加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定叶菜类蔬菜种植土壤中5种杀虫剂的残留量

叶菜类蔬菜种植土壤样品过筛(180μm)后,加入无水硫酸钠和硅藻土进行研磨,所得样品再以丙酮与正己烷以体积比2∶3组成的混合液为萃取溶剂进行加速溶剂萃取,萃取液用氮气吹至近干,净化后,采用气相色谱-串联质谱法测定净化液中啶虫脒、茚虫威、氯虫苯甲酰胺、辛硫磷、异菌脲等5种杀虫剂的残留量。在气相色谱分离中采用HP-5MS色谱柱,在串联质谱分析中采用多反应监测模式。5种杀虫剂的质量浓度均在0.05～5.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010～0.018μg·kg~(-1)。以空白土壤样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为76.9%～100%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%～4.1%。     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定党参中69种农药残留量

采用加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定党参中69种农药残留量。样品以乙腈为溶剂经加速溶剂提取,提取液用Carb/NH2固相萃取小柱净化。在气相色谱分离中用VF-5MS柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。69种农药在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在0.03~21.2μg·kg-1之间。在20,100,200μg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在63.8%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%~13%之间。     

加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱法净化-气相色谱-串联质谱法测定土壤中常见的7种农药残留量

建立了加速溶剂萃取(ASE)-凝胶渗透色谱法(GPC)净化-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定土壤中的7种农药(五氯硝基苯、多效唑、腐霉利、甲霜灵、醚菊酯、啶虫脒和咪鲜胺)残留量的分析方法.随机采集种植土壤样品,于35℃烘干压碎后过2 mm孔径筛;称取过筛后的土壤样品10 g于加速溶剂萃取池中,以体积比为1:...     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中拟除虫菊酯类农药残留量

提出了气相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中7种拟除虫菊酯类农药（联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯）残留量的方法。样品以环己烷-乙酸乙酯（1+1）混合液为萃取剂,经加速溶剂萃取仪提取后,经Florisil固相萃取小柱净化后,用丙酮-正己烷（1+9）混合液淋洗,洗脱液于45℃水浴氮吹近干后用正己烷定容至1 mL,通过TR-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择反应监测模式进行质谱测定。7种拟除虫菊酯类农药的检出限（3S/N）在0.20～2.1μg·kg^-1之间。以空白罗非鱼样品为基体,加入标准溶液进行回收试验,测得回收率在57.9%～107%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）均小于12.0%。     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定固体废物中酚类化合物

提出了气相色谱-质谱法测定固体废物中12种酚类化合物残留量的方法。样品以丙酮-二氯甲烷(2+3)混合液为萃取剂,经加速溶剂萃取仪提取后,在K-D浓缩装置上浓缩至1 mL,经硅胶柱净化后,用丙酮-二氯甲烷(1+9)混合液淋洗后再经K-D浓缩至1 mL,通过HP-5 MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,采用电子轰击离子源选择离子监测模式进行质谱测定。12种酚类化合物的检出限(3S/N)在9.60～18.5μg.kg-1之间。以空白土壤样品为基体进行回收试验,测得回收率在74.7%～108.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于7.5%。     

气相色谱-串联质谱法同时测定土壤中5种取代脲类除草剂的含量北大核心CSCD

提出了气相色谱-串联质谱法同时测定土壤中利谷隆、异丙隆、伏草隆、敌草隆、戊菌隆等5种取代脲类除草剂含量的方法。称取10 g研磨、过筛后的土壤样品,加入10 mL水润湿,用20 mL乙腈和一包含4.0 g硫酸镁和1.0 g乙酸钠的QuEChERS萃取剂提取。取10 mL上清液至25 mL QuEChERS净化管(含1 g硫酸镁、500 mg N-丙基乙二胺和500 mg C_(18)吸附剂)中,涡旋,离心。取5 mL上清液,于50℃水浴中氮吹至近干,残渣用1 mL丙酮复溶后,过0.22μm微孔滤膜,滤液注入气相色谱仪,以Rxi-5Sil MS色谱柱为固定相,在程序升温条件下分离,所得目标物用三重四极杆串联质谱仪在电子轰击离子源以及多反应监测模式下检测,外标法定量。结果显示:利谷隆、异丙隆、伏草隆、敌草隆、戊菌隆在0.02~5.0 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.008~0.015 mg·kg^(-1);对空白土壤样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为87.2%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.8%~3.5%;方法用于实际样品分析,在大豆种植土壤、蔬菜种植土壤中分别检出敌草隆和戊菌隆。     

加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱法净化-气相色谱-串联质谱法测定农作物土壤中5种有机磷类农药的残留量北大核心CSCD

提出了加速溶剂萃取(ASE)-凝胶渗透色谱法(GPC)净化-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定农作物土壤中甲基内吸磷、辛硫磷、蝇毒磷、灭线磷和二溴磷等5种有机磷类农药残留量的方法。随机采集农作物土壤样品,去除大颗粒杂质,自然风干,用粉碎机粉碎,过0.3 mm筛网。称取过筛后的土壤样品10 g于加速溶剂萃取池中,加入硅藻土12 g,以体积比为1∶1的丙酮-正己烷混合液为萃取剂,采用ASE反复萃取3次;将收集到的萃取液转移至GPC净化瓶中,经GPC浓缩净化并氮吹至近干,用1 mL甲醇溶解,0.45μm滤膜过滤,滤液供GC-MS/MS分析,外标法定量。结果显示:5种农药的质量浓度在0.02~10.00 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.6~3.2μg·kg^(-1);对阴性样品进行3个浓度水平的加标回收试验,5种农药的回收率为90.0%~101%;对6份阴性样品的加标溶液进行测定,5种农药测定值的相对标准偏差为2.8%~4.2%;方法用于实际农作物土壤样品分析,甲基内吸磷、辛硫磷、灭线磷均被不同程度地检出。     

气相色谱-质谱法测定粮食种植土壤中6种农药的残留量北大核心CSCD

将土壤样品除杂、自然风干、粉碎过筛后,分取10.0 g置于加速溶剂萃取池中,用约10 g硅藻土和体积比1∶1的乙酸乙酯-正己烷混合溶液33 mL提取.提取液经含1 g硫酸镁,500 mg N-丙基乙二胺(PSA)和500 mg C_(18)的净化管净化后,于45℃氮吹至近干,用1.0 mL乙酸乙酯溶解,经0.22μm滤膜过滤.滤液进入气相色谱仪,在Rtx-5MS石英毛细管色谱柱上分离后,以配有电子轰击离子源的质谱仪在多反应监测模式下检测.结果显示:粉锈宁、速保利、氟菌唑、霜霉威、萎锈灵和丙环唑的质量浓度均在0.05~5.0 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.005,0.004,0.006,0.006,0.006,0.006 mg·kg^(-1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为89.5%~101%;用此法对空白加标样品平行测定6次,测定值的相对标准偏差均小于5.0%.     

加速溶剂萃取-高效液相色谱串联质谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯

建立了高效液相色谱串联质谱技术(Liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)同时测定土壤中邻苯二甲酸酯(Phthalic acid esters,PAEs)的分析方法。确定了土壤样品加速溶剂萃取最优条件是以正己烷为萃取溶剂,在160℃下,静态萃取4次,每次12 min,萃取液经旋转蒸发浓缩,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱分离后,用LC-MS/MS结合大气压化学源(Atmospheric pressure chemical ionization,APCI)进行定性及定量分析。土壤中11种PAEs的浓度与其峰面积呈良好的线性关系,检出限为0.03~13.0μg/kg,样品的加标平均回收率为72.8%~101.8%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~6.7%。方法简便快速,且灵敏度高,适用于土壤中11种邻苯二甲酸酯的同时测定。     

全自动加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中7种杀线虫剂的残留量

通过优化提取、净化条件,提出了题示方法测定土壤样品中棉隆、噻唑膦、灭线磷、丰索磷、杀线威、丁硫环磷、除线磷等7种杀线虫剂的含量。随机采集土壤样品,风干,粉碎后过筛,分取10.0 g,加入硅藻土15.0 g,用体积比2:1的甲醇和三氯甲烷混合溶液进行加热加压全自动萃取;萃取液过活化好的HLB固相萃取柱,用10 mL体积比1∶1的甲醇和乙腈混合溶液洗脱。洗脱液于45℃氮吹至近干,残留物用1 mL乙酸乙酯溶解,过0.22μm滤膜,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法测定。结果显示：7种杀线虫剂的质量浓度在0.005～2.0 mg·L^-1内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为4～25μg·kg^-1;按照标准加入法进行回收试验,回收率为87.2%～101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%～3.8%;方法用于实际样品分析,检出了棉隆、噻唑膦、灭线磷、丰索磷、除线磷,检出量为14.81～124.03μg·kg^-1。     

快速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定土壤中有机氯及有机磷农药

建立了快速溶剂萃取（ASE）-气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时分析土壤中8种有机氯农药（OCPs）和5种有机磷农药（OPPs）的方法。样品由正己烷-丙酮（1：1,v/v）溶液萃取,经无水硫酸钠脱水、氮吹仪浓缩后,采用硅胶（Si）固相萃取小柱进行净化,正己烷-丙酮（1：1,v/v）溶液进行洗脱,然后经HP-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）分离,在电子轰击电离源下以多反应监测（MRM）模式进行检测,内标法定量。分析结果表明,13种目标物在1.00~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（R）大于0.995;加标回收率为66.8%~88.4%,能够实现准确定量;日内精密度与日间精密度均小于10%。当取样量为10.0 g时,8种OCPs的方法检出限为0.02~0.04 μg/kg,5种OPPs的方法检出限为0.06~0.12 μg/kg,能够满足土壤农药残留的检测要求。     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定塑料中15种致敏芳香化合物

提出了加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定塑料中15种致敏芳香化合物。样品与硅藻土混匀后采用丙酮为溶剂,在80℃,1 500 MPa压力条件下提取20min,循环2次,萃取物浓缩定容后经DB-17石英毛细管色谱柱分离,在全扫描和选择离子监测模式下测定。颜色较深的样品经硅胶固相萃取小柱净化后测定,内标法定量。15种化合物的线性范围均为0.005~60 mg·L-1,检出限(3S/N)在0.005~0.03mg·L-1之间。方法用于聚丙烯、聚乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料样品的分析,加标回收率在83.3%~118%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.0%~9.9%之间。     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中5种硝基麝香的含量

取约20g土壤样品,加入适量硅藻土,混匀后研磨至流砂状,按照设置好的萃取条件进行加速溶剂萃取：萃取溶剂为体积比1∶1的正己烷-丙酮混合溶液,萃取温度100℃,静态萃取时间5min,静态萃取次数2次。收集萃取液,过无水硫酸钠(10.0g)柱进行脱水。收集流出液,氮吹至1.0mL,全部过活化好的硅胶净化小柱,弃去流出液,用7mL体积比1∶9的二氯甲烷-正己烷混合溶液洗脱。收集洗脱液,氮吹至近1mL,加入10.0μL 100mg·L^-1菲-d₁₀内标溶液,用正己烷定容至1.0mL,供气相色谱-质谱仪分析,内标法定量。结果表明：5种硝基麝香(葵子麝香、伞花麝香、西藏麝香、二甲苯麝香和酮麝香)的质量浓度均在100～2 000μg·L^-1内与其和内标的峰面积比值呈线性关系,检出限(3.143s)为1.1～1.2μg·kg^-1;按照标准加入法进行回收试验,回收率为74.9%～94.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%～9.8%;方法用于香料厂修复场地不同深度的土壤样品以及周边土壤样品的分析,在香料厂修复...     

全自动加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中6种抗生素的残留量

随机选取代表性土壤样品约1 kg,四分法将土壤样品缩分,取约200 g风干、粉碎、过筛。取上述土壤样品10.0 g置于萃取池中,加入硅藻土15.0 g混合均匀后进行加速溶剂萃取(ASE),采用凝胶净化系统净化提取液。取净化液10 mL,于50℃氮吹至近干,残渣用1 mL甲醇溶解,过0.22μm滤膜,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定其中林可霉素、克林霉素、洛美沙星、培氟沙星、恩诺沙星和环丙沙星等6种抗生素的含量,质谱分析采用多反应监测模式。结果表明,6种抗生素的质量浓度在0.001～1.0 mg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.004～0.019μg·kg^-1。方法用于分析单标准溶液和加标样品溶液,所得测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。按标准加入法进行回收试验,回收率为83.8%～105%。方法用于实际样品分析,6种抗生素的检出量为15.7～221.6μg·kg^-1。     

气相色谱-串联质谱法测定茶叶中10种酸性除草剂的残留量

取茶叶样品5.00g,用水[预先用50%(体积分数)盐酸溶液调节其酸度至pH 2.0]10.0mL浸泡30min。先后用乙腈超声提取2次(每次用乙腈20.0mL),每次20min,离心,合并两次提取的上清液,先后于30℃水浴中减压蒸发以及在常温下吹氮至溶液近干,加入乙腈-甲苯-乙酸(75+25+1)混合溶液(简称为ATA混合液)5.0mL溶解残渣,此溶液流经Cleanert Pestic Carb/NH2固相萃取柱净化。收集流出液(主液),用ATA混合液15.0mL淋洗萃取柱,收集流出液并与主液合并,在常温条件下吹氮至近干。加入丙酮870μL溶解残渣。按文献报道的方法进行五氟苄溴(PFBBr)衍生化于60℃水浴中反应1.0h,用正己烷1.0mL提取所生成的衍生物。按所选条件用气相色谱-串联质谱法测定提取液中10种酸性除草剂的残留量。结果表明:10种酸性除草剂化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积之间呈线性关系,检出限(3S/N)在0.022 3～1.54μg·kg~(-1)。以红茶、绿茶和乌龙茶为基质,按标准加入法进行回收试验,回收率在72.2%～109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.10%～5.2%之间。     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定茶叶中10种吡唑和吡咯类农药的残留量

建立了加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法用于测定茶叶中10种吡唑和吡咯类农药残留。ASE萃取压力为1.03×107 Pa,萃取温度为100 ℃,萃取时间为5 min,萃取溶剂为乙酸乙酯-正己烷(1:1, v/v)。萃取循环1次,萃取液浓缩后用Envi-Carb/PSA固相萃取小柱净化,乙酸乙酯-正己烷(1:1, v/v)洗脱。洗脱液浓缩后,用正己烷定容,供GC-MS/MS测定,外标法定量。方法的准确度和精密度均符合残留分析要求。方法的定量限(LOQ)分别为唑螨酯0.003 mg/kg、氟虫腈硫化物0.001 mg/kg、氟虫腈0.002 mg/kg、氟虫腈砜化物0.005 mg/kg、溴虫腈0.002 mg/kg、氟硅唑0.006 mg/kg、野燕枯0.001 mg/kg、吡草醚0.001 mg/kg、吡螨胺0.0003 mg/kg、唑虫酰胺0.005 mg/kg。方法的灵敏度能满足各国有关农药的残留限量要求。     

气相色谱-串联质谱法测定生姜中25种农药残留量

采用气相色谱-串联质谱法测定生姜中25种农药的残留量。样品用乙腈提取,过NH2/Carbon固相萃取柱净化,将淋出液浓缩后用正己烷-丙酮(9+1)溶液定容。通过VF-5MS色谱柱分离,串联质谱测定。25种农药的质量浓度在0.020～0.500mg.L-1范围内与其峰面积均呈线性关系,检出限(3S/N)在0.2～10.0μg.kg-1之间。加入两个浓度水平的农药标准溶液进行了回收试验,多数农药的回收率在77%～130%之间,相对标准偏差(n=5)均小于20%。