液相色谱-串联质谱法测定水产品中甲氨基阿维菌素的残留量

提出了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定水产品中甲氨基阿维菌素残留量的方法。取水产样品5.00 g,用12.5 mL乙酸乙酯超声10 min,振荡15 min,重复提取一次，合并上清液并用乙酸乙酯定容至25 mL。取0.5 mL上述溶液，于45℃氮吹至干，残渣用80%(体积分数)乙腈溶液1 mL溶解，超声后用乙腈饱和正己烷溶液2 mL液液萃取净化。净化后的下层溶液过0.22μm疏水性聚四氟乙烯(PTFE)滤膜，在Atlantis T3色谱柱上分离，以不同体积比的乙腈和5 mmol·L^-1甲酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱，用LC-MS/MS检测，外标法定量。结果表明，甲氨基阿维菌素的质量浓度在0.01～2.0μg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系，测定下限(10S/N)为0.5μg·kg^-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为84.3%～99.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。方法用于分析50个实际样品，仅1个进口鲑鱼检出甲氨基阿维菌素，检出量为20.7μg·kg^-1。     

丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛

提出了丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛(3-HPA)的方法。将1.0 g水样、2.0 mL含200 mg·L^-1丹磺酰肼的乙腈溶液、1.0 mL 3.0%(体积分数)乙酸溶液混合,再用乙腈定容至50 mL,于40℃衍生反应30 min。以Agilent Eclipse Plus C₁₈色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈-0.10%(质量分数)七氟丁酸溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器测定。结果表明：衍生试剂丹磺酰肼与3-HPA衍生物在20 min内可实现基线分离;3-HPA的质量浓度在7.6～380.0μg·L^-1内与衍生物的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.1μg·L^-1;方法用于实际水样分析,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.71%,3-HPA的加标回收率为98.0%～102%。     

Bond Elut PBA固相萃取柱净化-高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中金刚烷胺和利巴韦林的残留量

取鸡肉样品约2.0 g,加入100μg·L^-1金刚烷胺-d₆和利巴韦林-¹³C₅的混合内标溶液100μL和体积比为7∶3的20 g·L^-1三氯乙酸溶液-乙腈的混合溶液15 mL,涡旋30 s,振荡15 min,离心5 min,上层有机相转移至50 mL离心管中。重复上述操作一次,合并上层有机相,过普通滤纸,滤液用约100μL氨水调节酸度至pH 8.5,过活化好的Bond Elut PBA固相萃取柱。固相萃取柱先以体积比1∶9的乙腈-0.25 mol·L^-1乙酸铵混合溶液3 mL和含5%(体积分数)氨水的甲醇溶液3 mL淋洗,然后以含2%(体积分数)甲酸的甲醇溶液4 mL洗脱。收集洗脱液,氮吹至干,残渣用体积比1∶9乙腈-水混合溶液1 mL复溶后,过0.22μm滤膜。滤液进入高效液相色谱-串联质谱仪,在Eclipse XDB-C₈色谱柱上用不同体积比的含5 mmol·L^-1乙酸铵的1%(体积分数)甲酸溶液-甲醇-水...     

UHPLC-MS/MS法测定耕地周围地表水中5种除草剂含量

实验研究建立了超高压液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定耕地周围地表水中2,4-二氯苯氧乙酸、灭草松、草铵膦、α-萘乙酸、马来酰肼除草剂含量的分析方法。随机采集耕地周围地表水样品,预处理后,取上述水样500 mL,调节酸度为中性,取HLB固相萃取柱,活化完毕后,设定程序,将上述水样以12 mL·min^-1的流量过柱,最后用16 mL甲醇洗脱,收集洗脱液;洗脱液于氮吹至近干,加甲醇1 mL定容,涡旋混匀,质谱分析采用多反应监测模式,定性、定量检测。2,4-二氯苯氧乙酸、灭草松、草铵膦、α-萘乙酸、马来酰肼质量浓度在0.004～4.0μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系,检测限分别为0.21μg·L^-1、0.23μg·L^-1、0.14μg·L^-1、0.25μg·L^-1、0.15μg·L^-1;三水平回收率范围在85.4%～96.6%;2,4-二氯苯氧乙酸、灭草松、草铵膦、α-萘乙酸、马来酰肼重复性RSD分别为3.4%,4.0%,3.2%,2....     

液相色谱-串联质谱法测定发酵肉制品中5种生物胺的含量

提出了液相色谱-串联质谱法测定发酵肉制品中组胺、酪胺、腐胺、尸胺和色胺等5种生物胺含量的方法。1.00 g样品经5%(体积分数)高氯酸溶液20 mL提取2次,合并上清液,用400 g·L^-1氢氧化钠溶液调节上述上清液pH至2～3,用0.5%(体积分数,下同)高氯酸溶液定容至50 mL。取2 mL上述溶液,与2 mL 0.5%高氯酸溶液混匀,经正己烷5 mL净化2次。取上述溶液0.25 mL,用乙腈定容至1.00 mL,过滤。以Waters Atlantic^? HILIC Silica色谱柱为固定相,以含10 mmol·L^-1甲酸铵的0.5%(体积分数,下同)甲酸溶液-含10 mmol·L^-1甲酸铵、0.5%甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用液相色谱-串联质谱法测定滤液中5种生物胺的含量。结果表明：5种生物胺的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010～0.80 mg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为82.0%～120%,测定值...     

超声辅助衍生-高效液相色谱法测定水中草铵膦、草甘膦及氨甲基膦酸的含量

取2 mL水样，依次加入6 mg二水合柠檬酸三钠、1 mL 0.05 mol·L^-1四硼酸钠溶液和2 mL 1 g·L^-1 9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)溶液，在常温、250 W超声功率下衍生10 min。加入0.40 g氯化钠进行盐析，涡旋2 min,静置1 min,收集下层水相过0.45μm滤膜，滤液用高效液相色谱法分析。以PAH C₁₈色谱柱作固定相，不同体积比乙腈和0.2%(体积分数)磷酸溶液的混合溶液作流动相进行梯度洗脱分离，荧光检测器检测。结果显示：草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸的质量浓度均在0.400～50.0μg·L^-1内和其对应的衍生产物的峰面积呈线性关系，检出限(3.143s)分别为0.2,0.1,0.1μg·L^-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为87.6%～100%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.7%～12%。方法用于实际水样的分析，检出结果均为阴性。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中氟喹诺酮类和硝基咪唑类抗生素的残留量

取5 g豆芽样品,加入100μg·L^-1混合内标溶液40μL和含1%(体积分数,下同)乙酸的乙腈溶液10 mL,振荡3 min,超声20 min,离心3 min。重复提取一次,合并上清液,用含1%乙酸的乙腈溶液稀释至25 mL。分取10.00 mL,置于装有QuEChERS吸附剂[100 mg N-丙基乙二胺(PSA)、100 mg C₁₈、800 mg无水硫酸镁]的离心管中,离心3 min,静置5 min。分取5.00 mL上清液于40℃氮吹至近干,加入1.00 mL含0.1%(体积分数,下同)甲酸的30%(体积分数)乙腈溶液,复溶后过0.22μm滤膜,滤液进入超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪分析。12种抗生素在ACQUITY UPLC HSS T₃色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)上用不同体积比的含2 mmol·L^-1甲酸铵的0.1%甲酸溶液和含0.1%甲酸的乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱分离,以电喷雾离子源正离子(ESI⁺)模式电离,以多反应监测(M...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中伏马毒素B1、B2、B3的含量

茶叶样品经粉碎、过筛后，分取2.50 g,加入2.0 mL水润湿，再加入20 mL含1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液，涡旋3 min,在4℃下离心10 min。分取1.0 mL上清液，置于含有净化剂(250 mg无水硫酸镁和150 mg多壁碳纳米管)的2.0 mL离心管中，涡旋3 min,在4℃下离心10 min。收集上清液，过0.22μm有机相滤膜，弃去初滤液，续滤液用超高效液相色谱-串联质谱法分析。进行色谱分析时，以Agilent Poroshell 11色谱柱为固定相，以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合溶液作流动相进行梯度洗脱分离。进行质谱分析时，以电喷雾离子源正离子(ESI⁺)模式电离，多反应监测(MRM)模式检测。结果显示：伏马毒素B₁、B₂、B₃的质量浓度在0.5～100.0μg·L^-1内和对应的峰面积呈线性关系，检出限(3S/N)为0.15～1.00μg·kg^-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为82.1%～108%,测...     

离子交换色谱-脉冲安培法测定卷烟主流烟气中硫化氢

提出了离子交换色谱-脉冲安培检测法分离测定卷烟主流烟气中硫化氢的含量。样品中的硫化氢经含有100 mmol·L^-1氢氧化钠-400 mmol·L^-1乙酸钠-0.5%乙二胺-20 mmol·L^-1抗坏血酸混合溶液捕集后,以IonPacAS7阴离子交换色谱柱为分离柱、100 mmol·L^-1氢氧化钠-400 mmol·L^-1乙酸钠-0.5%乙二胺混合溶液为淋洗液洗脱,银电极为工作电极,pH/Ag/AgCl电极为复合参比电极,用脉冲安培检测法进行测定。硫离子的质量浓度在0.1～5.0 mg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限为1.52μg·L^-1。方法的加标回收率在92.4%～96.4%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在2.0%～3.3%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中13种硝基咪唑类抗生素的含量

取5.00 g土壤样品,加入4 mL水,涡旋混匀后加入10 mL乙腈提取剂,涡旋提取3 min。加入1 g氯化钠,在室温下离心10 min,分取7.5 mL上清液,加入0.3 g无水硫酸镁,涡旋30 s后在25℃下离心5 min。分取5 mL上清液,于35℃氮吹至干。用1 mL甲醇复溶,过0.22μm滤膜,滤液中13种硝基咪唑类抗生素在Phenomenex Kinetex F5 100?色谱柱上用不同体积比0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和甲醇的混合溶液进行梯度洗脱分离,以喷射流电喷雾离子源正离子(AJS ESI⁺)模式电离,以多反应监测(MRM)模式检测,以基质匹配法定量。结果显示,各抗生素的质量浓度均在0.5～100.0μg·L^-1与对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.01～0.07μg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为71.5%～116%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.1%～7.8%。方法用于20份实际样品的分析,仅在一份样品中检出了迪美唑,检出量为8.39μg·kg^-...     

酸水解法提取-高效液相色谱-质谱法测定乳粉中胆碱的含量

取5g乳粉样品,用适量40～45℃水溶解后,用水稀释至100 mL。分取1 mL,与50μL 1 000mg·L^-1(以胆碱-1,1,2,2-d₄计)氯化胆碱-1,1,2,2-d₄内标溶液和10mL 1mol·L^-1盐酸溶液混合,于70℃加热3h。冷却后用500g·L^-1氢氧化钠溶液调节上述溶液酸度至pH(5.0±0.1),用水稀释至100mL。分取上述溶液1mL,用体积比95∶5的乙腈和10mmol·L^-1甲酸铵溶液的混合溶液稀释至10mL,过0.22μm有机滤膜,滤液供高效液相色谱-单四极杆质谱仪分析。在色谱分析时,以ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱作固定相,以不同体积比的乙腈和10mmol·L^-1甲酸铵溶液-甲酸混合溶液(pH 5.0)的混合溶液作流动相进行梯度洗脱;在质谱分析时,以电喷雾离子源正离子(ESI⁺)模式电离,以选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量。结果显示：胆碱的质量浓...     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中新烟碱类农药及其代谢物的残留量

考虑到采用现有方法提取烯啶虫胺回收率较低,并且缺乏同时检测土壤中新烟碱类农药及其代谢物的方法,开展了题示研究工作。采集离地表20 cm以内的土壤样品,风干、除杂、过筛后分取5 g,加入3.0 mL水,摇匀,静置10 min。加入10 mL含1.0%(体积分数)乙酸的乙腈溶液,振荡30 min,加入5.0 g无水硫酸镁和1.0 g氯化钠,剧烈振荡1 min,于4℃离心5 min。取0.15 g无水硫酸镁、0.05 g N-丙基乙二胺(PSA)置于5 mL具塞离心管中,再加入2.0 mL上述样品提取液,涡旋振荡1 min,于4℃离心3 min。分取0.5 mL上清液,加入0.5 mL水,混匀后过0.2μm滤膜。收集滤液,采用超高效液相色谱-串联质谱仪检测,14种目标物(包括10种新烟碱类农药和4种代谢物)在Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱上用不同体积比的含5 mmol·L^-1甲酸铵的甲醇溶液和含5 mmol·L^-1甲酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液梯度洗脱分离,用电喷雾离子源正离子(ESI⁺     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定儿童消费品中14种酚类物质的迁移量

儿童通过手、口等途径接触儿童消费品时,双酚A等酚类物质会通过唾液或汗液迁移到体内,影响儿童健康,而关于唾液和汗液中酚类物质迁移量检测的报道较少,因此进行了题示研究。将样品剪碎或粉碎成粒径小于2mm的颗粒,分取1.00g,加入20mL模拟汗液或模拟唾液,浸泡2.0h后分取10mL过活化好的Oasis HLB固相萃取柱,用5mL水淋洗,8mL甲醇洗脱。收集洗脱液,氮吹至近干,用30%(体积分数)甲醇溶液稀释至2.0mL,过0.22μm滤膜。滤液进入液相色谱-串联质谱仪,目标物在AtlantisTMT3色谱柱上以不同体积比的水和体积比1∶1的甲醇-乙腈混合溶液进行梯度洗脱分离,以电喷雾离子源负离子模式电离,以多反应监测模式检测,以基质匹配法定量。结果显示：14种酚类物质的质量浓度分别在0.1～20.0μg·L^-1(双酚A、双酚AF和四氯双酚A)和0.5～100.0μg·L^-1(其他11种酚类物质)内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3～1.5μg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验,模拟汗液和模拟唾液中14种酚类物质...     

双水相萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的痕量锑

提出了以吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵(APDC)为螯合剂,乙腈为萃取剂,氯化钠为无机盐的双水相萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量锑的方法。优化的双水相萃取Sb³⁺的条件如下：螯合反应体系酸度为pH 4,0.5 mL的2 g·L^-1APDC储备溶液,1.6 mL的乙腈,1.2 g的氯化钠,反应时间为20 min。在此试验条件下,Sb³⁺的质量浓度在1.00～20.00μg·L^-1内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.048μg·L^-1。分别对5.00,10.00μg·L^-1的Sb³⁺标准溶液测定10次,测定值的相对标准偏差为4.6%和3.3%。按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为95.8%～102%。将此方法用于检测自来水、河水、湖水中的痕量锑,显示这些环境样品中含有部分痕量锑。     

固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法测定丹参中30种禁用农药残留量

提出了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UHPLC-MS/MS)测定丹参中30种禁用农药残留量的方法。样品粉末以0.5%(体积分数)乙酸溶液浸泡，乙腈振荡提取，提取液经ProElut SMC萃取柱净化。以Spursil C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 3.0μm)为固定相，在梯度洗脱程序下分离30种禁用农药。以电喷雾离子源正离子模式扫描，多反应监测模式检测，采用基质匹配混合标准溶液绘制工作曲线，外标法定量。结果表明：30种禁用农药的质量浓度在一定范围内与对应的定量离子峰面积呈线性关系，测定下限(10S/N)为1～5μg·L^-1;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为75.0%～120%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%～6.0%。方法用于市售丹参样品分析，一批样品中地虫硫磷和治螟磷的检出量分别为1.16μg·kg^-1和0.37μg·kg^-1,其余禁用农药均未检出。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定葵花籽中4种交链孢霉毒素的含量

取2.5 g已粉碎的葵花籽样品，加入500.0μL含100.0μg·L^-1交链孢酚单甲醚-d₃(AME-d₃)、1 000.0μg·L^-1滕毒素-d₃(TEN-d₃)和交链孢酚-d₂(AOH-d₂)、5 000.0μg·L^-1细交链孢菌酮酸-d₁₃(TeA-d₁₃)的混合内标溶液，混匀，放置过夜，用25.0 mL体积比为45∶10∶45的乙腈-甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(pH 3.0)混合液振荡提取，离心。取上清液，用水定容至30.0 mL,分取6.0 mL,加入15.0 mL 0.05 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(pH 3.0),过Waters Oasis HLB固相萃取柱(预先用5.0 mL甲醇和5.0 mL水活化),用20%(体积分数)甲醇溶液淋洗，抽干固相萃取柱，用10 mL体...     

高效液相色谱-串联质谱法测定进口新冠特效药中有效成分的含量

为确保进口新冠药物质量，提出了题示方法。样品(约0.600 g)用50%(体积分数，下同)甲醇溶液15 mL超声溶解20 min,并定容至25 mL。取上述溶液10 mL离心，取上清液100μL用50%甲醇溶液定容至100 mL。所得溶液采用ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈柱分离，以不同体积比的甲醇-0.1%(体积分数)三氯乙酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱，多反应监测(MRM)模式进行质谱分析。结果表明，奈玛特韦和利托那韦的质量浓度在2～200μg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系，测定下限(10S/N)分别为0.85,0.63μg·L^-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为92.5%～115%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于8.0%。方法用于30批实际样品的分析，仅9个样品中检出奈玛特韦和利托那韦有效成分。     

自动固相萃取法联合液相色谱-串联质谱法测定稻田水中7种常用农药的残留量

随机收集稻田水样，挑去漂浮物，分取1 000mL，将其酸度调至中性。分取500mL上述水样，以流量12mL·min^-1过活化好的HLB固相萃取柱，用15mL体积比2∶1的丙酮-环己烷混合溶液洗脱。收集洗脱液，于45℃氮吹至近干，加入1mL乙腈溶解残渣，供液相色谱-三重四极杆串联质谱仪分析。色谱分析中，以YMC sphere ODS C₁₈色谱柱作固定相，以不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液作流动相进行梯度洗脱。在质谱(MS)分析中，以电喷雾离子源正离子(ESI⁺)模式电离，以多反应监测(MRM)模式检测。结果表明，噻嗪酮、吡虫啉、多菌灵、三环唑、稻瘟灵、苄嘧磺隆、乙草胺等7种农药的质量浓度均在0.01～4.00mg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系，检出限(3S/N)为0.006～0.028μg·L^-1。对空白水样进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为85.2～103%，测定值的相对标准偏差均小于5.0%。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速定性、定量分析人全血中米酵菌酸

采集疑似米酵菌酸中毒患者全血样品200μL,加入已于-20℃冷冻的甲醇800μL,振荡5 min,离心5 min,上清液按照优化的仪器工作条件分析。在Infinity Lab Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱(150 mm×3.0 mm, 2.7μm)上以不同体积比的含10 mmol·L^-1甲酸铵的0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和乙腈的混合溶液梯度洗脱分离米酵菌酸,以双喷射流电喷雾离子源负离子模式电离,以全离子采集一级质谱(MS1-Allions)模式定性鉴别,以基质匹配工作曲线法定量。结果显示,米酵菌酸的质量浓度在45～450μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3.2μg·L^-1。对空白全血样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为82.6%～90.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.5%～5.6%。方法应用于疑似中毒患者全血样品的分析,检出了米酵菌酸(检出量为2 225μg·L^-1)。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定空气中10种酚类化合物的含量

提出了高效液相色谱-串联质谱法同时测定空气中苯酚、4-硝基酚、3-甲酚、2-氯酚、2,4-二甲酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚、1-萘酚、2-萘酚等10种酚类化合物含量的方法。用XAD-7采样管采样,用甲醇洗脱;收集2.0 mL洗脱液,分取0.5 mL,再用水定容至1.0 mL,过0.22μm滤膜。以Kinetex C₁₈色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇-水的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。分离后的酚类化合物经大气压化学电离源电离,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明：10种酚类化合物标准曲线的线性范围均为10～1 000μg·L^-1,检出限(3.143s)为0.2～1.7μg·m^-3;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为69.3%～102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1%～9.6%;方法用于10个实际空气样品分析,其中有3个样品检出苯酚,质量浓度为23.3～40.2μg·m^-3。