静置反应10 min, INH将Cu(Ⅱ)还原为Cu(Ⅰ),Cu(Ⅰ)与B(C6H5)4-反应生成CuB(C6H5)4缔合物,并进一步聚集生成缔合微粒,...  相似文献   

14.
取样品约0.5 g,加入饱和氯化钠溶液0.5 mL,涡旋1 min。加入正己烷3 mL,超声提取3 min,离心30 s。取上清液2 mL,加入0.1 mol·L-1盐酸溶液0.5 mL,振荡30 s,离心15 s,取下层提取液作待测液。取纳米金溶胶150μL,加入待测液50μL以及1 mol·L-1氯化钠溶液50μL,振荡10 s后供便携式拉曼光谱仪分析。结果显示,利多卡因和辛可卡因的表面增强拉曼特征峰组分别为505,670,1 081,1 254 cm-1和509,774,1 379,1 599 cm-1,可有效区分这两种药物和其他同类型局部麻醉药。利多卡因和辛可卡因的仪器检出限和方法检出限分别为0.10 mg·L-1和5 mg·kg-1。方法适用于固体乳膏、润肤水以及凝胶状精华等常见化妆品基质中利多卡因和辛可卡因2种局部麻醉药的快速筛查。  相似文献   

15.
提出了液相色谱-串联质谱法测定发酵肉制品中组胺、酪胺、腐胺、尸胺和色胺等5种生物胺含量的方法。1.00 g样品经5%(体积分数)高氯酸溶液20 mL提取2次,合并上清液,用400 g·L-1氢氧化钠溶液调节上述上清液pH至2~3,用0.5%(体积分数,下同)高氯酸溶液定容至50 mL。取2 mL上述溶液,与2 mL 0.5%高氯酸溶液混匀,经正己烷5 mL净化2次。取上述溶液0.25 mL,用乙腈定容至1.00 mL,过滤。以Waters Atlantic? HILIC Silica色谱柱为固定相,以含10 mmol·L-1甲酸铵的0.5%(体积分数,下同)甲酸溶液-含10 mmol·L-1甲酸铵、0.5%甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用液相色谱-串联质谱法测定滤液中5种生物胺的含量。结果表明:5种生物胺的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010~0.80 mg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为82.0%~120%,测定值...  相似文献   

16.
取5.00 g土壤样品,加入4 mL水,涡旋混匀后加入10 mL乙腈提取剂,涡旋提取3 min。加入1 g氯化钠,在室温下离心10 min,分取7.5 mL上清液,加入0.3 g无水硫酸镁,涡旋30 s后在25℃下离心5 min。分取5 mL上清液,于35℃氮吹至干。用1 mL甲醇复溶,过0.22μm滤膜,滤液中13种硝基咪唑类抗生素在Phenomenex Kinetex F5 100?色谱柱上用不同体积比0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和甲醇的混合溶液进行梯度洗脱分离,以喷射流电喷雾离子源正离子(AJS ESI+)模式电离,以多反应监测(MRM)模式检测,以基质匹配法定量。结果显示,各抗生素的质量浓度均在0.5~100.0μg·L-1与对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.01~0.07μg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为71.5%~116%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.1%~7.8%。方法用于20份实际样品的分析,仅在一份样品中检出了迪美唑,检出量为8.39μg·kg-...  相似文献   

17.
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定水果、蔬菜、茶叶等植物源性食品中丁氟螨酯及其代谢物邻三氟甲基苯甲酸含量的方法。在样品4 g(茶叶1 g)中加入90%(体积分数)乙腈溶液10 mL、1 mol·L-1盐酸溶液1.0 mL、无水硫酸钠3 g和氯化钠2 g,振荡提取2 min后,离心,取上层乙腈相注入石墨化碳黑固相萃取小柱中净化,再用6 mL体积比为2∶3的丙酮-甲醇的混合液洗脱,收集流出液和洗脱液,于40℃氮吹至近干,加入2 mL 40%(体积分数)乙腈溶液,过滤,取滤液进行UHPLC-MS/MS测定。以Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱为固定相,以不同体积比的乙腈-含0.2%(体积分数)甲酸的5 mmol·L-1乙酸铵溶液的混合液为流动相对其进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正、负离子源(ESI+、ESI-)和多反应监测(MRM)模式,以基质匹配的混合标准溶液系列绘制工作曲线。结果显示:在大豆、茄子、甘蓝、西红柿、苹果、绿茶中,丁...  相似文献   

18.
提出了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定水产品中甲氨基阿维菌素残留量的方法。取水产样品5.00 g,用12.5 mL乙酸乙酯超声10 min,振荡15 min,重复提取一次,合并上清液并用乙酸乙酯定容至25 mL。取0.5 mL上述溶液,于45℃氮吹至干,残渣用80%(体积分数)乙腈溶液1 mL溶解,超声后用乙腈饱和正己烷溶液2 mL液液萃取净化。净化后的下层溶液过0.22μm疏水性聚四氟乙烯(PTFE)滤膜,在Atlantis T3色谱柱上分离,以不同体积比的乙腈和5 mmol·L-1甲酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱,用LC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明,甲氨基阿维菌素的质量浓度在0.01~2.0μg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.5μg·kg-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为84.3%~99.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。方法用于分析50个实际样品,仅1个进口鲑鱼检出甲氨基阿维菌素,检出量为20.7μg·kg-1。  相似文献   

19.
取1.00 g模拟样品,加入3 mL乙腈和2 mL水,涡旋5 min,超声提取20 min,离心5 min。上清液过预先活化好的Qasis HLB固相萃取柱,用5 mL乙腈洗脱,洗脱液于40℃氮吹至近干。用1.00 mL乙腈溶解残渣,过0.22μm有机滤膜,滤液供液相色谱-三重四极杆质谱仪分析。26种芬太尼类新精神活性物质和2种前体物质在ZORBAX SB-C18色谱柱上用不同体积比的甲醇和含0.005 mol·L-1乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液进行梯度洗脱分离,以电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测模式检测。通过解析质谱图,确定了28种目标物的母离子和子离子,并按照结构将其分为5组,推断出各组物质形成稳定子离子的可能断裂机理。方法验证试验结果表明,28种目标物的质量分数均在10~100μg·kg-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.012~2.320μg·kg-1,回收率为86.2%~99.4%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.6%~6.3%。  相似文献   

20.
黄曲霉毒素(AFT)是一种毒性极强的剧毒物质,具有致癌性。饲料原料及产品在生产、运输和储藏等过程存在被黄曲霉毒素污染的风险。该文建立了高通量自动化免疫磁珠净化-超高效液相色谱法测定饲料中4种黄曲霉毒素(黄曲霉毒素B1(AFB1)、黄曲霉毒素B2(AFB2)、黄曲霉毒素G1(AFG1)和黄曲霉毒素G2(AFG2))的分析方法。饲料样品用乙腈-水(70∶30, v/v)提取,经免疫磁珠自动净化后,使用超高效液相色谱进行分析测试。对磁珠与抗体的偶联比例、免疫磁珠与黄曲霉毒素的反应时间、样品提取液和稀释液等关键实验条件进行了优化,考察了不同饲料样品的净化效果。在优化条件下,豆粕、玉米干酒糟及其可溶物、猪饲料和鸡饲料等4种常见饲料样品在3个水平(5、20和40μg/kg,以AFB1计)下的加标回收率在91.1%~119.4%之间,相对标准偏差小于6.9%;日间精密度为4.5%~7.5%,该方法具有良好...  相似文献   

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